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自动熔点仪法检测熊去氧胆酸的熔点
前言
熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其熔点范围为 200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
GM50 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2 试剂
熊去氧胆酸样品、鼓风干燥箱
3 实验方法
3.1 样品制备
熊去氧胆酸样品于 120℃在鼓风干燥箱烘干 2h，经研磨后装入毛细管中，高度约 3-5mm
左右，用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进行实验，记录结果。
3.3 
仪器参数设定
升温速率 1℃/min
起始温度 终止温度曲线时间 | 195℃ 210℃ 15min | |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 |
测量模式 | 初熔温度（℃） | 平均初熔（℃） | 终熔温度（℃） | 平均终熔（℃） |
手动测量 | 201.15 | 201.18 | 202.35 | 202.30 |
201.25 | 202.24 | |||
201.19 | 202.23 | |||
201.11 | 202.37 |
4.2 结论
用全自动视频熔点仪检测熊去氧胆酸的熔点时，因样品熔融分解产生大量气泡上升，仪器无法自动判别终点，需要使用手动测量模式进行测定。测试结果的判定参考药典中熔融分解样品判断依据，以样品开始产生气泡上升为终熔点。
参考文献
[1]中华人民共和国药典[ M ] . 二部. 北京: 化学工业出版社, 2015:1510.
注意事项
测试前样品装样一定要颠实。为保证重复性，同一批样品装样高度保持一致。
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