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化妆品中防腐剂检测方案
2020/06/12 09:25
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方案摘要：
产品配置单：
悟空仪器K2025 高效液相色谱仪
型号： K2025
产地： 山东
品牌： 悟空仪器
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方案详情：
（1）样品提取和净化：膏状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2g化妆品样品（精确到0.001g）于50mL锥形瓶中，加入10mL四氢呋喃，超声10min，经0.45μm膜过滤后，进样；乳状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2g化妆品（精确到0.001g）于50mL锥形瓶中，加入10mL丙酮，超声提取5min，经0.45μm膜过滤，进样；水状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2g（精确到0.001g）与50mL锥形瓶中，加入10mL四氢呋喃，经0.45μm膜过滤后，进样；（2）气相色谱-质谱仪测定①定性测定：按照气相色谱/质谱条件分别测定样品溶液和标准溶液，如果样品的GC-MS数据符合下列限定，则可定性判定为某种防腐剂残留：A、样品中待测物质与标准品具有相同的保留时间，偏差在±2.5%以内；B、监测离子的信噪比应≥3；C、扣除本底后该峰的质谱图存在所有选定的监测离子；D、样品中待测物的全部监测离子的相对强度应与标准溶液中相应化合物的的离子相对强度比值一致，偏差在±20%以内；②定量测定：以各防腐剂的监测离子中信号响应最高且无干扰的单离子对为定量离子，进行外标法定量分析；以峰面积和工作标准溶液浓度绘制标准工作曲线；为减少基质对定量测定的影响，需用空白样提取液来配制标准工作溶液,并保证所测样品中各防腐剂的响应值均在线性范围内。
仪器：HPLC液相色谱仪
毛细管:50 µm i.d., 360 µm o.d.,有效长度40 cm,总长60c
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