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卓光仪器：电位滴定法检测吗替麦考酚酯的含量
1 前言
吗替麦考酚酯 MPA 是一种药物，能特异性地抑制淋巴细胞嘌呤合成途径中次黄嘌呤核苷酸脱氢酸(1MPDH)的活性，因而具有强大的抑制淋巴细胞增殖的作用。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，因此，能快速而准确的测定出药品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法来检测吗替麦考酚酯的含量，操作简单、结果准确。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
GT50 电位滴定仪，pH 非水复合电极，
10mL 滴定管单元
2.2 试剂
高氯酸（0.1054mol/L），冰醋酸，吗替麦考酚酯样品
3 实验方法
3.1 实验步骤
取本品约 0.4g，精密称定，置于滴定杯中，加入冰醋酸 50mL 使溶解，用高氯酸标准滴定液进行滴定，同时做空白试验。
3.2 仪器参数设定
滴定模式： | 动态滴定 | 电位突跃量： |
300 |
电极平衡时间： |
4s | 预搅拌时间： |
6s |
电极平衡电位： |
1mv | 滴定速度： | 标准 |
最小添加体积： |
0.02mL | 预滴定添加体积： |
5mL |
结束体积： |
10mL | 预滴定后搅拌时间： |
8s |
3.3 计算公式：
X = (V - V0)× 0.04335′c ′1000
m ′（1- 干燥失重%）
式中：
X --为样品含量，单位为百分比（%）；
V --样品消耗的高氯酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V0 --空白消耗的高氯酸溶液体积，单位为毫升（mL）； c --高氯酸溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m --样品质量，单位为克（g）；
0.04335 --为每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 0.04335g 的吗替麦考酚酯。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积：0.055 mL
样品干燥失重：0.09%
编号 | 取样量
（g） | 滴定体积
（mL） | 含量
（%） | 平均值
（%） |
RSD
(%) |
1 | 0.40675 | 8.934 | 99.83 |
99.83 |
0.41 |
2 | 0.40295 | 8.815 | 99.42 | ||
3 | 0.40316 | 8.892 | 100.24 |
4.2 谱图
4.3结论
用电位滴定仪检测吗替麦考酚酯的含量结果重复性良好，操作步骤简单、结果准确、突跃明显，易于判断终点。
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