如何在色谱分析中选择最佳操作条件

一、在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件？
1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利；
2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好；
3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。

二、热导检测器使用时应注意什么？
1、温度，热导池温度应高于或接近柱温，防止样品冷凝；
2、热丝，为避免热丝氧化，要先通载气，再通桥流，关闭时要先关桥流再关

三、载气热导池的基本结构有几种？
1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件所组成的；
2、基本结构有三种：直通型；扩散型；半扩散型。

四、热导池检测器温度如何控制？
1、热导池检测器温度要求高于柱温，防止分离物质冷凝污染。
2、更重要的是控温精度要求能控制在此。0.05以内。

五、简述气相色谱检测器的性能指标？
1、灵敏度；2、敏感度；3、线性范围；4、稳定性。

六、热导检测器（TCD）的基本原理？
1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。
2、在未进样时，两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的。
3、在进样时，载气经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。
4、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异。
5、通过电桥测出这个差异，从而测出被测组分含量。

七、氢火焰检测器的注意事项是什么？
1、离子头绝缘要好，外壳要接地；
2、氢火焰离子化检测器使用温度应大于是100度；
3、离子头的喷嘴和收集极，在使用一定时间后应进行清洗。

八、氢火焰离子检测器（FID）的基本原理？
1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的；
2、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场；
3、当被测组分燃烧生成离子，在电场作用下定向移动而形成离子流，经微电流放大器放大，然后到记录仪记录。（目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种，一种是在火燃的作用下离子化，另一种是在电场作用下离子化。

九、火焰光度检测器（FPD）的基本原理？
1、主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时，组分不同程度的变为碎片或分子。
2、 由于外层电子互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。

十、电子捕获器检测器（ECD）的基本原理？
1、主要原理为检测室内的放射源放出β射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用上，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流。
2、当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。

十一、氮磷检测器（NPD）的基本原理？
1、目前认为响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论，通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理。
2、气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生负电性的基团;该电负性基团在与气相的铷原子（Rb）进行化学电离反应，生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,同时输出组分信号。

十二、在气固色谱中，常用的固定相有哪些？
1、活性炭；2、氧化铝；3、硅胶；4、分子筛；5、高分子多孔小球。

色谱柱固定液选择原则是什么？
1、相似相溶原则；
2、利用分子间特殊作用力原则；
3、利用混合固定液原则。

什么是固定相？
在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。

十三、色谱固定相分几类？
1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂；
2、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。

十四、常用的固体吸附固定相有哪些？

常用的固体吸附固定相有：吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。

十五、气相色谱选择固定液的要求是什么？

1、热稳定性好，蒸汽压低，色谱温度下呈液态；
2、试样在固定液中有足够的溶解能力；
3、选择性高；
4、具有化学惰性。

十六、气相色谱用载体应具备哪些特性？
1、应具有大的比表面积；
2、应具有化学惰性；
3、载体形状规则；
4、要有较大的机械强度。

十七、简述色谱柱管的预处理？
1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状；
2、用10％热碱洗去油污，用自来水洗净；
3、用10％盐酸洗去管内金属氧化物；
4、先用水后用乙醇冲洗，烘干后待用。

十八、色谱柱的载体是如何涂渍的？
1、根据配比先称取一定量的固定液，溶解在有机溶剂中；
2、加入载体，溶剂应把载体没入，轻轻搅拌；
3、用红外灯照射使溶剂蒸发，溶剂挥发后涂渍完毕；

十九、怎样老化色谱柱？
1、在室温下，将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上，另一端放空；
2、通载气在室温下吹0、5，使柱中空气被吹干净；
3、然后升温，在高于使用温度20－30度的温度下保持12－24。
4、降至室温，完成老化，接检测器。
二十、为什么老化色谱柱？
1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质，所以老化。
2、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。

二十一、色谱定量分析常用有几种方法？
内标法；外标法；归一化法。

二十二、气相色谱法定量依据是什么？
1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离
2、记录系统正确记录
3、准确测量色谱面积就可以进行定量。

二十三、什么是校正因子？
1、校正因子是相对响应的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。
2、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系。

二十四、在气相色谱分析中，如何测定定量校正因子？
1、准确称量被测组分和标准物质，混合后，在实验条件下进行分析，分别测量相应的峰面积。
2、然后计算质量校正因子；摩尔校正因子，如果数次的测量值接近，可取平均值

二十五、气相色谱永久性气体的分析采用的仪器和试剂如何？
1、仪器：热导池检测器；皂膜流量计；秒表。
2、试剂：13或5分子筛；（60－80目）；使用前预先在高温炉内，于350度活
4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。