应用冻干机的真空冷冻干燥技术需在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,初步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行下一步加温,这时可迅速地使产品上升到规定的至高温度。在至高温度保持数小时后,即可结束冻干。
冻干机的实际工作性质是能从固态的样品中直接将溶剂升华为气态而达到干燥的目的。为了达到更好的冻干效果,在实际工作中我们需要注意掌握合适的操作方法:
物料的预冻是冷冻干燥过程的关键步骤,预冻过程的好坏直接影响冷冻干燥产品的品质。物料预冻过程基本可分为慢速冷冻、快速冷冻,用户可根据具体需要灵活操作设备,达到物料的有效预冻。如:
1、慢速冷冻:预先准备好的物料放入冷阱,盖好保温盖,打开压缩机,预冻开始;
2、快速冷冻:先行打开压缩机,待冷阱腔温度下降到一定温度,再将预先准备好的物料放入冷阱,预冻开始;
冻干机冻干操作:
1、将物料架从冷阱腔中提出,置于备用的活动硬质塑料圆盘上(均放置在冷阱腔上方),然后将有机玻璃罩罩好,若采用压盖装置冻干物料,物料预冻好后迅速将物料从预冻架转移到压盖装置的搁板上,然后将压盖用的有机玻璃罩罩好。
2、系统运行在设备操作屏,按“真空泵”键,真空泵工作,按“真空计”键,真空度显示,待真空度达到30Pa左右后,按“加热”键启动冻干工艺程序,干燥开始按预先设定的工艺程序运行。
注意:真空度零点已调好,用户无需进行校正;开真空计后显示大气状态为110×103~80×103Pa均为正常,无需进行调节。
建议:在冻干过程,需要查看真空度时才打开真空计,不查看时关闭真空计,这样可延长真空计使用寿命。
冻干机干燥过程对水分的控制是保证冻干制剂质量的关键,说到水分控制我们须先引入玻璃态转化温度(Tg)的概念,有些液体非晶态物料在被冷却固化过程中不经过相变,而是连续地固化成玻璃体,这个过程称为玻璃化转变,所对应的温度称为Tg。当物料到达这一温度时,很小的温度就可能引起冷冻浓缩液黏度的显著增加,同时冰的结晶停止。
在一次干燥后往往都要进行二次干燥,二次干燥又叫解析干燥,主要干燥一次干燥残留的一些未被冻结的吸附水和结合水,这些靠升华无法去除的水分要靠蒸发来去除,这部分水分一定量时会为微生物生长和某些化学反应的进行提供了条件,所以须得到去除。此时只将食品冻结后在一定条件下将食品中的水分以升华的方式脱去,主要包括冷冻和升华两个过程。
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