恒奥德仪器结晶点仪方法原理
冷却液态样品,当液体中有结晶(固体)生成时,体系中固体、液体共存,两相成平衡,温度保持不变。在规定的实验条件下,观察液态样品在结晶过程中温度的变化,就可测出其结晶点。
测定过程
固体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化,并加热至高于结晶点约10℃。将样品倒入干燥的结品管中,高度约为60 mm,插入搅拌器装好测量温度计,使水银球至管底的距离约为15 mm,勿使0量温度计接触管璧。装好套管,套管底部与结品管底部的距离约为2mm,将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5℃~~7℃的冷却浴中,当样品冷却至低于结品点3℃~5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时,停止搅拌,这时温度突然上升,至最高温度后停留一段时间不变,读取此温度,即为样品的结品点。
若样品没有过冷现象,在温度下降过程中,结晶的析出温度出现一段时间的恒定,此恒定温度即为样品的结晶点。
若样品在一般冷却条件下不易结晶,可另取少量样品,在较低温度下使之结晶,取少许作为品种加人样品中,即可澳出其结品点。
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