实验仪器 Auto TP-93吹扫捕集装置 ,EI质谱仪,气相色谱仪 方法条件 常温吹扫捕集条件: 吹扫温度水模式：50°C 土模式：60°C 吹扫流量：45 mL/min 吹扫时间：660 s 三阶解析温度;350°C 解析时间：50s 捕集温度：30°C 除水温度：280°C 活化温度：360°C 活化时间：180s 活化流量：200 mL/min 阀箱温度：80°C 内部管路温度：80°C 传输管温度：80°C 进样时间：120 s 色谱条件: 柱温箱温度程序 速率 温度(℃) 保持时间(min) 0 40 2 6 135 0 0 0 0 进样口温度：250°C 柱流量 :1.00 mL/min 分流比 :20：1 进样模式：分流 质谱条件: 采集方式 :Scan扫描范围： 35.00 -300.00 m/z 离子源温度 :200.00 ℃ 接口温度 :230.00 ℃ 溶剂延迟时间 :1.25min

大气预浓缩条件 浓缩流量：40mL/min 排空时间：60 s 解析温度;一阶：150°C 时间：5 s 二阶：250°C 时间：15 s 三阶：300°C 时间：60 s 捕集温度：-15°C 阀体温度：80°C 管路温度：60°C 传输管温度：60°C 进样器温度：60°C 进样时间：180 s 除水温度：280°C 接口温度：50°C

方法适用范围： 适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定 实验仪器： APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。 方法条件： 气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1 柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min） 大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃ 样品制备： 采样袋：采用PVF采样袋。 标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

实验仪器 TDS-24RD 全自动二次热解吸仪， ATHH-12 活化仪，气质联用仪 EI 源； 色谱柱： HP-5ms 30m*0.25mm*0.25um 方法条件 气质联用仪条件：进样口温度：230℃,传输线温度：250℃， 离子源温度：260℃，柱流量：0.8ml/min, 分流比：20:1 柱温条件：初始温度：40℃(15min),10℃/min 升至 260℃(7min)， 热解吸仪条件：吹扫 320℃(600s), 流量 40ml/min, 冷阱温度-20℃,二次解吸 320℃(60 秒);管 路及阀箱 150℃。 样品处理 TenaxTA 吸附管 通过 ATHH-12 活化仪活化完全后密封备用。 校准品配制：配制成梯度浓度为 25.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0ng/ul 的 VOC 混 合标准溶液。 标样加载模拟吸附：将老化后的吸附管装到 ATHH-12 活化仪的标样加载平台上，分别注入 1ul 的不同梯度浓度的标准溶液， 吸扫完毕后取下各个吸附管密封，得到含量为 25、50、100、200、500、1000ng 的标准系 列吸附管。

实验仪器 TP-93 全自动吹扫捕集仪，气相色谱质谱联用仪EI 方法条件 气相条件：色谱柱SH-I-624SilMS 60m*0.25mm*1.4um ； 进样口温度230℃；传输线温度250℃；离子源温度230℃； 柱流量1.0ml/min； 线速度25.5cm/s；分流比40：1; 吹扫条件：水模式，加样体积5ml，间隔时间10min，温度50℃； 吹扫流量45ml，吹扫时间11min，u型管接头温度60℃，除水温度280℃； 捕集温度-25℃，解析温度一阶100℃（10s）二阶200℃（10s）三阶300℃（40s）， 活化温度310℃；进样时间160s阀箱温度100℃，管路温 度100℃。 样品处理 往40ml样品瓶中加满40ml样品水溶液配置成浓度为5ug/L，20ug/L，50ug/L，100ug/L，200ug/L

吹扫捕集条件：吹扫流量40ml/min,吹扫时间：10min， 吹扫温度：40℃， 一级预脱附温度：150℃， 时间：15秒， 二级预脱附温度：250℃，时间：15秒， 脱附温度：300℃， 时间：60秒， 进样时间：300秒。 传输管温度：150℃。 除水温度：280℃， 活化温度：310℃， 活化流量200ml/min,活化时间：10min

传输线温度：130℃；吸附管初始温度：35℃；聚焦管初始温度：35℃；吸附管脱附温度：325℃；吸附管脱附时间：3 min；聚焦管脱附温度：325℃；聚焦管脱附时间：5 min；一级脱附流量：40 ml/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40 ml/min；干吹时间：2 min。

方法条件： 气质联用仪条件：进样口温度：220℃， 柱流量：1.2ml/min,分流比：15：1， 柱温条件： 初始温度：40℃（5min）,6℃/min升至140℃（0min）， 再以15℃/min升至200℃（5min）, 全扫描模式，扫描范围：33~270amu， 热解吸仪条件：吹扫320℃（300s）， 流量40ml，冷阱温度-15℃， 二次解吸300℃（60秒）； 管路及阀箱100℃。

吸附管（泰通CS2分析专用管）通过ATHH-12活化仪活化完全后密封备用。 校准品配制：配制成浓度为2mg/ml的标准溶液。 标样加载模拟吸附：将老化后的吸附管装到ATHH-12活化仪的标样加载平台上，分别注入不同体积的标准溶液，吸扫完毕后取下各个吸附管密封，得到含量为1、2、4、10、20ug的标准系列吸附管。