气相色谱仪的常见故障排除方法
1.分离不完全
(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
(3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
2.峰形不规则
(1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。
(2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3.检测器造成的影响
以TCD为例. 导热率检测器TCD使用载气和测量气体的不同导热率. 在检测电桥中产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,以获得被测成分. 测量.
(1)TCD检测器被污染,基线漂移或基线阶跃,可能会产生高噪声.
(2)TCD热电阻丝烧断,基线减小到零.
(3)TCD的电源不稳定,并且脉冲干扰达到峰值.
4.载气的影响
载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
(1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
(2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
5.电路问题
电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。
三、结束语
以上讨论的是气相色谱分析中的几种常见故障及其排除方法,但在具体工作中往往会有几种故障并存,因此有必要根据故障的征兆进行仔细分析判断,然后用以上方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。
更多
岛津LC-20AT常见8大故障是什么?解析具体原因及正确解决方法
厂商
2024.09.13
超高效液相色谱质谱UPLC-q-tof-MS步骤
厂商
2024.09.13
什么是UPLC?和HPLC有什么区别?
厂商
2024.09.13
waters UPLC HPLC色谱系统管理使用教程
厂商
2024.09.13