马弗炉在电泳漆中金属离子,纤维样品中碱金属等样品处理中的应用

（1）电泳漆中金属离子Pb、Zn、Na、Fe元素的含量　电泳漆的主要成分有丁醇、乙二醇单丁醚、异丙醇、二甲基乙醇胺、聚丁二烯树脂、二甲基乙醇、油漆、颜料等有机物。样品处理就是采用干法灰化法除去有机物。

对于液体样品，用滤纸包裹样品于蒸发皿中，置于电热板上加热（滤纸可防样品喷溅），至样品烧干和滤纸灰化，放马弗炉中800℃下灼烧30min，取出，用（1+1）HCl加热浸取一段时间，移入容量瓶中，定容，用原子吸收分光光度计分别测定Pb、Zn、Na、Fe元素含量。

对于固体样品，称取约10g样品于磁坩埚中，先在电热板上低温加热，然后于马弗炉中800℃下灼烧30min，随后步骤同液体样品。

（2）湿凝胶中K2O、Na2O元素的含量　湿凝胶的主要成分称为SiO2，样品处理的主要目的是除去SiO2，因而采用跑硅法。

称取烘干恒重的干硅胶，置于铂坩埚中，加入2mL（1+1）硫酸溶液，加入10～15mL HF，然后在电热板上加热，使之生成SiF4气体挥发掉，直至冒SO3白烟，小心地转入烧杯中，冷却至室温后，再转移至用稀盐酸浸泡24h以上的100mL或250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

（3）催化剂中Pd的含量　催化剂的主体成分为有机物，采用干法灰化消解。

首先称取催化剂，然后置于铂坩埚中，于马弗炉在800℃下灼烧1～2h，然后用王水40mL将沉淀全部转移至250mL烧杯中，于电热板上加热煮沸3h，稀释至250mL。

（4）含有有机物水样中金属离子的含量　取适量混匀水样置于白瓷或石英蒸发皿中，置水浴上蒸干，移入500～550℃马弗炉中灰化有机物至残渣呈灰白色。取出蒸发皿冷却，用适量（1+1）HNO3溶解样品灰分，过滤入容量瓶中。

（5）纤维样品中碱金属和碱土金属元素的含量　称取适量的试样于石英蒸发皿中，移入马弗炉中于800℃下灼烧至无碳后，冷却至室温，残渣加少量水，加浓硝酸加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，加镧溶液（测定钾钠时不加镧溶液），以水稀释至混匀，用滤纸过滤后，待测。

（6）原料偶氮二异丁腈中微量金属离子的含量　偶氮二异丁腈中金属离子含量很低，因而需要称取较大量的样品，为此干法消化处理样品更为合适。通常干法消化是先在电热板上炭化，但由于偶氮二异丁腈熔点仅为102～104℃，直接在电热板上加热，偶氮二异丁腈几乎瞬间挥发掉，因此金属离子损失较大。具体做法是称取适量的偶氮二异丁腈样品于石英蒸发皿中，在约100℃的水浴上加热缓慢挥发，挥发完毕后，移入马弗炉中于600℃下灼烧至无碳后，冷却至室温，残渣加少量水，加浓硝酸加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中定容，待测。