熔点仪装样方法及校正

1. 样品干燥：潮湿样品在干燥器中干燥，毛细管应该存贮在干燥器中。

2． 粗的晶体需要细细的研磨（使用玛瑙研钵）。

3. 毛细管试样准备：将待测样品置于研钵中研细并干燥。取一长约120mm的干燥、洁净的玻璃管，直立于磁板或玻璃板上。将装有被测样的毛细管自上口放入，使其自由落在硬的表面上，反复投落8次，使样品粉末紧密集结于管底，高度约为3mm-5mm。

熔点仪校正：

1校正范例

样品终熔点已二酸 153.2℃校正

1：进入设置里的校正界面，设置标准样品萘的测试参数，输入样品熔点153.2℃、起始温度146℃、升温速率1℃/min、停止温度153℃，然后按【自动检测】或【手动检测】进入相应界面。如校正方式使用自动检测进行，可根据具体样品来调整对τ终、范围α、β、τ初四项光信号设置参数的设定（校正样品为三种标配样品，参数选择默认方案即可）。

2：同测试样品第三步

3：检测结果出来后如无异常，可按【校正】键，对该次校正测试结果进行保存，反之则重新按第三步再次进行检测。检测完毕后按【返回】键，退出校正界面。

注意事项：

l 校正时如发现测得样品的终熔温度与起始温度温差不足5℃时，建议重新校正，并将起始温度设定在低于终熔温度5℃以上。（例：上述设定备件下，标准样品153℃在校正时实际测得终熔温度是151.5℃，这时候需要将起始温重新设定在144.5℃以下，并重新校正。）

l 校正可以1点或多点校正（最多三点），在多点校正时0℃-100℃、100℃-200℃、200℃-400℃各取一点有效，如果用户在这个同一个范围内多次校正，最后一次校正的值为有效值。

2标配标准样品建议的设定值

设置标准样品萘的测试参数，输入样品熔点81.1℃（具体数值可根据所附证书上注明的数值）、起始温度76℃、升温速率1℃/min、停止温度82℃，

设置标准样品已二酸的测试参数，输入样品熔点153.2℃（具体数值可根据所附证书上注明的数值）、起始温度147℃、升温速率1℃/min、停止温度155℃，

设置标准样品蒽醌的测试参数，输入样品熔点285.7℃（具体数值可根据所附证书上注明的数值）、起始温度278℃、升温速率1℃/min、停止温度288℃，

注意事项：

l 出厂之前仪器已经校准，短时期内无须校正。

l 如果用户在校正过程中出现异常，可以按恢复出厂，来恢复仪器的原始数据。

l 仪器可以用1到3种标准样品进行校正。