EST FLEX测定谷物中的己醛

实验讨论:

静态顶空和SPME都在一个封闭系统中对一小部分顶空进行采样。此外，需要对两种分析进行优化，以便使待测的分析物有效地分配到顶空区域中。在静态顶空分析过程中，加热和/或搅动样品可以降低分配系数并有效地使样品达到平衡。接下来，将顶空的一小部分抽取并注入气相色谱仪（GC）柱上进行分离，同时使用质谱仪（MS）进行分析。

SPME利用涂层纤维对分析物进行取样。就像静态顶空取样一样，样品在瓶内达到平衡。在SPME过程中，涂层纤维被插入样品瓶中的顶空部分，待测分析物吸附在涂层纤维上。接下来，将纤维插入GC入口，将分析物解吸到GC柱上。SPME纤维的选择取决于要需要提取的分析物。

实验部分:

玉米片是从市场上购买的。每个部分都被打开并贴上日期标签。在三个月的时间里，谷物样品在不同的日期被打开。接下来，将几克谷物样品放入顶空小瓶中密封。玉米片被整片或压碎。当将粉碎后的薄片与整个薄片进行比较时，确定粉碎后的薄片提供了更好的己醛回收率。然后，在不同的温度、搅拌和时间下准备样品，以优化这两种技术的实验参数。确定参数后，对“老化”谷物样品进行己醛检测。

用于此分析的采样系统是EST Analytical 的Flex自动进样平台。采用2.5ml进样针进行静态顶空采样，采用PDMS/DVB纤维进行SPME采样。安捷伦7890 GC配置有restek rxi-5 SIL MS 30 m x 250 m m x 0.25μm色谱柱配合用于分析物分离，安捷伦5975 MS用于分析。

Table 3:  静态顶空结果

Table 4:  SPME 结果

实验结论:

当谷物样品打开时，形成己醛。样品暴露的时间越长，己醛的响应越大。SPME和静态顶空技术为谷物中己醛的测定提供了快速、简便的取样方法。SPME和静态顶空的精度和准确度在小于10%RSD的响应结果下也具有可比性。然而，SPME色谱法为己醛提供了一个明确的峰，而静态顶空色谱图显示了一个宽的、不精确的峰。因此，采用SPME对谷物中的己醛进行取样是最佳的取样技术。