吗替麦考酚酯 MPA 是一种药物,能特异性地抑制淋巴细胞嘌呤合成途径中次黄嘌呤核苷酸脱氢酸(1MPDH)的活性,因而具有强大的抑制淋巴细胞增殖的作用。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段,因此,能快速而准确的测定出药品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法来检测吗替麦考酚酯的含量,操作简单、结果准确。
2.1 仪器
GT50 电位滴定仪,pH 非水复合电极,
10mL 滴定管单元
2.2 试剂
高氯酸(0.1054mol/L),冰醋酸,吗替麦考酚酯样品
3.1 实验步骤
取本品约 0.4g,精密称定,置于滴定杯中,加入冰醋酸 50mL 使溶解,用高氯酸标准滴定液进行滴定,同时做空白试验。
3.2 仪器参数设定
滴定模式: | 动态滴定 | 电位突跃量: |
300 |
电极平衡时间: |
4s | 预搅拌时间: |
6s |
电极平衡电位: |
1mv | 滴定速度: | 标准 |
最小添加体积: |
0.02mL | 预滴定添加体积: |
5mL |
结束体积: |
10mL | 预滴定后搅拌时间: |
8s |
3.3 计算公式:
X = (V - V0)× 0.04335′c ′1000
m ′(1- 干燥失重%)
式中:
X --为样品含量,单位为百分比(%);
V --样品消耗的高氯酸溶液体积,单位为毫升(mL); V0 --空白消耗的高氯酸溶液体积,单位为毫升(mL); c --高氯酸溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --样品质量,单位为克(g);
0.04335 --为每 1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 0.04335g 的吗替麦考酚酯。
4.1 实验结果
空白体积:0.055 mL
样品干燥失重:0.09%
编号 | 取样量
(g) | 滴定体积
(mL) | 含量
(%) | 平均值
(%) |
RSD
(%) |
1 | 0.40675 | 8.934 | 99.83 |
99.83 |
0.41 |
2 | 0.40295 | 8.815 | 99.42 | ||
3 | 0.40316 | 8.892 | 100.24 |
4.2 谱图
4.3结论
用电位滴定仪检测吗替麦考酚酯的含量结果重复性良好,操作步骤简单、结果准确、突跃明显,易于判断终点。
更多
卓光参展2022年青岛市分析测试学会年会系列学术报告会暨国际科学仪器及实验室装备展览会
新品
2022.09.08
郑州大学先进技术研究院采购卓光仪器的旋光仪GP30
厂商
2022.09.02
卓光参展FIC2022第三十一届食品添加剂生产应用技术展示会
新品
2022.08.16
卓光参加2020第十八届中国国际科学仪器及实验室装备展览会
新品
2020.12.11