1. 样品干燥:潮湿样品在干燥器中干燥,毛细管应该存贮在干燥器中。
2. 粗的晶体需要细细的研磨(使用玛瑙研钵)。
3. 毛细管试样准备:将待测样品置于研钵中研细并干燥。取一长约120mm的干燥、洁净的玻璃管,直立于磁板或玻璃板上。将装有被测样的毛细管自上口放入,使其自由落在硬的表面上,反复投落8次,使样品粉末紧密集结于管底,高度约为3mm-5mm。
熔点仪校正:
1校正范例
样品终熔点已二酸 153.2℃校正
1:进入设置里的校正界面,设置标准样品萘的测试参数,输入样品熔点153.2℃、起始温度146℃、升温速率1℃/min、停止温度153℃,然后按【自动检测】或【手动检测】进入相应界面。如校正方式使用自动检测进行,可根据具体样品来调整对τ终、范围α、β、τ初四项光信号设置参数的设定(校正样品为三种标配样品,参数选择默认方案即可)。
2:同测试样品第三步
3:检测结果出来后如无异常,可按【校正】键,对该次校正测试结果进行保存,反之则重新按第三步再次进行检测。检测完毕后按【返回】键,退出校正界面。
注意事项:
l 校正时如发现测得样品的终熔温度与起始温度温差不足5℃时,建议重新校正,并将起始温度设定在低于终熔温度5℃以上。(例:上述设定备件下,标准样品153℃在校正时实际测得终熔温度是151.5℃,这时候需要将起始温重新设定在144.5℃以下,并重新校正。)
l 校正可以1点或多点校正(最多三点),在多点校正时0℃-100℃、100℃-200℃、200℃-400℃各取一点有效,如果用户在这个同一个范围内多次校正,最后一次校正的值为有效值。
2标配标准样品建议的设定值
设置标准样品萘的测试参数,输入样品熔点81.1℃(具体数值可根据所附证书上注明的数值)、起始温度76℃、升温速率1℃/min、停止温度82℃,
设置标准样品已二酸的测试参数,输入样品熔点153.2℃(具体数值可根据所附证书上注明的数值)、起始温度147℃、升温速率1℃/min、停止温度155℃,
设置标准样品蒽醌的测试参数,输入样品熔点285.7℃(具体数值可根据所附证书上注明的数值)、起始温度278℃、升温速率1℃/min、停止温度288℃,
注意事项:
l 出厂之前仪器已经校准,短时期内无须校正。
l 如果用户在校正过程中出现异常,可以按恢复出厂,来恢复仪器的原始数据。
l 仪器可以用1到3种标准样品进行校正。
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