2020/08/28 15:26
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方案摘要:
产品配置单:
美国原装进口安捷伦1100液相色谱仪
型号: 1100
产地: 美国
品牌: 安捷伦
¥5万 - 10万
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方案详情:
含量测定
对照品溶液的制备:
取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇溶解,并稀释定容至刻度,摇匀,制成每1mL含延胡索乙素46ug的溶液,用0.45um滤膜过滤,即得。
供试品溶液的制备:
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,至平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇=1-20的混合溶液50mL,称定重量,冷浸1个小时候加热回流1个小时,放冷,在称定重量,用浓氨试液(1;20)混合液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用0.45um滤膜过滤,即得。
色谱条件
检测器:紫外检测器,检测波长:280nm
色谱柱: C18反相色谱柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调节pH至6.0)=55-45
波长:205nm
流速:1.0mL/min
进样量:10µL
柱温:30℃(±0.5℃)
结果
该实验符合检测要求
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