2022/09/14 15:22
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产品配置单:
GERSTEL LabWorks 平台
型号: MPS Robotic
产地: 德国
品牌: GERSTEL
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方案详情:
可以执行ISO18363-1、ISO18363-3、ISO18363-4标准的GERSTEL解决方案配置示意图
ISO 18363-4是2021年8月发布的ISO系列中的最新标准。它源于荷兰Bunge Loders Croklaan公司的Ralph Zwagerman和Pierre Overman的工作,目的是寻找一种快速替代ISO 18363-1的方法,克服其在缩水甘油测定中存在缺陷。他们找到了一种直接从样品中测定缩水甘油并补偿在酯交换步骤中由3-MCPD形成缩水甘油引起的偏差的方法。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定所有三种分析物。为了准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量,否则会导致缩水甘油的高估,该方法应用13C校正。简而言之,使用已知量的3-MCPD13C3酯来量化酯交换过程中形成的缩水甘油-13C3的量。然后使用缩水甘油-13C3的量来计算由3-MCPD形成的缩水甘油的量,使分析人员能够纠正高估。与ISO 18363系列的其他部分相比,ISO18363-4要求使用GC-MS/MS来确定同位素标记的3-MBPD,以正确定量缩水甘油酯诱导的缩水甘油。
ISO 18363-4 样品制备工作流程中进行的化学反应概述
典型的校准曲线如下图所示。3-MCPD和缩水甘油的线性系数大于0.999,2-MCPD 大于0.99。从 LOQ 到标准中提到的最高校准水平,都是线性的。
GERSTEL的全面自动化ISO 18363-4解决方案,可用于3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯测定的最新标准方法,定量限远低于100 µg/kg,所获得的相对标准偏差主要远低于5%,正确度在90%和110%之间,除了在定量限浓度附近的缩水甘油。柱前反吹设置可保持分析柱和质谱仪清洁,从而延长维护间隔并确保整体方法的耐用性。获得的分析结果与参考数据具有很好的相关性。
此外我们可以对ISO18363-1、ISO18363-3、ISO18363-4这三种常用标准方法自动化,提供全面的食用油脂中3-MCPD和缩水甘油检测的解决方案。
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GB 5009.191-2024 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定|自动化样品前处理流程
GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。
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