GBT3145苯酚结晶点测定仪的使用步骤和原理主要涉及以下几个关键点:
实验原理:当工业酚或苯酚冷却时,温度逐渐下降,达到一定温度时开始有晶体出现,使温度稍有回升,达到最高点并稳定片刻,然后继续下降。这个最高温度即为结晶点。
试剂准备:使用分子筛,4A型,粉状,不大于120目。使用前在450~500°C的高温炉中灼烧2小时,保存于无干燥剂的干燥箱内。
仪器准备:
使用温度计,温度范围0~50℃,分刻度0.1;温度范围0~100℃,分刻度3.2。
结晶点测定仪,包括内径221mm、长1552mm的内管,内径402mm、长1452mm的外管,以及容积1000ml的恒温槽。
搅拌棒,直径1—2mm的耐腐蚀金属丝,底部烧成环形。
实验步骤:
在干燥洁净的内管中加入约60ml融化的试样,再加3g分子筛,用橡皮塞塞住试管,在保持试样融化状态下剧烈震荡5-10min。如果是样凝固应加热溶化。
装上搅拌棒及温度计,搅拌冷却,预测结晶点。再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5℃,使试样融化。控制水浴温度比预测结晶点低约5-10℃,缓慢搅拌试样(每分钟约10-15次),待温度逐渐下降到比预测结晶点低约0.5℃时,将管壁上的晶种擦下,用放大镜仔细观察温度变化。此时温度开始回升时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或者温度回升超过1℃,则此试验应作废。
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