关于高频红外碳硫仪的检测原理,并不需要多复述,然,此文主要是阐述关于影响高频红外碳硫仪的分析结果稳定性因素,大致可以分为六大原因,分别为:样品的质量、助熔剂因素、样品与助熔剂的导入顺序因素、坩埚因素、试剂因素、温度因素。
样品的质量:
样品的取样时的质量不同,其结果必然受到很大的影响。含碳硫量低的样品如果其质量较大时,分析后的结果值普遍偏高;含碳硫量高的样品如果其质量较大时,分析后的结果值普遍偏低。其次,样品质量不同也会使高频炉内燃烧的情况发生变化。高频红外碳硫仪与感应区中磁介质的数目有必然联系,燃烧温度发生变化,因此介质也会在燃烧时熔化,从而使感应量降低。另外,不同工艺的仪器的分析范围和校正曲线特征也不同,尤其高频炉的构造各有差异,这也导致了样品的质量对分析结果精准度有一定的不可控性。因此选择不同的设备就要不断摸索其独特的性能,并经过反复的尝试与总结确定样品质量,尽可能将稳定性控制到最佳。
助熔剂以及助熔剂的使用量:
在设备进行碳硫的分析中,一定会使用助熔剂,其作用为使样品的熔点下降,从而有利于燃烧并熔化。另外,助熔剂在燃烧时可以与氧气反应大量发热,进一步加速了样品的熔化。与此同时,助熔剂的使用量和配比也会严重影响检测结果。助熔剂添加过多会增加感应功率,从而使检测数据偏高,添加过少则会使数据值偏低,尤其是对于样品含碳硫量低的分析时,使用量的影响更为明显。例如对于碳硫含量小于10μg/g的样品的分析过程中,加入的助熔剂的含量分别为1.3g和1.8g,而考虑助熔剂的使用量不参与分析结果的计算中,因此两次分析中有与有相对助熔剂质量的差值,从而会导致所含碳硫量有一定差值。所以应尽量使用相同质量的助熔剂,从而减少不必要的由助熔剂导致的影响。
样品与助熔剂的导入顺序:
通过实验发现,影响燃烧效率和结果稳定性的关键性因素中,还包括对于样品稀释作用的分析研究中样品与助熔剂的导入顺序。例如,选择样品在高频炉内与氧气结合,导致燃烧过于剧烈,且样品熔化迸发出了飞溅物,从而使其凝结于陶瓷保护装置上形成污垢,并损坏了炉内的石英管。通过将钨石铺于底层、样品防御其上的方法,可观察到炉内在燃烧时,石英管容易受到损坏并很快形成污垢。因此不能解决影响结果稳定性的问题,还会对给氧通道造成阻滞,也会加快石英管的更换速度从而增加成本。但是若将样品铺于钨石的下面,则炉内燃烧后石英管上不会形成污垢,陶瓷保护装置上也不会因为飞溅物而难以处理,因此结果稳定性也较高。
坩埚的预处理:
近年来,坩埚的处理技术一直是冶金行业业内重点研究的问题。在进行高频红外碳硫分析时,若对坩埚预处理进行合理而规范的操作,那么其空白值可保持在极低的范围。例如,在分析样品时,对刚果进行五个小时900℃的烘烧后,检测出的额数据值波动明显。但是,对坩埚进行五个小时1300℃的烘烧后,其空白值就可以控制在极低的范围内。因此,对坩埚预处理是分析样品碳硫量时不可忽视的一步,并需要科学合理配置烘烧温度,因此坩埚预处理而对时间和温度对分析结果有着间接关系。
试剂的选择:
根据高频红外碳硫分析仪的工作原理,保证氧气和载气的干燥和纯度,可以有效降低系统的空白,从而使结果具有较高的稳定性和精确度。气体依次经过碱石棉与高氯酸镁,如果颠倒设备工作中净化器的试剂放置顺序,例如让气体先经过高氯酸镁再经过碱石棉,就很大的影响检测结果,使其高于标准偏差。这是由于碱石棉的吸水效率低于高氯酸镁,在吸收气体中所含的CO2时,未过滤部分水分,是气体中水分含量升高并直接进入到设备内。而由于掺杂在气体中未被试剂彻底吸收的水分被带进了炉膛,燃烧后在高频炉关闭的那一刻,硫含量的波动会呈现教明显的峰值。导致这一现象的原理是因为,红外线在吸收水的特征峰的波长位置与吸收SO2特征峰位置几乎一致,从而对硫的检测数据造成了干扰。
温度的控制:
温度从三个方面对高频红外碳硫分析仪产生干扰,从而对检测数据的稳定性有所影响。第一是灰尘过滤器的温度,如果产生的灰尘量相同,那么过滤器内温度越高,对灰尘的吸附功能越弱。第二是红外分析设备控温部件的温度,分析气体需要首先分析气体状态方程,温度的变化会导致气体分析过程中体积的变化,从而使得形同量的气体通过固体长度红外池时,由于温度的不同造成了时间差。第三同样由于红外分析设备控温部件的温度不同,使得红外线光源发光时强度的波动产生偏差,另外热释电检测器的输出也会有所变化,从而使检测数据不准确。高频红外碳硫分析仪通常都会在此类部件上装置恒温控制,在仪器工作时要实时监控是否处于恒温状态,避免温度影响结果的稳定性。
通过以上的总结,虽然仪器的精度与工作人员的素质都在提高,但仍存在很多因素对分析结果稳定性产生影响。在设备进行分析过程中,要考虑到样品、试剂、温度等多方面因素,并对检测数据综合加以分析,从而更准确地评价分析结果。同时,在高频红外碳硫仪的日常维护也应增加投入,将结果的稳定性和精准度尽可能提高。
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