高校是知识创新和科学研究的重要基地，由于高校具有学科综合、人才集中、骨干力量不断更新等优势，使高校成为国家科技进步的中坚力量，在国家知识创新与科技基本中起到非常重要的作用。    施启乐深耕现代化实验室科学仪器研发、生产及销售多年，自主研发的实验室器皿清洗机在各行业实验室应用中获得一致好评。    施启乐特别重视与科院机构及高校的合作，根据各科研院校实验室实际清洗情况，开发了适合的清洗篮架及方案，清洗程序设置简单，操作方便，节约能耗，帮助客户轻松实现实验室器皿达到痕量、超痕量的标准。    部分合作院校案例 清华大学北京大学福建省厦门医学院北京师范大学珠海校区中山大学南方医科大学黑龙江齐齐哈尔大学江苏大学环境学院浙江娃哈哈研究院

       动物实验作为生命科学研究的基础和重要支撑条件，越来越受到科学研究人员的重视，动物实验的发展水平，一定程度上代表了生命科学和医学研究的水平。随着我国科技水平的飞速发展，动物实验室的设立也如雨后春笋般纷纷涌现。动物饲养环境是动物实验室不可忽略的重要部分，直接影响到实验动物的健康生长和动物实验的成功与否。       针对动物实验室洁净工作现状，施启乐研发推出了系列动物实验室洁净产品，致力于提升动物实验室洁净工作智能化水平，使科研人员脱离复杂繁琐的体力劳动，节约更多时间和精力，来从事科学研究。        施启乐HS60动物饮水瓶清洗机/洗瓶机，科学的门控开关设计，避免复杂繁琐的操作，清洗水瓶只需一键操作，关门即洗，降低劳动量。针对动物饮水瓶清洗特点研发设计的喷嘴，用水效率更高。优化了洗室和水箱设计，无清洁死角，便于清理。       机电控制的清洗喷嘴，经济耐用，维护成本低，搭配专为清洗饮水瓶研发的喷嘴，有效节能降耗。        一体成型设计，具备过热保护功能。一体成型拉伸水箱，边缘圆角设计，无卫生死角。水箱自带过热保护，防止干烧带来的安全隐患。       可自动调整压力，在水压不稳定环境下，同样拥有出色的洗涤效果。       前置控制板，使用高亮LED温度显示屏，洗涤、peninsula温度一目了然。       可拆卸式的超大过滤网底板，日常操作和清理方便又卫生。       安装维护简单方便，预接常用连接管线及配件，简化安装流程。机器维护维修简便，维护压力小。       拥有隔热保温设计，喷淋缸外附加高效隔热保温材料，减少热量损耗。       HS60动物饮水瓶清洗机/洗瓶机，为您带来动物实验室清洁工作新选择！

       为加快推进生物技术创新与发展，促进生物工程领域交流与合作，助力生物经济高质量发展，中国生物工程学会将于2022年12月3-5日在陕西省西安市举行第十五届学术年会/2022·中国（西安）生物经济高层论坛/2022年全国生物技术大会。‍      会议邀请生物技术领域具有重要影响的院士和专家进行大会报告，内容涵盖生命科学前沿技术、精准医疗与伴随诊断、绿色生物催化与生物合成、生物医药、生物育种、生物资源、生物信息学等领域，将是推动行业进步发展的一次盛会。        施启乐受邀参加此次会议，届时，将携带实验室器皿自动清洗机及清洗方案到会，与大家分享交流实验室清洗领域的典型案例及解决方法。       诚邀新老朋友莅临会场，参观交流。大会主题创新融合，共享生物经济未来大会组织机构主办单位：全国生物技术职业教育教学指导委员会中国生物工程学会协办单位：广州市仪器行业协会大会时间、地点时间：2022年12月4-5日地点：西安西咸诺富特酒店（陕西省西咸新区沣泾大道西一路1号）大会主要内容1、专题论坛与分会场学术交流：公共卫生与医药产业发展分会场、精准医学分会场、人体微生态与健康产业分会场、生物农业与营养健康分会场、生物医药大数据与人工智能分会场、低碳生物合成与绿色生物制造分会场、生物科学支撑技术分会场全国生物技术职业教育年会等2、学会第七届理事会/常务理事会会议3、“科创中国”产业对接活动4、产业对接座谈会及园区考察

    IVC(独立通风)笼具是小型噬齿类实验动物屏障级净化通气的饲养设备，为动物提供了一个相对密封的饲养环境，既能保护动物免受空气中微生物的污染，又能保护工作人员的安全。IVC笼具具有节约能源、设备维护及运行费用低、防止交叉感染等优点，适用于SPF级大、小鼠饲育及实验，在实验动物科学领域得到广泛应用。    IVC笼具在我国实验动物设施的使用率越来越高，但是当IVC的维护、清洁、消毒不彻底时，IVC系统本身就成了传染源，对实验动物健康及环境设施有较大影响，也会对实验工作人员健康带来危害。一、IVC笼具清洁消毒不彻底的危害（1）新引进设备入屏障前消毒不彻底，带入病原微生物及寄生虫虫卵，对动物质量造成影响，常见的病原微生物有沙门氏菌、结核分枝杆菌、链球菌、金黄葡萄球菌、变形杆菌、牛棒杆菌等；（2）IVC笼具使用过程中送风管道、回风管道清洁不及时，容易造成粉尘堆积，滋生昆虫（例如书虱），昆虫可携带微生物，并通过爬行造成微生物在实验动物个体之间传播。（3）IVC主机及设备缝隙清洁消毒不彻底，容易造成屏障环境洁净度下降。（4）IVC笼盒消毒不彻底，容易造成笼盒内条件致病菌增加，影响动物健康。    因此，IVC笼具在入屏障前，和日常使用过程中应严格按照程序进行清洁和消毒。二、IVC笼具如何清洁消毒？1、IVC入屏障前的清洁消毒（1）利用大型洗笼设备将笼架和笼盒进行彻底清洗，如无洗笼设备可人工进行清洗；（2）对IVC主机外表面进行人工清洁；（3）利用冷消毒设备用过氧化氢或低浓度次氯酸钠对笼架和笼盒进行消毒；（4）用低浓度次氯酸钠溶液对主机外表面进行擦拭消毒；（5）没有上述措施的机构也可通过人工对笼架和主机用消毒液进行表面擦拭，采用热水清洗的方法将 IVC 管道，通气嘴等进行清洗后再传入设施内。2、IVC的日常清洁消毒（1）每天对设施内的 IVC 设备进行外表面擦拭消毒（包括主机顶端及侧面）；（2）定期对IVC笼盒进行高压灭菌或消毒液浸泡消毒；（3）定期对IVC送风管道和回风管道进行清洗及消毒；（4）建立日常检查计划(周，月，季度) 并按照计划对IVC消毒工作进行检查。    施启乐深耕实验室清洗行业多年，具备丰富的清洗仪器设备研发、生产及清洗方案的应用开发经验。施启乐针对动物实验室研发的系列清洗仪器设备，涵盖动物笼盒清洗、饮水瓶清洗、器械清洗及垫料倾倒等方面，可满足多类型、多规模动物实验室的日常清洁要求。施启乐隧道式笼盒清洗机施启乐柜式笼盒清洗机

容量瓶容量瓶主要用来配制准确浓度的溶液。注意事项：①向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒；②不能用手掌握住瓶身，以免造成液体膨胀；③当容量瓶内的容积达到3/4左右时，将容量瓶摇动几周(勿倒转)，使溶液初步混匀，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液留下，加水至弯液面下最低点与标线相切；④热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶，否则可造成体积误差；⑤容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱液，会腐蚀玻璃使瓶塞粘住，无法打开；⑥容量瓶用毕，应用水冲洗干净；⑦如长期不用，将磨口处洗净吸干，垫上纸片。试漏方法：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水，旋转瓶塞180°，再倒立2min，检查一次。 滴定管滴定管是用来放出不确定量液体的容量仪器。主要分为酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、碱式滴定管(盛放碱液)。注意事项：洗涤：无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。洗涤碱式滴定管时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。涂油：用滤纸擦净活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内，向同一方向作圆周运动，直到从外面观察，凡士林均匀透明为止。如果涂油太多，很容易将出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口端浸入热水中，温湿片刻后，打开活塞，使管内的水流突然流出，将溶化的油脂带出。试漏：滴定管使用前必须检查，确保不漏。将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180°，放置5min，再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。排气：用右手拿酸式滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次，如仍有出口管部分没洗干净，需重洗。碱式滴定管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排出气泡。操作方法：酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。读数方法：可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。无色溶液读数：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。有色溶液读数：读取液面两侧的最高点。 移液管移液管分为单标线移液管(又称大肚移液管)和分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹出式)。①单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小，准确度较高；②分度吸量管读数的刻度部分管径大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。操作方法：移取：要求准确度比较高的实验，吹尽管尖残留的水，再用滤纸将管尖内外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。移取待吸溶液时，管尖插入液面下1-2cm(太深，管外壁粘附过多溶液；太浅，液面下降后吸空)。读数：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。放出：管尖接触器皿内壁，使容器倾斜而管直立，让溶液自由顺壁留下；移液管从接收容器移走之前，需等待3s，保证液体完全流出。

      流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液。但是如何配制，选择配制的方法不同，分析结果特别是保留时间，是会有显著差别的。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同，而产生流动相的差异，影响了色谱图和分析结果。一般来说，溶剂的混合按体积比（V/V）或重量比（W/W）进行。溶液的体积因温度而变化，所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂，但由于操作较麻烦，通常多用体积比混合。只要没有特别标明，就可按体积比进行混合，但在特殊情况下，如胺类粘度高的溶液混合时，有时用重量—体积比（W/V）的方法。    液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时，尽量选用流动相中含有的比例较大的成分，以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。b、流动相与样品不产生化学反应，选用流动相配置对色谱峰影响最小。c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时，选取的溶剂应保证在设定波长内无紫外吸收。e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 流动相需要注意的21点。 1、选择流动相应注意过滤溶剂      溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择（反光面朝上），过滤水溶性流动相时（如甲醇/水），先用1～2mL甲醇润湿过滤膜，有助于快速抽滤。 2、注意保持储液瓶的清洁      用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。 3、注意保证溶剂的质量      一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。 4、注意流动相脱气不充分     流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。     系统中气泡的产生：流动相本身存在，梯度淋洗混合后放出气泡；气泡的影响：存在于管路中，系统压力不稳定，实验结果有偏差；存在于单向阀中，易造成液体回流，流量不准确，甚至是不吸液存在于检测器中，出现鬼峰，影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率，检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如，甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。     常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。 （1）氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。 （2）真空脱气：也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都最常用这种办法，贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。 （3）超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），关于超声时间问题众说纷纭，各实验室内5～30分钟不等，一般来说流动相组成为无机（缓冲盐溶液）时，5～15分钟即可，流动相为是水和有机容积混合时，超声时间要相对长一些，这个方法只能除去30%的溶解气体，时间的延长不和效果成正比，且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响，一般来说影响不大，15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 （4）加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。     综合来说，用真空抽滤后，再用超声脱气还是最常用的办法，用氦气的方法是效果最好的办法，而在线脱气本身也是真空脱气，但它可以放到仪器上使用，是一种保证性的办法。 A.离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 B.在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 5、注意流动相供给不畅     流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。     过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉，去掉过滤器后如果系统运转正常，说明已找出问题，换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅，那就需要查查流动相的制备过程，或者换大孔径的过滤器。不管如何，流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大，造成空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min，常会出现这种现象。     使用下列方法解决：（1）使用低流速；（2）换大孔径的过滤器；（3）增加进液管道内径；（4）抬高或加压储液器；（5）不用过滤器，但流动相一定要先过滤；（6）储液器盖子太紧，在储液器内形成真空，打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙；（7）进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液，注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等，都能引起供液不正常。 6、注意防止流动相和储液器被污染    由于污染，噪音越来越大，检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统，而再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶，流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高，都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久（通宵）所造成的。新加进的流动相有污染物或者流动相长霉，繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有专用的储液器，或者定期报废储液器。流动相污染来自这几个方面：试剂质量不高，玻璃器皿不合格；微生物的影响；配制流动相时操作不当等，因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂。要注意玻璃器皿按规定清洗干净；为防止微生物生长，每天要用甲醇清洗系统；怀疑系统内生长了微生物，可用稀硝酸冲洗即可（注意不要损坏柱和管道系统）；真空脱气时防止泵油带入流动相；用清洁的惰性塞子、搅棒、过滤器和玻璃器皿配制流动相；已经污染的流动相一定要废弃掉。 7、注意选择流动相应不改变填料的任何性质     低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 8、选择流动相应注意纯度     色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 9、选择流动相应注意必须与检测器匹配    使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 10、选择流动相应注意粘度要低（应：     高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长，最好选择沸点在100℃以下的流动相。 11、选择流动相应注意对样品的溶解度要适宜     如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子恶化。 12、选择流动相应注意样品易于回收      应选用挥发性溶剂 13、选择流动相应注意由强到弱     一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 14、选择流动相应注意三倍规则    每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。 15、选择流动相应注意粗调转微调     当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。 16、流动相的配制注意有机溶剂和水性溶剂的混合方法     有机溶剂和水性溶剂的混合液作为流动相是经常的，但由于混合方法不同，有时分析结果相差很大。如20mM磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的混合液，混合比为9∶1时，20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的体积比为9∶1，也就是可以解释为各自按体积比例的相当量称取后进行混合。另外，按10%乙腈解释，用20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5），将乙腈稀释调制也可以成立。在后者情况下，产生混合体积减少部分，余下的添加20mM 磷酸钠缓冲液。两者虽然没有太大的差别，但由于混合方式不同，分析结果，特别是保留时间，也会有显著的差别，这点必须注意。 17、50%或（V/V＝1/1）乙腈水溶液的配制方法     对于用V/V＝1/1的表示配制乙腈水溶液，多按这种方法进行：用量筒测定乙腈500mL，用另一量筒测定水500mL，两种液体在瓶内充分摇晃混合。不过50%乙腈水溶液的表示时，同样也多是按上述方法配制，但查化学辞典时，实际上是按这种方法进行配制：首先将500mL乙腈，注入1L的量瓶中，量瓶边搅拌边加水，等待液温达到室温，用全量水，使溶液到1L。这样一来，用%表示和“V/V”体积比表示，最终得出的流动相组成不同。也就是说，混合溶剂的密度，与由原溶剂密度计算的单纯平均值不相同，所以用上述两种方法调制的流动相组成差异。如在室温（25℃）附近水50mL和乙腈50mL混合时体积不是100mL，而有所减少，约为96mL。在一般情况下，多用操作简便的第一种方法。 18、流动相的配制注意溶剂体积的温度影响     溶液的密度受周围温度的影响。刚从溶剂冷藏箱拿出来的溶液温度与实验室的室温相比，要低不少，乙腈和水混合液因发热反应，溶液温度升高。因此，为能调制再现性好的流动相，建议在使用前用恒温水浴锅将液温调到接近室温。 19、流动相的配制注意用两台泵进行溶剂混合     双泵主要是在探讨流动相的配比或者梯度洗脱是比较方便，知道确切的液相色谱仪条件时，建议配好后使用的话，混合比较均匀，效果较好。在反相分析中，常用的有机溶剂和水的等浓度法，使用高压两元梯度系统，用两台泵将流动相分别输液后混合等封闭式混合时与预先在瓶内混合后用1台泵输液时，因混合后体积变化的不同，保留时间也有所不同，一定要注意。不仅是流动性的调制方法，试样溶液和其他溶液的调制也经常有上述问题，另外，在不同部门（医药部门或化工部门）各自都有自己的常识和习惯。在这种情况下，就要求各部门在制作相关溶液配制方法时能规定通则，定义设计溶液的调制方法，这样避免混乱，以在日常工作中更好地记住这些表示方法。 20、注意流动相的PH      如需在一定PH值下操作，须定期测定流动相的PH值，大气中的CO2溶解在流动相内将引起PH值的改变，特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大。 21、注意更换柱子及流动相     软质或半软质填料的溶胀率随溶剂极性的变化而变化，使用新柱时应先用25~30倍柱容积的合适流动相平衡。更换流动相时，如果两种流动相不互溶，需采用过渡溶剂使前一种流动相逐步溶解除去。例如，2、2、4-三甲基戊烷换成甲醇时，必须用乙酸已酯或其他溶剂过渡，直到标准物保留值达到稳定状态。

培养基的灭菌及使用 1.每次配制时，要注意其生产日期是否在保质期内，查看其开瓶日期及瓶口密封性，保证其未变质，并且未吸潮。 2.培养基配制时，称量要准确，包括盐水的分装要准确。 3.一定要保证现配制现灭菌，未灭菌的配好培养基不能长时间放置，更不可隔夜。4.灭菌时要保证恒温、恒压，同时要保证有效的灭菌时间。 5.灭菌过的培养基要冰箱保存，可保存一周，一般不超过 3 天。而且要遵循“先入先出”原则，先配制的要先使用。 6.在使用时，要根据当班次的使用量，用水浴锅先将培养基溶化为液态，然后及时调低水浴温度（先化好的可从水浴取出，放在水浴锅锅盖上）待用，千万不可长时间使培养基处于高温状态。7.做产品微生物检测时，倾倒培养基温度在 45℃左右，不可过烫，避免将菌烫死；也不可过凉，化好的培养基又结块凝固，不便于观察结果。 8.每瓶培养基均要做空白。 9.尽量集中做样，避免频繁打开同一瓶培养基瓶塞，增大培养基的污染几率，出现误差结果。 10.培养基剩余过少时，可先将其倾倒成空白用板。 检测环境的维持 1、大环境（检测室）（1）检测时，窗户和空调要关闭，或用酒精对房间进行喷雾消毒，避免房间内空气流通影响超净台内部环境（最好在有通排风系统的恒温恒湿无菌间进行操作）。 （2）如果在原来的原料微生物检测室进行检测，要定期开启紫外灯，对房间进行杀菌。 2、小环境（超净工作台）1.定期清洁初效过滤器，要及时更换。 2.检测前，将超净台内部进行清洁，用 75%酒精进行擦拭消毒，并提前半小时将超净台紫外灯打开，对超净台内部环境进行杀菌。 3.关紫外灯，开风机，调整合适进风量，风量不可过低。 4.每次检测后，要对超净台内部进行清理、清洁，并用 75%酒精进行擦拭消毒。 5.紫外灯根据其使用寿命要及时更换。 6.检测同时，要做上相应菌落检测的环境空白。7.检测区域的选择：a、一般在距离超净台外沿的 1/3-2/3 区域进行无菌操作；b、要在酒精灯火焰的外焰保护区域进行操作。 工器具的洁净度 1.玻璃器皿：采用干热灭菌方式进行灭菌。 2.检测用剪刀、勺子等物品要做到检测专用，不可与其它操作器具混用，使用时，先用75%酒精消毒，再采用灼烧方式进行灭菌。 3.接种针（环）采用灼烧方式进行灭菌，但要注意检测时要先将接种针（环）进行冷却。 样品的采集及检测 1、保证采样器具的无菌性（1）玻璃器皿：采用干热灭菌方式进行灭菌，保证恒温、时间足够（但不可时间过长，容易导致玻璃器皿易裂纹而报废）。 （2）取样筐：使用前要用75%酒精进行喷洒消毒。 （3）取样勺：要保证其清洁消毒，清洁后用75%酒精进行擦拭消毒。 （4）取样袋：可先用酒精进行擦拭消毒，再在超净台用紫外灯照射消毒，（包装车间要在传递窗用紫外灯照射消毒）。 （5）电子称表面用 75%酒精消毒。2、人员操作（1）保证手部的清洗、消毒：取样前及检测前都要先洗手再消毒。（2）取样要具有代表性（随机样、目的样、综合样）且要标示清楚。（3）取样完毕，不可在车间逗留，要及时将样品放入超净台，对其外表面进行紫外灯照射消毒。（4）在要求的检测区域进行操作。（5）检测前，要用 75%酒精棉球对样品袋口部进行擦拭消毒，再开口。（6）往盐水瓶加样品时，要注意勺子或袋子尽量不接触瓶口。（7）样品计量要准确，稀释倍数也要准确（1mL 吸管不允许将管口敲掉），进行 100 倍稀释时，1mL 吸管要伸入盐水中，不可以将样品从管壁流下去，同时要避免将管底部捅破。（8）盐水温度以 40℃左右为宜，不能过热，会将部分微生物烫死；也不能温度太低，不能将样品溶解完全。（9）进行稀释时，要摇匀，保证溶液的均一性。（10）倾倒平皿时，要注意培养基瓶口不要接触到平皿；倾倒的培养基要适量，不可以太少，在培养过程中易干掉，微生物亦死亡，以 15mL 左右为宜。（11）做大肠菌群样时，要提前将乳糖胆盐培养基培养管按需要量备好，放入超净台对外表面进行紫外线灭菌。（12）接二步时，要注意先将接种针（环）进行冷却，避免出现接不上菌落的情况，导致无法判断、确认。（13）检测完毕，及时放入相应培养箱进行培养，并清理清洁超净台。 微生物的培养 1.在培养过程中，要随时监控培养箱温度，保证其在适宜的温度进行培养。2.要按照《微生物检验规范》要求及时观察结果，出现异常，要及时分析原因进行反馈。 

由允咨医药培训中心主办的第四届无菌产品污染控制策略(CCS)高峰论坛，将于2022年9月27-28日，在上海盛大开幕。本次会议邀请具有多年实践经验的行业工作者、专家，针对化药及生物制品无菌产品污染控制关键技术及风险点、一站式污染控制策略实施解决方案等多方面，结合具体案例进行深入解读，帮助企业全方位构建药物污染控制体系，赋能药品安全性有效提升。施启乐受邀参加此次会议，届时将携带实验室器皿自动清洗机及清洗方案与广大新老客户见面。诚邀您拨冗到会，参观交流！会议时间：9月27-28日  09:00--17:30会议地点：上海诺宝中心酒店施启乐展位：19号大会日程9月27日  上午  无菌产品政策法规动态和监管趋势9月27日  下午  CCS之关键设施设备污染控制9月28日  上午  CCS之清洁消毒技术和最佳规范9月28日  下午  CCS之工艺技术与环境监测施启乐拥有专业工程师团队，深耕实验室清洗行业数年，积累了丰富的清洗经验，可根据疾控、食药监、环境监测、研究院、药企、食品及化工企业等各行业实验室器皿清洗要求配备清洗机及清洗模块，制定个性化清洗方案。中药、膏霜、蛋白、脂类、重金属等顽固附着物及大容量器皿、不规则器皿也能实现轻松洁净，达到痕量或超痕量的洁净标准。

       随着2020版《中国药典》面世，我国药物质量管理体系将与欧美药典标准全面接轨，对药物质量、药物安全性、药物有效性以及相关人员技术能力、检验控制理念、实验室规划建设等方面均提出了新的要求。为了进一步提升药企及检验检测机构的相关能力，促进中国药品检验检测技能全面提升，展示最新药品实验室检验技术的发展成果，为此，仪器学习网联合中国仪器仪表学会药物分析检测及实验室培训基地、华中科技大学、湖北药检院、武汉药检所等单位，在湖北武汉举办“PAQC2022第9 期全国药物分析与质量控制大会》。       施启乐受邀参加此次会议，届时将携带实验室器皿自动清洗机及清洗方案参会，诚邀广大新老朋友莅临现场，交流指导。会议时间：2022年9月16日8:30-17:00会议地点：武汉潮漫凯瑞国际酒店（湖北省武汉市洪山区高新大道408号）施启乐展位：3号

          施启乐诚邀您参加于2022年9月7-8日，在青岛国际会展中心举办的青岛市分析测试学会年会系列学术报告会暨科学仪器展。展会介绍青岛市分析测试学会2021年年会系列学术报告会暨国际科学仪器及实验室装备展览会，由青岛市分析测试学会主办。大会将集中展示国内外先进的实验室新仪器、新设备、新技术及新的解决方案。邀请高校、科研机构、检测机构、医疗制药等各行业人士参会。参展详情施启乐很荣幸能够参加本次展会，与全国各地的新老朋友共聚一堂，就实验室清洁解决方案进行深入交流。施启乐诚邀您莅临E22/24展位，参观交流！展品介绍

       移液管是用来准确移取一定体积的量器，是一种量出式仪器，用来测量它所放出溶液的体积。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一标线，是所取的准确体积的标志。通常又把具有刻度的直型玻璃管称为吸量管。1、使用前检查①检查移液管的管口和尖嘴有无破损；②检查移液管标记、刻度线是否清晰；③检查是否已校正且在校期内；④检查清洁程度。2、润洗      摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洁净的小烧杯中，用滤纸将洁净的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗3-4次后即可吸取溶液。（注：吸出的溶液不能流回原瓶，以防稀释溶液。）3、吸液      将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处，用吸耳球吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，始终保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约1~2cm处时，迅速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时，移液管或吸量管需保持垂直。）4、调节液面      左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。5、放液      将移液管或吸量管直立，接收器倾斜，管下端紧靠接收器内壁，放开食指，让溶液沿接收器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15S，将移液管或吸量管尖端在接收器靠点处，靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接收器内部旋转一周），移走移液管。6、清洗▲较干净的移液管用自来水冲洗后，用蒸馏水洗涤三次即可；▲移液管用水冲洗不干净时，需要用铬酸洗液洗涤；▲若移液管内部污染严重，则应当用洗液浸泡15分钟至数小时再清洗。判断标准：洗净的移液管内壁能够被水均匀润湿而不应有挂水的现象；液面与移液管接触处形成正常的弯月面。使用移液管注意事项▲ 移液管（吸量管）不能移取太热或太冷的溶液；▲ 在同一实验中应尽可能使用同一支移液管；▲在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积；▲ 移液管使用完毕后，立即清洗干净，置于移液管架上。施启乐实验室器皿自动清洗机       施启乐深耕实验室器皿清洗领域多年，根据器皿形状、材质、污染物等各方面因素，开发出多款清洗模块，应用于实验室器皿自动清洗。

      施启乐是一家全球化的公司，是专业从事实验室仪器研发、生产、销售和服务于一体的综合型高新技术性企业。目前主要产品包括实验室清洗机、全自动可见异物检测仪、动物实验室清洗机、实验室清洗剂等，其它产品逐步上线中。      锚定目标，对标一流。施启乐品牌进入中国以来，以优质的产品和服务赢得广阔市场及良好口碑。现在，因公司业务发展需要，诚邀有识之士加入我们，共谋发展，共创未来！销售工程师  招人区域浙江、安徽、河北、河南、山西、内蒙古。岗位要求：1、大专及以上学历，理工类专业优先；2、1年以上销售工作经验者优先；3、反应敏捷、表达能力强，具有较强的沟通能力及交际技巧；4、具备一定的市场分析及判断能力，服务意识强；5、有责任心，能承受工作压力；6、能够适应出差工作需要。岗位职责：1、负责实验室清洗机、自动可见异物检测仪、动物实验室、实验室清洗剂等产品在本区域的推广及销售；2、开拓新市场，发展新客户；3、建立和维护销售渠道；4、完成销售目标。岗位薪酬：底薪+业务提成，具体面议。

              无菌产品及非无菌产品的污染控制是GMP的核心要求，也是药品安全的第一要务。基于欧盟附录一的系统策略，允咨特邀请具有成功实践经验的讲者，召开《第三届无菌产品污染控制策略（CCS）高峰论坛》，全面构建药物污染控制体系，赋能药品安全性有效提升。       施启乐受邀参加此次论坛，届时将携带实验室器皿自动清洗机及清洗方案参会，诚邀各位新老朋友到会交流学习。       会议时间：2022年8月23-24日       会议地点：吉林长春开元名都大酒店开元厅       施启乐展位：5号论 坛 议 程8月24日9:00-12:00开场致辞马义岭 --迈本医药科技 总经理、允咨医药培训中心首席顾问、沈阳药科大学 兼职讲师国内外无菌产品政策法规进展马义岭 --迈本医药科技 总经理、允咨医药培训中心首席顾问、沈阳药科大学 兼职讲师药品GMP符合性检查相关内容介绍孙老师--吉林省药品审核查验中心、药品检查一科 科长13:15-17:30                                                   共线交叉污染风险与监管新动向谭宏宇--国内资深药品GMP专家消毒剂效力验证标准解读及GMP审核发现项Steve Slater--前ISPE新加坡分会会长、资深国际药品合规专 家药用辅料二氧化碳在药品生产中的运用胡琳鸿--中国医学装备协会医用气体及工程分会副秘书长制药企业洁净区环境监测常见问题探讨陈永波--空调系统主题专家、GMP合规高级咨询顾、河北科技大学讲师名企讲堂 8月24日9:00-12:00                                                                  无菌工艺模拟-不同灌装时间以及基于风险的干预设计柴海毅--无菌工艺控制主题专家洁净室清洁与消毒务实张超--上海艾曼凯生物科技有限公司总经理符合中美欧标准的气流流型的测试要点和常见问题陈永波--空调系统主题专家、GMP合规高级咨询顾、河北科技大学讲师基于PDA、ECA等指南的污染控制策略（CCS）的落地实施周凝--CCS主题专家、GMP合规高级咨询顾问 13:15-16:00                                             药品微生物检查阳性结果的鉴定与溯源肖老师--吉林省药品检验研究院、微生物室副主任制药用水制备和分配系统污染风险防控李宏业--欧美GMP认证高级咨询师技术转移过程中的清洁工艺考量周凝--CCS主题专家、GMP合规高级咨询顾问

                    由广西分析测试协会主办的“第49届SPC2022样品前处理技术创新大会”将于2022年8月5日在广西南宁举行。        本次大会以“样品前处理创新理念”为主题，邀请全国前处理领域研究专家，质检、食品、环监、疾控、生物医药等检测机构以及高校、院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及前沿的前处理创新手段，为实验室的整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决办法。        施启乐作为实验室器皿清洗机制造商代表，受邀参加此次会议，届时将携带公司实验室自动清洗机及实验室清洗解决方案到会，同广大新老朋友交流实验室洁净处理创新方法。现诚邀大家拨冗参会，共话实验室前处理新发展。会议信息：主办单位：广西分析测试协会会议时间：2022年8月5日（周五）8：30—17:30会议地点：南宁逸臣阳光酒店（广西南宁市青秀区东葛路82号）

       随着质谱技术的发展，质谱技术在应用领域越来越广，由于质谱分析具有灵敏度高、样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于食品安全、环境、医药、刑事科学技术、生命科学、材料科学等各个领域。       为进一步开拓质谱技术新思路，提升质谱技术发展，广西分析测试协会特举办“广西质谱技术及生物毒素检测高峰论坛"，本次论坛邀请各个领域的应用专家，从质谱应用技术、生物毒素检测技术、科技项目申报和管理等相关内容展开技术交流和讨论。       施启乐作为实验室常用仪器制造商，受邀携带公司产品和解决方案参加此次会议交流。现诚邀新老朋友届时拨冗参会，共话实验室工作新发展。       会议时间：2022年7月21日8：30       会议地点：南宁红林大酒店（广西南宁市民族大道129号）

       7月15日上午，由湖南省检验检测学会、湖南省检验检测产业创新联盟主办的2022年SPC全国样品前处理技术创新大会--长沙站隆重开幕，300+检测机构，50+家仪器耗材厂家相聚会场。           本次大会以“样品前处理创新"为主题，邀请质检、食品、环监、疾控、生物医药等领域的样品前处理专家、分析测试工作者及相关人员，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及前沿的技术手段，为实验室整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决方案。            施启乐携带实验室器皿自动清洗机及实验室清洁解决方案参会，和与会人员就如何高效开展实验室器皿清洗工作展开深入交流和讨论。施启乐拥有专业工程师团队，深耕实验室清洗行业数年，积累了丰富的清洗经验，可根据客户实际清洗情况配备清洗机及清洗模块、制定个性化清洗方案，解决客户清洗难题。       下午，会议继续进行中，欢迎新老朋友前来交流。       会议地点：长沙时代华瑞大酒店5楼华瑞天空会议

       7月8-11日，由北京中培科检信息中心主办、中国社会科学院食品药品产业发展与监管研究中心全程指导的全国制药行业质量控制技术论坛/化妆品大会，在广州颐和山庄隆重召开。会上，十几位行业大咖带来了《贯彻需把握的十项原则》、《药品注册核查重点内容和常见问题分析》、《生物制品标准与质控概述》、《化妆品GMP概论》、《化妆品植物原料质量安全控制的难点及对策思考》等行业热点、实用的话题，几十家行业仪器上下游供应商在现场展示了企业前沿的设备和技术方案，为参会人员呈上了一场“干货”满满的盛会。        施启乐也受邀携带公司明星产品M8000D实验室器皿清洗机及VIDI注射剂可见异物检测仪参会，我们的仪器一经亮相，受到了广大参会者的关注。8000D实验室器皿自动清洗机1.小体积，大处理量。自带水软化装置及纯化水自吸泵，无需另行配置。科学合理的设计，使得机器外观更小巧美观，清洗容量及功能更强大，单次可清洗98支移液管，128个容量瓶，444个自动进样瓶……2. 省水设计，能耗低。在达到器皿洁净标准条件下，常规清洗用时低于市场上同类清洗机，标准程序38分钟清洗完毕，且清洗液用量少，对环境友好。节约大量纯化水和自来水量，极少的纯化水使用量，避免实验室中央供水系统被抽干，有效降低了纯化水耗材使用量。3.分体式设计，搭配灵活。适用于多种实验室场景，可放置地面、桌面，亦适应嵌入式放置，还可与专用底座搭配使用，方便清洗人员操作。5. 乐高式篮架设计，满足不同清洗需求。清洗模块可根据客户需求灵活组合，满足多种类器皿的同时清洗。针对特殊器皿，如吸收瓶、细胞滚瓶等异形或大体积器皿，也可达到洁净要求。全自动机械手焊接篮架，安全美观耐用，降低使用后期维护成本。6.专业的应用团队，成熟的清洗方案。专业的应用工程师团队，对各行业的清洗应用具有丰富经验，对各类法规了解全面，可针对用户的清洗难点定制专门的清洗方案。VIDI 3860第三代全自动可见异物检测系统应用于注射剂/口服液中可见异物的检测尤其适用于深色注射剂一体化设计 进样系统、检测系统、操作系统一体化，只需要一台机器完成。效率高，减少人工操作，美观，节省占地。新的精准算法新增“轨迹追踪”算法，对粒子运动时所产生的轨迹路线记录并加以计算，准确算出异物和颗粒数量。精确检出可根据异物粒径，准确区分和检出全自动抓取装置机械手自动抓取样品进样，无需人工看守进样，实验完成后自动记录。视频记录与回放功能视频图像可回放，观察样品真实的状况，视频图像资料可导出。四级权限管理符合数据完整性要求，具备权限分级功能，可多用户、多层级权限管理，可根据软件内的权限种类自定义各层级和账户的权限。审计追踪功能具备审计追踪功能，用户登录或产生、修改、删除电子数据的记录及其时间，系统都可以以审计追踪记录。

    在实验室分析工作中，玻璃器皿的洁净程度是否符合要求，对检验结果的准确度和精密度有着重要影响。玻璃器皿的清洗是一项重要的技术性工作，清洗剂的选择和使用也必须是有效可靠的。随着科技的进步及大家对安全环保意识的提高，越来越多的实验室放弃了传统的家用清洗剂或自配的清洗剂，选择使用实验室专用清洗剂清洗实验器皿。家用清洗剂的实验室应用1. 清洗效果差，清洗能力有限,对一些顽固的实验残留不能有效去除；2. 表面活性剂含量高，清洗过程中有大量泡沫产生，不易漂洗干净，耗水量大；3. 其中添加的香料、染料及护肤成分，难以清洗，容易残留在实验器皿上。    家用清洗剂残留会导致精密分析方法结果错误、影响有机化学合成、清洗剂残留表面活性剂防碍微生物生长、产生交叉污染等问题的出现，造成实验失败，因此并不适用于实验室器皿清洗。自配清洗剂的实验室应用铬酸溶液为强氧化剂，腐蚀性及强，在使用过程中，一旦操作失误，容易造成皮肤烧伤。铬离子对人体有害，经常接触的人员，可发生慢性上呼吸道感染、铬鼻病、接触性皮炎等；碱性高锰酸钾洗液对玻璃器皿具有腐蚀性，洗涤时间控制不当，容易造成器皿损伤。浓酸洗液容易挥发，对工作环境造成污染，不利于人员身体健康，且容易灼伤皮肤。有机溶剂挥发性较强，部分有毒性，操作不当容易造成中毒。专用清洗剂的实验室应用1. 专为实验室清洗设计，成分简单、明确、无毒；2. 可溯源，能保证清洗的一致性，清洗效果符合标准要求；3. 易漂洗，用水量小，节约清洗成本；4. 省却泡酸、降低环境污染，防止职业危害和潜在的生物危害的发生。 

1 色谱分析法 ：色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。 2 色谱法的分离原理 ：当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。 3 流动相 ——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。 4 固定相 ——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。 5 色谱法的特点：(1)分离效率高，复杂混合物，有机同系物、异构体。(2)灵敏度高，可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广，气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。不足之处：被分离组分的定性较为困难。 6 色谱分析法的分类 ：按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。 7 按两相状态分类 ：气相色谱(Gas Chromatography, GC)，液相色谱(Liquid Chromatography, LC)，超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱：流动相为气体(称为载气)。常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体，按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。液相色谱：流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。超临界流体色谱：流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。 8 按操作形式分类 ：柱色谱(Column Chromatography, CC):固定相装在柱管内;包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸;采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相压成或涂成薄层;操作方法同纸色谱。 9 按分离原理分类 ：吸附色谱(Absorption chromatography);分配色谱(Partition Chromatography);离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography);凝胶色谱(Gel Chromatography)。 10 色谱图 ：组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。 11 色谱保留值 ：色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。 12 色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题 ：根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。 13 分配比 ：分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。 14 在色谱流出曲线上，两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?答：分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定，两组分在两相中分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离。而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。 15 色谱理论需要解决的问题 ：色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。 16 组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力，扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。 17 半经验理论 ：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。 18 塔板理论的特点 ：塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标;不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质;柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。 19 塔板理论的不足 ：塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果，不能说明色谱峰为什么会展宽，同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。 20 速率方程(也称范第姆特方程式)：H = A + B/u + C·u ， H：塔板高度; u：流动相的平均线速度(cm/s)。A ─涡流扩散项 ：A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱，A=0。固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。B/u —分子扩散项 ：存在着浓度差，产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差;;分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;扩散系数：Dg ∝(M载气)-1/2 ; M载气↑，B值↓。C ·u —传质阻力项 ：dp↓， df↓, D ↑ ,可降低传质阻力。 21 H - u 曲线与最佳流速 ：由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。 22 速率理论的要点 ：组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因;通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效;速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响;各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降;柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响。选择最佳条件，才能使柱效达到最高。 23 色谱定性方法 ：1 、与标样对照的方法 ：利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。2 、利用文献保留值定性 ：利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。 24 色谱定量分析 ：1 、定量校正因子 ：试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量：f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 2 、常用的几种定量方法 ：( 1 )归一化法 ：特点及要求：归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。(2 )外标法 ——标准曲线法：特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。( 3 )内标法 ：内标物要满足以下要求：(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近，且能分离开;(e)加入量适中并与待测组分接近。内标法特点 ：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大;每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析;若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：wi=Ai/As *常数。  气相色谱法 1 气相色谱法(GC ) ：是以气体为流动相的色谱分析法。 2 气相色谱要求样品气化 ，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。 3 气相色谱仪的组成 ：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。 4 气路系统 ：包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有：氢气、氮气、氦气。 5 进样系统 ：包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀)：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 6 进样方式 ：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。 7 分离系统 ：色谱柱：填充柱(2-6 mm直径，1-5 m长)，毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。 8 温控系统的作用 ：温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室：保证液体试样瞬间气化;检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。 9 检测系统 ：作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型：浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。 10 热导检测器的主要特点：结构简单，稳定性好;对无机物和有机物都有响应，不破坏样品;灵敏度不高。 11 氢火焰离子化检测器的特点 ：优点：(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。缺点：(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品，无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。 12 电子俘获检测器的特点 ：对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;灵敏度高，可用于痕量农药残留物的分析;线性范围较窄。 13 火焰光度检测器(FPD) ：是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的特征光谱。 14 固定相 ：固体固定相：固体吸附剂;液体固定相：由载体和固定液组成;聚合物固定相。 15 固体固定相 ：一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和分子筛。优点：吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点：柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要进行活化。应用：主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。 16 作为载体使用的物质应满足的条件 ：表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大;化学和物理惰性，即与样品组分不起化学反应，无吸附作用或吸附很弱;热稳定性好;有一定的机械强度和浸润性，不易破碎;具有一定的粒度和规则的形状，最好是球形。 17 对固定液的要求 ：在使用温度下是液体，具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好，不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。 18 固定液的分类 ：非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。 19 非极性固定液 ：主要是一些饱和烷烃和甲基硅油，它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，若样品中兼有极性和非极性组分，则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。 20 中等极性固定液 ：由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成，它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主，组分基本上按沸点顺序出峰，同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中等极性化合物的分析。 21 强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等，适用于极性化合物的分析。 22 氢键型固定液：是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用力以氢键力为主，组分依形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析含F、N、O等的化合物。 23 固定液的选择：①按极性相似原则选择：极性相似，溶解度大，分配系数大，保留时间长:②按官能团相似选择：酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液。③按主要差别选择：各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液。④选择混合固定液：对于难分离的复杂样品，可选用两种或两种以上固定液。 24 聚合物固定相：既可作为固体固定相，也可作为载体，又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。(1)具有较大的比表面积，表面孔径均匀(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性，拖尾现象小，极性组分也能出对称峰(3)由于不存在液膜，无流失现象，热稳定性好(4)机械强度和耐腐蚀性较好，系均匀球形，在填充柱色谱中均匀性、重现性好，有助于减少涡流扩散。 25 载气种类的选择：检测器的适应性;载气流速的大小。 26 柱温的选择：(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温，可以改善传质阻力，有利于提高柱效，缩短分析时间，但降低了容量因子和选择性，不利于分离。一般的原则是：在使最难分离的组分尽可能分离的前提下，尽量采用较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。(3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。(4)组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 27 载体和固定液含量的选择：配比：固定液在载体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。 28 进样条件的选择：进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。 29 提高色谱分离能力的途径：(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数;(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。 30 毛细管色谱柱的结构特点：(1) 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。:(2)气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。 31、毛细管色谱具有以下优点：(1)分离效率高：比填充柱高10～100倍;(2)分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度高，一般采用氢焰检测器。(5)涡流扩散为零。 32、毛细管色谱的类型：(1)涂壁毛细管柱：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。  高效液相色谱法 1 与气相色谱相比液相色谱的优点 ：与气相色谱法相比，液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制，只要求把样品制成溶液即可，非常适合于分离生物大分子、离子型化合物，不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外，液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用，而且与固定相一样，与样品分子发生选择性的相互作用，这就为控制和改善分离条件提供了一个额外的可变因素。而气相色谱法采用的流动相是惰性气体，对组分没有亲和力，仅起运载作用。 2 液相色谱特点 ：高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 3 高效液相相色谱仪的组成 ：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。 4 流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有 ：低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空，可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。 5 梯度洗脱 ：用两种(或多种)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。 6 高压梯度(内梯度)：特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱。低压梯度(外梯度) ：特点是先混合后加压。在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱。 7 进样系统 要求 ：良好的密封性，最小的死体积，最好的稳定性，进样时对色谱系统压力、流量影响较小。 8 分离系统：色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm，内径4~5 mm，凝胶色谱柱内径3~12 mm，而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前，先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 m，填充常采用匀浆法。色谱柱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。 9 检测系统 ：作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。 10 高效液相色谱法对流动相的要求 ：流动相不与色谱柱发生不可逆化学变化，以保持柱效或柱子的保留性质较长时间不变;对待测样品有足够的溶解能力;与所用检测器相匹配;粘度尽可能小，以获得较高的柱效;流动相纯度要高，价格便宜，毒性小。 11 高效液相色谱法的固定相的分类 ：(1)按固定相承受压力分：刚性固体：以二氧化硅为基质，可承受较高压力，表面可键合各种功能官能团---键合固定相，是目前应用最广泛的固定相。硬胶：主要用于离子交换色谱法和凝胶色谱法中，由聚苯乙烯与二乙烯基苯交联而成，可承受的压力较低。(2)按孔隙深度分：表面多孔型：基体是球形玻璃珠，在玻璃表面涂覆一层多孔活性物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺、离子交换树脂、分子筛等。优点：适用于快速分离、填充均匀紧密、机械强度高、能承受高压，适于简单的样品及常规分析:缺点：多孔层薄，进样量受限制。全多孔型：由硅胶颗粒聚集而成，比表面积大，柱容量大，小颗粒全孔型固定相孔洞浅传质速率快，柱效高，分离效果好，适合于复杂样品、痕量组分的分离分析，是目前HPLC中应用最广泛的固定相。 12 液固吸附色谱法原理：是以固体吸附剂为固定相，吸附剂表面的活性中心具有吸附能力，试样分子被流动相带入柱内时，它将与流动相溶剂分子在吸附剂表面发生竞争吸附。分离过程是一个吸附-解吸的平衡过程。 13 液固吸附色谱法固定相 ：通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相：极性大的试样需用极性强的洗脱剂，极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用 ：几何异构体分离和族分离，如农药异构体;石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离，不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性较小)。 14 液液分配色谱法原理 ：根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离。分配系数较大的组分保留值也较大。 15 液液分配色谱法流动相 ：流动相与固定液应尽量不互溶，或者二者的极性相差越大越好。根据流动相与固定相极性的差别程度，可将液液色谱分为正相分配色谱(流动相极性小于固定相极性，极性小的先流出，适于强极性和中等极性组分分离)和反相分配色谱(流动相极性大于固定相极性，极性大的先流出，适于非极性或弱极性组分分离)。固定相 ：由载体和固定液组成。常用的固定液有b,b’-氧二丙腈、聚乙二醇、聚酰胺、正十八烷、角鲨烷等。应用 ：同系物组分的分离。例：分离水解蛋白质所生成的各种氨基酸，分离脂肪酸同系物等。 16 化学键合固定相 ：化学键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到载体表面上，形成均一、牢固的单分子薄层而构成各种性能的固定相。 17 化学键合固定相的特点 ：固定相不易流失，柱的稳定性和寿命较高;能耐受各种溶剂，可用于梯度洗脱;表面较为均一。没有液坑，传质快，柱效高;能键合不同基团以改变其选择性。例如，键合氰基、氨基等极性集团用于正相色谱法，键合离子交换基团用于离子色谱法，键合C2，C4，C6，C8，C18，C16，C18，C22烷基和苯基等非极性基团用于反相色谱法等。因此，它是HPLC较为理想的固定相。 18 离子交换色谱法原理 ：离子交换色谱法的固定相是离子交换树脂，流动相是水溶液，它是利用待测样品中各组分离子与离子交换树脂的亲和力的不同而进行分离的。 19 离子交换色谱法流动相 ：水的缓冲溶液。阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液;阳离子离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液;应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。 20 凝胶色谱法原理 ：凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质，流动相为水溶液或有机溶剂，它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过;而大分子被排斥在外，出峰最快;溶剂分子小，故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。 21 凝胶色谱法流动相 ：能溶解样品且与凝胶相似(润湿凝胶并防止吸附作用)、粘度小(增加扩散速度)。常用四氢呋喃、苯、氯仿、水等。 22 影响分离的因素与提高柱效的途径 :(1)液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍左右，故降低传质阻力是提高柱效主要途径。(2)由速率方程，降低固定相粒度可提高柱效。(3)液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质。(4)恒温改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。(5)流速大于0.5 cm/s时, H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。(6)气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。 质谱分析法 1 质谱法定义 ：是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比(m/z)大小分离，形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。 2 质谱的作用 ：准确测定物质的分子量;质谱法是唯一可以确定分子式的方法;根据碎片特征进行化合物的结构分析。 3 质谱分析的基本原理 ：质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息;根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析;根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。 4 质谱分析的过程 ：（1）进样，化合物通过汽化引入电离室;（2）离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子;（3）离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;（4）荷正电离子被加速电压V加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关;（5）加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器)，发生偏转。 5 质谱仪的组成 ：真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。 6 真空系统作用 ：是减少离子碰撞损失。若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝;会使本底增高，干扰质谱图;引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化;干扰离子源中电子束的正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。 7 进样系统目的 ：高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体;色谱进样系统——有机化合物。 8 离子源或电离室：作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。8电子电离源的特点：电离电压：70eV;加一小磁场增加电离几率;EI源电离效率高,碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库;结构简单，操作方便;样品在气态下电离，不能汽化的样品不能分析，主要用于气-质联用仪;有些样品得不到分子离子。 9 化学电离源特点 ：电离能小，质谱峰数少，谱图简单;最强峰为(M+1)+准分子离子峰;不适用难挥发试样。 10 快原子轰击源 ：高能量的Xe原子轰击涂在靶上的样品，溅射出离子流。本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品。FAB一般用作磁式质谱的离子源。 11 电喷雾源结构 ：喷嘴(金属毛细管)，雾化气，干燥气。原理：喷雾蒸发电压。特点：ESI是最软的一种电离方式，只产生分子离子，不产生碎片离子;适用于强极性，大分子量的样品分析，如肽，蛋白质，糖等;产生的离子带有多电荷，尤其是生物大分子;主要用于液相色谱-质谱联用仪，既用作液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。 12 场致电离源(FI) 和场解吸电离源(FD) ：分子离子峰强;:碎片离子峰少;不适合化合物结构鉴定。 13 基质辅助激光解吸电离特点 ：准分子离子峰很强，且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱，特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。 14 质量分析器作用 ：将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。 15 单聚焦分析器：离子的m/z与R,B, V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。-在一定磁感应强度B下，改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器，实现质量扫描，得到质谱。特点：结构简单，操作方便;只有方向聚焦，无能量聚焦，分辨率低。 16 双聚焦分析器 ：实现方向聚焦和能量(速度)聚焦;对于动能不同的离子，通过调节电场能，达到聚焦的目的。特点：分辨率高。 17 四级杆质量分析器 ：特点：结构简单，体积小、重量轻，扫描速率快，适合与色谱联机。 18 飞行时间质量分析器 ：特点：质量范围宽，扫描速率快，既不需磁场也不需电场，只需要直线漂移空间。 19 离子阱质量分析器 ：特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器。特点：结构简单、易于操作、灵敏度高。 20 质谱的表示方法 ：质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱;线谱上的各条直线表示一个离子峰，横坐标为质荷比m/z，纵坐标为离子的相对强度(相对丰度)，一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌;质谱表是用表格形式表示的质谱数据，质谱表中有两项即质荷比及相对强度。对定量计算较直观。 21 质谱仪的分辨率 ：分辨率(R)指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力。对两个相等强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时，则认为两峰已经分开。 22 质谱图中主要离子峰的类型 ：分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。 23 相对分子质量的测定 ：分子离子峰的m/z相当于该化合物的相对分子质量。一般除同位素离子峰外，分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰，位于质谱图的最右端。 24 确认分子离子峰的方法 ：(1)分子离子峰必须符合氮数规则。有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子，分子离子峰的m/z一定是偶数;含奇数个氮原子，分子离子峰的m/z一定是奇数。(2)分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理，如不可能出现比分子离子峰质量小4～13个质量单位的峰。(3)当化合物中含S,Br, Cl时，可利用M+, (M+2) +等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。(4)改变质谱仪的操作条件，提高分子离子峰的相对强度。采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的M+峰。 25 气相色谱-质谱联用仪 ：质谱：纯物质结构分析。色谱：化合物分离，定性能力差。色谱-质谱联用：共同优点。GC-MS;LC-MS;CE-MS，色谱是质谱的进样及分离系统;质谱是色谱的检测器。主要问题：接口技术;除去色谱中大量的流动相分子。适用范围：适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。 26 无损检测定义 ：无损检测技术即非破坏性检测，就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下，为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。（内容来源于网络）

       随着生物科学研究的日益发展，具有生物安全防护的动物实验室的需求也随之急剧增长，很多不同危害程度的染毒实验都需要在动物身上进行。        实验动物的质量直接关系到实验数据的准确性与科学性，而动物质量的好坏与饲养实验动物的设施及管理有着直接的关系。        动物笼具、饮水瓶等器具的清洗和消毒至关重要，清洁不彻底就会造成生物安全问题，例如新添置器具入屏障前消毒不彻底，带入病原微生物及寄生虫虫卵、细菌等，会对动物质量造成影响；动物笼具清洗不及时，容易造成粉尘堆积，滋生虫害，在实验动物之间传播；设备缝隙清洁消毒不到位，容易造成屏障环境洁净度下降；笼盒洁净不彻底，容易造成笼盒内致病菌增加，影响动物健康。       通常动物实验室清洗分为人工清洗和机器清洗两类，选择科学的清洗方式，对顺利开展动物实验起着事半功倍的作用。 ►►►人工清洗清洗流程：1. 用刮板刮去脏笼内的垫料等污物，放于装有清水的水槽中，浸泡30—60分钟；2. 用毛刷洗刷笼具各部位，直到没有附着物及污点为止；3. 再放入0.01%苯扎溴铵溶液的水槽中浸泡30—60分钟后用清水冲洗干净；4. 洗干净的笼具摆放整齐，晾干备用。 人工清洗步骤繁琐，清洗效率低，不利于实验室笼具的流转；容易遗留清洁死角，潜藏造成实验失败的隐患；清洗人员长期接触清洗使用的化学溶剂，对身体会造成不同程度的损伤，不利于健康。 ►►►机器清洗施启乐TA-2BTM2隧道式笼盒清洗机，拥有三道强力清洗喷淋系统，配有五个上层清洗臂和四个下层清洗臂，清洗臂采用大角度扇形喷嘴，无死角覆盖笼具接触面，达到彻底清洗的效果。预冲洗程序具有截留冲洗下来残留物的功能，避免过多残渣进入后期清洗程序，堵塞机器。强力冲洗功能，能够快速把器物上的残留物冲洗干净，耗水量更少、更环保。 高温预喷淋高温预喷淋让残渣更容易脱落，且增加了笼盒整体高温消毒时间，更加清洁卫生。 节能环保变频加热交换系统，控温精确，热效率高，内循环风道热交换回旋对流设计，热能回热再利用，节能环保。 使用便捷的设计下沉式滤网，使浮渣与滤网分离；洗臂拆装快捷插销设计，取放轻松便捷。 全开放式门便于机器的定期清理及日常维护。 无清洗死角设计内通道无清洗死角设计，不会积累污渍，便于全面清洁。 外层双层保温隔热减少热流失，同时避免对人员的意外伤害。 模组化设计预洗、主洗、漂洗、烘干等程序任意组合，空间适用性强。 安全防护系统前后端设计有急停装置，万一笼具产生堆叠情况，机器自动停止，调整后恢复运行。

作者：罗俊永，杨文智，张晓攀，朱雪萍，陈蒙蒙（CDE） 活性炭作为常用的吸附剂，具有物理吸附和化学吸附的双重特性［1 － 2］，在众多行业和领域中得到广泛应用。国内制药行业在注射剂的生产中，常使用活性炭对药液中的热原等进行吸附，以满足产品质量控制要求。中国药典2015年版定义活性炭(供注射用)为以木炭、各种果壳和优质煤等作为原料，通过物理和化学方法对原料进行破碎、过筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成的具有很强吸附能力的多孔疏松物质。截至目前，国内共有1 家企业获批生产药用炭原料药，1家企业获批生产纳米炭原料药，4家企业获批生产药用炭片，1家企业获批生产药用炭胶囊，未查询到活性炭(供注射用)获批。活性炭在国内注射剂领域已应用多年，但针对活性炭给注射剂带来的潜在风险报道较少，本文主要针对活性炭在注射剂生产过程中的潜在风险进行探讨。  1 活性炭质量标准概述《中华人民共和国药典》2010 年版未收录活性炭，国内多数企业过去一般采用“针剂用活性炭”( 如767型等)用于注射剂的生产应用，此类“针剂用活性炭”依据国家标准《GB /T 13803． 4-1999 针剂用活性炭》生产。《中华人民共和国药典》2015年版(以下简称ChP2015)二部收录了“药用炭”，四部收录了药用辅料“活性炭(供注射用)”。USP41，BP2018 和EP9． 0均收载了“活性炭”( activatedcharcoal)。“药用炭”与“活性炭(供注射用)”名称类似，在使用中易发生混淆。中国药典中收录的药用炭为原料药，类别为吸附药，具有特定的剂型(如片剂和胶囊)和用途，其质量指标的关注点也与活性炭(供注射用)不同。从表1 中可以看出，ChP2015 中药用炭比活性炭(供注射用)缺少微生物限度、细菌内毒素和无菌(供无除菌工艺的无菌制剂用)等多项指标，活性炭(供注射用)的质量控制要求更加严格。通过国内外药典对比可以看出，国外药典中未明确收录供注射剂生产使用的活性炭。近年进口注册注射剂品种的申报资料显示，活性炭在国外注射剂工艺中已很少使用。 2 活性炭制备工艺概述如表1 所示，国内外药典对活性炭来源及制法的描述存在较大差异。不同原料生产的活性炭组成可能存在差异，其使用将给注射剂产品质量带来一定的潜在风险。活性炭活化方法主要有物理活化法和化学活化法两大类。物理法通常又称气体活化法，是将已炭化处理的原料在800～ 1000 ℃的高温下与水蒸气、烟道气(水蒸气、CO2和N2等混合气)、CO2或空气等活化气体接触，从而进行活化反应的过程。物理活化法制备工艺主要包括炭化、活化、除杂、破碎、精制等。化学活化法是通过将各种含碳原料与化学药品均匀混合后，一定温度下，经历炭化、活化、漂洗、烘干等过程制备。化学活化法一般采用强酸、强碱及盐类等作为活化剂进行活化，常用活化剂有磷酸、氯化锌、氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸等。近年来，除了常规的物理与化学活化法制备活性炭外，亦有学者开发了模板活化法、热解自活化法以及物理-化学活化法等。目前对活性炭活化机理的研究仍需深入。虽然活性炭制备工艺相对成熟，但是活性炭制备工艺的多样性、原材料的多样性，以及活化机理的不确定性，给活性炭自身产品质量的控制增加了难度，也给活性炭在注射剂等高风险品种中的应用增加了风险。 3 活性炭在注射剂生产中的作用及风险分析3．1 活性炭在注射剂除热原中的应用  注射剂中热原的污染途径主要包括原辅料、生产设备及附属系统(如管道、滤器、容器、用具)、生产环境、操作人员、溶剂(注射用水等)、临床应用过程(如输液器、配伍药液)等。注射剂中除热原方法主要包括利用热原的可吸附性去除(如使用活性炭吸附药液中的热原)、利用热原的水溶性去除(如在线冲洗和在线灭菌相结合的方式去除生产设备热原)、利用热原不耐干热的特性去除(如干热灭菌去除生产用容器具热原)、利用热原可被强碱、强酸、氧化剂等破坏的特性去除(如采用强碱或强酸处理生产设备及附属系统)、利用热原大分子上含磷酸根与羧酸根的特性去除(如采用离子交换法除去药液中的热原)、利用热原分子量较大的特性去除(如超滤去除药液热原)等。对于去除热原效果评价，美国药典与欧洲药典分别以细菌内毒素含量下降3 个与4 个对数为有效。张亚楠［15］进行了活性炭和切向流超滤系统去除注射剂中细菌内毒素的对比研究，结果表明使用活性炭去除细菌内毒素时，对药液中细菌内毒素的吸附率＞ 70%(活性炭不能完全吸附去除大剂量的细菌内毒素)，使用切向流超滤系统可以使注射剂中细菌内毒素降低3 个对数(0． 1%)，使用切向流超滤系统去除细菌内毒素效果更优。因此，在注射剂制造工艺中采用活性炭除热原，应对制造工艺的风险进行合理评估，以确保最终产品中热原符合标准，保证药品临床的安全应用。活性炭作为注射剂中常用的热原吸附剂，已应用多年，为提高注射剂质量发挥了重要的作用。同时也应看到，注射剂控制热原的方式多种多样，进口注射剂品种基本不再使用活性炭，随着国内多数制药企业通过了新版GMP认证，药品质量保障水平有了明显提高，越来越多的企业可以通过控制原辅料、设备管道、生产环境等，控制产品的热原水平，不再依赖活性炭的使用，从而降低了活性炭在注射剂生产中带来的风险。3．2 活性炭对注射剂元素杂质的影响  活性炭原材料来源和生产工艺多样，导致其可能含有不同的元素杂质。部分元素杂质具有毒性，包括神经毒性和肾毒性等［16］，例如:长期暴露于铅的环境中，可以导致小儿智力发育不良。除元素杂质自身带来的风险外，还可能对注射液的产品质量产生影响，如Fe3+ ，Zn2+ 等易促使含维生素C 及酚羟基药物等的注射液氧化变色，Fe3+ 可能与葡萄糖灭菌时形成的葡萄糖酸结合成盐而析出。虽然在ChP 2015 活性炭(供注射用)中规定了重金属不得过百万分之三十，但ChP2015 重金属检查(采用硫代乙酰胺和硫化钠作用显色反应对重金属进行控制)未明确主要杂质种类(USP标准从USP38 版开始删除了此项)，对ICHQ3D 中规定的所有元素杂质可能存在漏检。活性炭的原料来源与生产工艺多样，仅仅依靠药典中的重金属检查，难以保证对活性炭中元素杂质的有效控制。活性炭能够吸附药液中的杂质，但同时具有引入杂质的风险，在使用过程中，要结合药物性质，全面考虑风险收益比，慎重选择活性炭。3． 3 活性炭对注射剂不溶性微粒的影响  注射剂中的不溶性微粒是指药品在生产或使用过程中经各种途径产生或混入的微粒性杂质，粒径在1 ～50 μm、肉眼不可见，但因其可随血液流动却不能被代谢而可能对人体造成难以发现和潜在的严重危害。不溶性微粒常见的来源有活性炭、滑石粉、橡皮屑、玻璃屑、碘化合物等［18］。活性炭作为注射剂中不溶性微粒的潜在风险源，应引起重视。各国药典均未对活性炭颗粒大小进行规定，当活性炭粒度较小时，会增加不溶性微粒的引入风险。因此，在保证产品质量的同时，应尽量减少活性炭的使用，最大程度降低不溶性微粒带来的危害。3． 4 活性炭对注射剂主药含量的影响  活性炭对药物具有一定的吸附作用，特别对低剂量的药物含量影响较大。目前的通用做法是对于主药含量低或主药易被活性炭吸附的制剂，主要采用过量投料的方式补偿吸附的主药。此方法对于活性炭用量和来源、产品批量等均具有一定要求，在生产中存在一定风险。因此，生产中应密切关注活性炭对主药吸附的影响，尽量降低由活性炭带来的风险。 4 结语活性炭作为注射剂中常用的吸附剂，起到了相应的吸附热原作用。同时也应该看到，活性炭原材料与生产工艺的多样性、活化机理的不确定性、质量控制的局限性以及由此而导致引入杂质和不溶性微粒的可能性，都会给活性炭在注射剂中的应用带来风险。企业应建立药品质量风险管理意识，从生产全过程控制产品质量，通过控制原辅料、设备管道、生产环境等微生物及热原水平，来满足对产品的质量控制要求。严格控制原辅料的微生物及热原水平，严格执行新版GMP的各项规定，最大化减少活性炭在注射剂生产中引入的风险，是我国注射剂生产企业降低注射剂潜在风险、提高药品质量的合理选择，也是参与国际竞争的必由之路。 来源：中国新药杂志 

       由广州市仪器行业协会主办，旨在为广大企业、机构和个人搭建交流平台，营造科技创 新社会环境，引导企业同科学技术研究机构、高等学校紧密合作， 提高企业技术创新能力的“广州市仪器行业协会年会暨推动科学仪器产业发展创新大会"将于2022年6月11日召开。      本届会议以“风起，有仪"为主题，围绕“食品包装的安全与可持续发展"、“化妆品功效评价新法规解读及其对仪器需求产生的影响"等内容就生命科学面临的新格局、新机遇和新挑战共同探讨生命科学行业未来的新思路和新路径。      届时，施启乐作为协会会员，将携带公司产品亮相会议，为大家分享科学、便捷的实验室清洗方案。现诚挚邀请您亲临现场，交流学习！会议时间：2022年6月11日9:00-21:00会议地点：广州颐和大酒店国际会议中心施启乐产品展示区：A15

按：本文摘自CNAS2019年12月25日发布并实施的CNAS-EL-13：2019《检测报告和校准证书相关要求的认可说明》。 检测报告和校准证书相关要求的认可说明 1. 目的和范围1.1 本文件明确了CNAS对检测报告和校准证书（以下简称“报告”）的结果信息、使用、管理、评审等方面的相关要求，是对CNAS-CL01（等同采纳ISO/IEC 17025）相关条款的进一步解释和说明，目的在于统一对标准的理解，确保认可评审和管理的一致性。1.2 本文件仅适用于CNAS依据CNAS-CL01对检测和校准实验室开展的认可活动。2. 实验室出具报告的要求2.1 实验室应准确、清晰、明确和客观地出具结果。（CNAS-CL01:2018, 7.8.1.2）a) 样品信息准确，并且必须是实测样品。示例1：客户送测样品A、B和C，声称是三种型号对应同一原型产品，实验室实际测试的是B样品。实验室在报告的样品信息描述中，只能声明被测样品是B，不应列入A和C的信息，因该信息是由客户提供，实验室未进行验证。如果实验室通过验证能够证明A、B、C三种型号确实是对应同一原型产品，实验室可以在报告中列出三种型号的信息，但应声明被测样品是B，同时报告型号验证结果和相应的支持数据或信息。示例2：实验室在对客户产品的第一次测试中发现有些项目是不合格的，客户对产品进行了改进，再次送检。第二次测试如果只是测试了不合格项目，实验室出具的报告应只包括此次测试的项目。如果客户要求将第一次测试合格的项目也纳入到报告中，出具完整的测试合格报告，实验室应在报告中以清晰的方式标明第一次测试合格和第二次测试合格的数据，并说明第二次测试数据为第一次测试不合格经客户对样品进行改进后测试的数据，必要时给出原不合格数据以及客户所做的改进工作说明。b) 如果测试地点不在实验室的固定场所，如在客户地点或样品所在地，报告中应给出详细的地址信息，仅给出“客户地点”等模糊信息是不充分的。（参见CNAS-CL01:2018, 7.8.2.1 c）c) 如果实际测试过程是由客户的技术人员操作，实验室只是目击了试验的过程并记录下测试数据和信息，报告应以清晰的方式在正文中注明是目击试验，并且不得使用认可标识或声明认可。注：有些客户会接受目击试验报告，但目击试验不在CNAS的认可范围内。d) 实验室出具的报告中如有摘用其他机构报告信息的内容，则应在报告中给出清晰的标注，标注的方式应确保报告的使用人不会产生误解（参见CNAS-CL01:2018, 7.8.2.1 p）。当使用认可标识时，按“外部提供的信息”（视同“分包”）要求控制。 2.2 实验室对报告中的所有信息负责，客户提供的信息除外。客户提供的数据应予明确标识。此外，当客户提供的信息可能影响结果的有效性时，报告中应有免责声明。（CNAS-CL01:2018, 7.8.2.2）对于客户送样，除非抽样信息影响到测试结果，报告中不应包含抽样信息。如果报告中包含样品抽样信息（如地点），实验室应以显著方式在报告正文中说明此为客户提供信息，实验室对此真实性不承担责任。示例1：客户声称所送样品是为某品牌供货的原材料，并要求将品牌信息写入报告中。由于对原材料是无法辨别品牌信息的，实验室不应将客户提供的品牌信息写入报告中， 除非有信息来源说明和免责声明。示例2：客户声称样品来自某个地点，要求实验室将样品的地点信息写入报告中。由于此信息实验室是客户提供的，实验室无法证明，因此不应将此信息写入报告，除非有信息来源说明和免责声明。2.3当实验室在永久控制之外的地点或设施中实施实验室活动时，应确保满足本准则中有关设施和环境条件的要求（CNAS-CL01:2018, 6.3.5）。实验室使用永久控制以外的设备时，应确保满足本准则对设备的要求。（CNAS-CL01:2018, 6.4.2）a) 在客户或样品所在地现场进行的测试活动，如果设备无法便携、设备的运输对设备的准确度有影响、或样品的运输会影响测试结果，实验室可以使用客户的设备，在原始记录中应体现设备信息，包括设备型号信息、唯一性识别、校准证书信息等。测试方法对设施和环境条件有要求时，相应的环境条件也应予以记录。b) 对设施和环境条件有严格要求的校准活动，原则上不应进行现场校准，除非实验室可以提供充分的证据证明试验现场符合方法要求。记录应包括环境监测的设备信息和监测数据，必要时拍摄照片保存。2.4实验室应在认可范围和认可有效期内按照CNAS-R01以及相关要求的规定使用 CNAS 认可标识或声明认可状态。a) 在认可的“校准和测量能力范围”表中，包括“测量仪器名称”、“被测量”、“校准规范名称及编号”、“测量范围”和“扩展不确定度”5个栏目的信息。校准实验室如果使用认可标识或做出认可声明，应确保出具的校准证书中这5项信息均在认可范围内。实验室在签发校准证书时应重点审查上述信息。对不在认可范围内的项目，应以简洁、显著的方式做出标注或说明。注：随着仪器产业的快速发展，仪器名称也出现多样化。当被校的仪器名称与认可能力范围内的仪器名称不一致时，校准实验室应分析所选校准方法的适用性，除对方法的适用范围中给出的信息进行分析外，也需分析校准参数和校准方法是否适用于送校样品。如果判断校准方法适用于被校仪器及校准参数，则校准证书中可以使用认可标识或声明认可状态。b) 实验室签发的带认可标识或声明认可状态的报告中不应包含认证标志及相关内容，以免产生误导，如CE认证、3C认证等。c) 实验室签发的报告中仅包含意见或解释时，不得在报告上使用认可标识或声明认可状态。3. 实验室对认可能力的管理要求3.1对初次申请认可的项目，包含扩项，实验室每个项目均应出具过报告。如果实验室没有对外提供过正式报告，内部报告或测试结果也可以作为检测/校准经历。实验室应在申请书中如实填写检测/校准经历次数。3.2实验室应对认可的能力进行有效管理，以持续保持技术能力。对于已获认可的项目，实验室应有相应的测试经历，2年内应出具过相应的报告（可以是内部报告或测试结果）。对2年内没有出具过报告或结果，也没有内部验证试验或相关质量控制记录的项目，应主动申请缩小认可范围。3.3 实验室在管理评审中应考虑实验室活动范围和工作类型的变化（参见CNAS-CL01:2018, 8.9.2h）。实验室应在管理评审中对已认可的检测和校准能力进行定期评估，确保能力的维持。评估中应重点关注设施、设备和人员能力的变化、测试方法的更新、以及开展业务的情况。对于无法持续满足要求的检测或校准能力，或2年以内没有测试经历的能力，应主动申请缩小认可范围。3.4 实验室可利用设备的校准证书来管理其认可范围。实验室的设备应与其认可的能力范围相匹配，在制定校准方案时，设备的校准参数、测量不确定度要求等应考虑依据认可范围设定（参见CNAS-CL01:2018, 6.4.7）。实验室应使用校准证书的实际校准结果评估设备是否满足认可能力范围的要求，如量程范围和测量不确定度等，必要时，申请更新认可范围。注1：通常情况下，校准方案包括设备名称、校准参数、测量范围、测量不确定度要求和校准周期等内容。注2：更新认可范围可以是变更、扩大或缩小认可范围。注3：在认可评审中经常发现实验室提供的设备校准证书中测量范围小于认可的范围，或测量不确定度大于认可的测量不确定度，这些情况下实验室应根据设备的实际校准结果缩小其认可范围。4. CNAS对报告的认可评审要求4.1在现场评审中，评审组应注重抽查报告，由评审组现场随机抽取，抽样量应与出报告的数量相匹配。4.2 评审组应核查报告的以下内容：a) 与认可要求的符合性（以CNAS-CL01：2018的7.8条款为依据）；b) 信息的适宜性和充分性（以测试方法为依据）；c) 报告数据与原始记录的可追溯性；d) 对客户提供信息的控制，需要时应以醒目的方式标识并做出免责声明；e) 发出报告或数据的控制管理；f) 报告的控制系统，应易于追溯报告编号，不得随机编号；g) 认可标识使用及认可状态声明的管理；h) 客户现场试验出具报告的控制；i) 客户现场试验原始记录的控制，是否含地点、设备、测试人员，以及必要时的环境信息；j) 对目击试验的控制，应在报告中以显著的方式如实说明是目击试验。4.3 评审组应重点关注原始记录与报告的符合性，可从报告追溯至原始记录。实验室应能够提供实验室活动过程的充分信息，可以只有测试结果的原始记录而不出具报告，但不应以试验报告取代原始记录。如果实验室不能提供原始记录及其它能证明实施过测试的相关记录或证据（如设备使用记录、自动化仪器内后台数据、相应样品上的测试痕迹等）、且不能提供合理的解释，或实验室的原始记录不真实，均视为没做试验出报告，按不诚信行为处理。4.4 对初次申请认可的项目，包含扩项，要求每个申请认可的项目均应有相应的报告，（可以是内部报告或测试结果）。现场评审时，评审组应检查每个申请项目的报告，在时间允许的情况下，尽量扩大报告抽样量。如果发现报告数量明显少于申请书填写的经历，实验室不能提供合理的解释，可按申请信息不真实做出处理。4.5 对于已获认可的项目，在认可评审中，评审组将重点关注实验室能力的有效保持以及对能力范围的监控情况。在定期监督评审和复评审中，评审组应重点抽查自上次评审以来发出的报告或结果，每个认可的项目均在抽查范围内。视实验室出具报告的情况，原则上对所抽查的测试项目，每个项目在可行时至少查3份报告，查阅的报告应为评审员的主动抽样。二年之内没有测试经历的项目，原则上不推荐认可。注：对认可范围内同一测试项目有多个方法，方法的测试步骤和原理基本相同但属于不同系列标准的，例如GB以及对应的ISO、IEC等标准，如果实验室只有一个方法有相应的测试经历，其他类同方法视为有经历，但评审员需重点评审实验室技术人员是否了解方法之间的差异。如果实验室人员不能明确说明方法之间的差异，没有测试经历的方法不予认可。4.6 在安排评审组时，应考虑评审组抽查报告的工作量，需要时适当增加人日数。 

1、接到任务后，提前将要使用的玻璃容器、移液管，大肚管，滴定管等洗净、晾干，做到专管专用。2、实验前仔细阅读作业指导书及《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》和《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》，熟悉分析流程，避免加错试剂。3、在用重铬酸盐法做之前先用快速法测定，确定标准样品的大概浓度范围，然后确定其为高浓度还是低浓度，选择相应浓度的试剂。4、在回流过程中，一定要先打开通风橱并一直保持通风，否则会影响数据的准确性及稳定性。5、在做标准样品的同时，要带实验室自己的标准样品，以自己的标准样品来验证实验人员操作的稳定性及所做数据的准确性。6、由于分析中使用强酸溶液，配置过程全程在通风橱内进行，带护目镜及防护手套；将废液倒入废液桶中。（内容来源于网络

玻璃器皿是化学分析实验中，使用范围广、频率多的器具之一，玻璃量器的准确度会影响到实验数据的准确性，但人们对它的关注及维护保养远不及其它精密仪器，往往忽视掉药典和法规中对玻璃器皿的要求，使得一些不合规的玻璃器皿在实验过程中造成数据的偏差，影响实验结果。今天，我们一起来学习一下如何做好实验室玻璃器皿的校验与清洗验证。1 玻璃器皿准确度标准实验室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等，这些玻璃器皿在使用前须经过确认来证明其可以达到准确度的要求。量器按准确度和流出时间分成A、A2及B三种等级，A级准确度通常比B级高一倍，A2级准确度介于A、B之间，但流出时间与A级相同。USP中要求，容量瓶、移液管、滴定管的容量允差应符合国家标准与技术机构制定的标准（A级),如无特殊说明，应使用A级容量仪器。2 玻璃器皿的校验校验温度：按照USP容量器皿的规定，美国的容量器皿的校准温度通常是20℃，为减少误差，校准时准备的材料包括校准用试剂、溶液的温度均应相同。校准实施单位：含量及定量分析用容量器皿的校准应至少符合A级或A2级的要求。对于直接读取结果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重视。外部校准可以由有资质单位进行（例如供应商或生产商），若无法从供应商中获取批校准证书，可以内部根据明确定义的程序进行校准。校准频率：容量器皿的校准频率应根据器皿本身的特性决定，包括器皿的类型、使用频率及之前校准的数据情况。实验室内部应根据容量器皿的使用情况确定合适的校准频率，若没有可参考数据，可暂定校准周期为1年，而后根据使用的情况进行调整。3 校验方法玻璃器皿的目视检查：做玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准，首先仔细目视检查损坏迹象，如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等，破损的器皿应弃用。极端条件使用的器皿，例如腐蚀性物质使用、高温使用及机械振动的器皿装置，目视检查的频率应加密。校验用水：高纯去离子水或蒸馏水，不得含有溶解气和重金属（尤其是铜），可用双硫腙发测定。天平：具有适当的量程，准确度至少等于非自动的高准确级别(或可能是特殊准确级别)的天平。温度计：测量范围适当，测量温度误差不超过±0.1°C。4 校验程序容量瓶类校准：1.将需校验的容量瓶清洗干净并晾干；2.称取空容量瓶的重量；3.将容量瓶及水的温度平衡至20℃，记录水温；4.将容量瓶放于水平台面上，加水至低于刻度几毫米处，再缓慢加水至刻度；5.确认容量瓶的外表面及容量瓶内部刻度上面表面没有水，容量瓶的水中无气泡；6.称取带水容量瓶的总重；7.从满瓶时称量的结果与空瓶时称量的结果之间的差异，以及考虑到排空空气的修正，得到容量对应的水量的质量。根据容量瓶里水的温度及利用水的密度确定容量瓶里的水的体积。移液管类校准：1.将需校验的移液管清洗干净并晾干；2.将容量瓶及水的温度平衡至20℃，记录水温；3.将移液管垂直吸取，充水至高出被校分度线几毫米处，擦干吸管口外面的水，将弯液面调至被校分度线；4.称取干净且干燥的具塞锥形瓶的重量；5.调液面时应使流液口与接水杯内壁接触，称量杯倾斜约30度，二者不能有相对移动。当完全流出式吸管内的水流至口端不流时，按规定时间等待后，随即将流液口移开(口端保留残留液)。对于无规定等待时间的吸管，为保证液体完全流出，可等待3s左右。对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液排出；6.称取带水的具塞锥形瓶的重量；7.根据温度及利用水的密度确定移液管移取的水的体积。5 玻璃器皿的清洗验证无论是手动清洗还是仪器清洗玻璃器皿，均需明确定义清洗程序。清洗验证应考虑到可能存在的不充分的清洁或清洗剂的交叉污染，微量分析由于其显著的浸析及吸附，对器皿的清洗程序、储存及隔离要求较高。实验室须确保使用的清洗剂及清洗程序不改变玻璃器皿的状态。样品代表的选择：清洗验证首先要进行风险评估。根据现有品种的溶解性性质，可分成几类，例如水溶性样品、脂溶性品种和中间溶解性品种，选取最难清洗和关键品种作为每个类别的代表。玻璃器皿代表的选择：根据玻璃器皿的形状，选取瓶口较小、不易清洗的器皿作为代表，选取的范围含实验室所有的玻璃器皿，包括取样器具等。清洁程序：将样品按高于分析方法项下的浓度配制后(取样器具，可模拟取样步骤)，刷于器皿表面，按照既定的清洗步骤进行清洁。清洗可选择专用的清洗液。清洁分析：取清洗后晾干的玻璃器皿，用纯化水进行荡洗，接取荡洗后的纯化水进行TOC及电导率的检测。若玻璃器皿的清洗用到乙醇，也可通过气相的方法检测乙醇残留。清洁残留的限度:首先，目视玻璃器皿表面已清洗干净，无水渍残留，不挂水珠等。其次，清洁残留的限度可根据实际的样品分别制定，对于液相检测的玻璃器皿，一般在报告阈以下，TOC的限度可以根据荡洗后纯化水的TOC值来制定，电导率的限度可以根据纯化水限度制定。清洁验证频率：清洁验证应根据实验室的分析品种增加情况决定。增加分析品种时须进行风险评估，以确定是否重新进行清洁验证。当更换清洗剂或清洗方法改变时，需重新进行清洗验证。（部分内容来源于网络整理）

稳定性是指药物保持物理、化学、生物和微生物学特性的能力。稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。 稳定性研究的方法影响因素试验一般包括高温、高湿、强光照射试验，一般将原料药供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿)，摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚的薄层进行试验。对于口服固体制剂产品，一般采用除去内包装的最小制剂单位，分散为单层置适宜的条件下进行。如试验结果不明确，应加试两个批号的样品。1.高温试验供试品开口置适宜的洁净容器中，在60℃条件下放置10天，于第5天和第10天取样，检测有关指标。如供试品发生显著变化，则在40℃下同法进行试验。如60℃无显著变化，则不必进行40℃试验。2.高湿试验供试品置恒湿密闭容器中，于25℃分别于相对湿度75%±5%及90%±5%条件下放置10天，在第5天和第10天取样检测。检测项目应包括吸湿增重项。液体制剂可不进行此项试验。恒湿条件可采用恒温恒湿箱或通过在密闭容器下部放置饱和盐溶液来实现。根据不同的湿度要求，选择氯化钠饱和溶液(15.5-60℃，相对湿度75%±1%)或硝酸钾饱和溶液(25℃，RH92.5%)。3.光照试验供试品开口置在光照箱或其它适宜的光照容器内，于照度4500Lx±500Lx条件下放置10天(总照度量为120万Lxh)，在第5天和第10天取样检测，有条件时还应采用紫外光照射。加速试验加速试验主要用于评估短期偏离标签上的贮藏条件对原料药质量的影响，目的是通过加速药物的化学和物理变化，探讨药物的稳定性，为制剂设计、包装、运输、贮存提供必要的资料。供试品要求3批，放置在商业化生产产品相同或相似的包装容器中，在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月。所用设备应能控制温度±2℃、相对湿度±5℃，并能对真实温度与湿度进行监测。在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次，按稳定性重点考察项目检测。在上述条件下，如6个月内供试品检测不符合制定的质量标准，则应在中间条件下即在温度30±2℃、相对湿度65±5%的情况下(可用Na2CrO4饱和溶液，30℃，相对湿度64.8%)进行加速试验，时间仍为6个月。加速试验，建议采用隔水式电热恒温培养箱(20~60℃)。箱内放置具有一定相对湿度饱和盐溶液的干燥箱，设备应能控制所需温度，且设备内各部分温度应该均匀，并适合长期使用。也可采用恒湿恒温箱or其他适宜设备。对温度特别敏感的药物，预计只能在冰箱中(4~8℃)保存，此种药物的加速试验，可在温度25±2℃、相对湿度60±10%的条件下进行，时间为6个月。长期实验长期试验是在接近药物的实际贮存条件下进行，其目的是为制定药物的有效期提供依据。供试品3批，放置在商业化生产产品相同或相似的包装容器中，在温度25℃±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月，或在温度30℃±2℃、相对湿度65%±5%的条件下放置12个月，这是从我国南方与北方气候的差异考虑的，至于上述两种条件选择哪一种由研究者确定。每3个月取样一次，分别于0、3、6、9、12个月取样按稳定性重点考察项目进行检测。12个月以后，仍需继续考察，分别于18、24、36个月，取样进行检测。将结果与0个月比较，以确定药物的有效期。由于实验数据的分散性，一般应按95%可信限进行统计分析，得出合理的有效期。如3批统计分析结果差别较小，则取其平均值为有效期，若差别较大则取其最短的为有效期。如果数据表明，测定结果变化很小，说明药物是很稳定的，则不做统计分析。对温度特别敏感的药物，长期试验可在温度6℃±2℃的条件下放置12个月，按上述时间要求进行检测，12个月以后，仍需按规定继续考察，制订在低温贮存条件下的有效期。长期试验采用的温度为25±2℃、相对湿度为60±10%，或温度30±2℃、相对湿度65±5%是根据国际气候带制定的。 （内容来源于网络整理）

            “北京顺义”公众号消息，5月3日上午11点10分左右，北京市顺义区仁和镇二三产业基地，一家医药科技公司三层实验室发生火灾，过火面积9平方米，有4名实验人员受伤，其中两人伤情较重。      实验室是重要的科研场所，根据研究方向不同，会使用到易燃易爆的危险化学品、具有火灾危险性的仪器、设备以及工艺等，火灾致因多、风险性高，任何细微的疏忽，都可能导致火灾、爆炸的发生。       隐患险于明火，防范胜于救灾。今天，我们一起来学习实验室安全防范知识，提高消防安全意识！化学实验室几类易发事故 ● 腐蚀及灼烧事故强碱、强酸和某些强腐蚀性物质与水或其它化学物质发生剧烈反应，大多会产生具有强腐蚀性的烟雾，而吸入粉尘、烟雾等会对人体的呼吸系统造成严重伤害。同时，强碱、强酸以及一些有毒试剂等接触皮肤或裸露的局部器官也会引起人体的局部损伤，处理不及时往往可能引起组织或器官坏死，留下伤痕。灼伤在化学实验过程中是最常见的事故。例如：眼睛内溅入碱金属、溴、磷、浓碱、浓酸等化学药品或其他具有刺激性的物质时会对眼睛造成灼伤；酸液溅到皮肤上会引起皮肤灼伤，如氢氟酸能腐蚀骨头、指甲，滴到皮肤上会形成难以治愈的烧伤。 ● 火灾及爆炸事故较大的化学实验室事故大部分都是火灾性事故，主要跟化学实验室的特点有极大的关系。化学实验室存放及实验过程中产生的化学物质多具易燃性，这些物质遇到火源很可能起火燃烧。有机溶剂是容易引起火险或火灾的常见事故之一，有机溶剂通常具有较强的挥发性，挥发出来的蒸气可以飘移到较远的地方，如果接触到火种，顺着蒸气燃烧，会导致液体着火。爆炸性事故多与火灾性事故相联系，特别是有机化学实验常用的多是一些易爆、易燃的物质或它们的混合物，当这些物质在一定压力和热的作用下突然爆发，造成爆炸。另外也有一些用电设备及线路老化陈旧存在事故隐患，使不慎泄漏的易爆易燃物品，遇火引起爆炸。 ● 中毒事故化学实验室使用的化学药品几乎都具有一定的毒性，稍有不慎，就有可能引起中毒事故。中毒事故一般又可分为慢性中毒和急性中毒。慢性中毒不容易引起重视，很多症状都是在中毒积累到一定程度之后才出现，通常为几天或者几个月，有的甚至若干年以后。中毒的症状很难察觉，多数为易怒、失眠、记忆力减退、情绪失常等，甚至未老先衰、危及生命。急性中毒通常是误食、吸入或是体表吸收到了有毒物质。误食主要是实验者在实验室饮食、利用实验室的冰箱存放食物或离开实验室未及时做好个人卫生。吸入毒害是最常见的中毒方式，化学实验室的有毒物质可以以气体、蒸气、粉尘、烟雾等形式被吸入。有毒物质还可以以气体、液体的形式被皮肤吸收，造成皮肤受伤。实验室易燃易爆物品爆炸性药品：迭氮钠、四硝化戊四醇(泰安)、硝化甘油混合炸药(胶质炸药)、三硝基苯酚(苦味酸)、环三次甲基三硝胺(黑索金)。液氮：温度升高或者压强降低可引起爆炸。二氧化碳、氮等：必须储存在耐压钢瓶中，一旦钢瓶受热，瓶内压力增大，就有引起燃烧爆炸的危险。易燃易爆气体：如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气， 可引起爆燃。金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。遇水易燃：钾、钠、锂、氢化锂、氢化钠、四氢化锂铝、氢化铝钠、磷化钙碳化钙(电石)、碳化铝、钾汞齐、钠汞齐、钾钠合金、镁铝粉等。本身容易爆炸的化合物：如硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物（如过氧乙醚和过氧酸）等，受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触，如乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。实验室消防安全小知识        施启乐实验室器皿清洗机，科学合理的电气设计，符合IEC电气安全标准，双重绝缘保护，专业工程师使用工具才能打开机器，确保使用人员不会接触到电器件和电线；机身制造工艺精细，清洗剂与电器件充分分离，避免腐蚀和触电危险；采用阻燃设计和材料，无起火风险；一键式密闭清洗，无需泡酸，避免有害化学物质对清洗人员的伤害或对实验室环境的污染。

1、洗衣粉洗衣粉是碱性去污剂，易溶于水，去油脂力较强，常用于三角瓶、果酱瓶、烧杯以及金属器械的洗涤，由于价格低廉，使用方便，是首选洗涤液。 2、铬酸洗液又称重铬酸钾（或钠）——浓硫酸洗涤液，简称洗液或清洁液，铬酸洗液是强氧化剂，去污力很强，但对油脂类物质无效，不能用于金属器皿的洗涤，广泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口径较小的玻璃器皿以及载玻片、盖玻片等物品的洗涤。 配制方法：重铬酸钾∶水∶硫酸=1∶2∶20的配方去污效果最好。用重铬酸钾（K2Cr2O7）25g溶解在50mL60℃热水中，然后向溶液中缓慢加入浓硫酸（H2SO4）450mL，边加入边搅拌，待全部溶解后，冷却并贮存于带玻璃塞的试剂瓶中备用。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤能力。 新配制的铬酸洗液呈棕红色，有均匀的红色小结晶。铬酸洗液可多次使用，但使用前必须将待洗涤的玻璃器皿先用水冲洗多次，除去肥皂液、去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林时，应先用软纸擦去，然后再用乙醇或乙醚擦净。否则会使洗涤液迅速失效。例如肥皂水、有机溶剂（乙醇、甲醛等）及少量油污物均会使铬酸洗液变绿，降低洗涤能力。 3、浓盐酸（工业用）常用于洗去水垢或某些无机盐沉淀。 4、1％～2％盐酸溶液用于洗去新购置的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质。 5、浓硝酸（HNO3）常用于洗涤除去金属离子。 6、硫酸及发烟硝酸（98％的硝酸）混合物适用于特别油污、肮脏的玻璃器皿。 7、1∶1的硝酸水溶液用于洗涤二氧化碳测定仪器及微量滴定管。 8、乙醇与浓硝酸混合液最适合于洗净滴定管，在滴定管中加入3mL乙醇，然后沿管壁慢慢加入4mL浓硝酸（相对密度1.4），盖住滴定管管口。利用所产生的氧化氮洗净滴定管。 9、8mol·L-1尿素洗涤液（pH1.0）适用于洗涤盛蛋白质溶液及血样的器皿。（新购买的塑料器皿） 10、1mol·L-1KOH溶液新购买的塑料器皿。水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。 11、100～150g/L氢氧化钠（钾）溶液除去玻璃器皿上的碳质残渣。 12、5%草酸溶液称取5～10g草酸溶于100mL水中，加入2mL浓盐酸，可洗去高锰酸钾的痕迹。 13、10-3mol·L-1EDTA溶液用于除去塑料容器内壁污染的金属离子。 14、10g/L EDTA的20 g/L氢氧化钠溶液用此溶液浸泡洗净的玻璃器皿，能除去容器表面吸附的一些微量金属离子。 15、5%～10%磷酸三钠溶液可用于洗涤油污物。为除去玻璃器皿上的碳质残渣，可将器皿在此溶液里浸泡几分钟，然后用刷子除去残渣。 16、高锰酸钾的碱性溶液取44g高锰酸钾溶于少量水中，再缓慢加入100mL10％的氢氧化钠（NaOH）溶液中，混匀，贮存在橡皮塞玻璃瓶中。适于洗涤带油污及有机物沾污的玻璃器皿，但余留的二氧化锰沉淀物需用盐酸或盐酸加过氧化氢洗去。属于强碱性洗涤液，对玻璃器皿的侵蚀性很强，清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长。使用时应小心谨慎。 17、氢氧化钠（钾）的乙醇溶液把约1L95％的乙醇加到含120g氢氧化钠（钾）的120mL水溶液中，就成为一种去污能力很强的洗涤剂，适用于清除容器内壁污垢。属于强碱性洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，故洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。 18、盐酸乙醇溶液1份盐酸和2份乙醇的混合物，用于洗涤有机试剂染色的器皿。 19、碱性乙醇溶液将25g氢氧化钾溶于少量水中，再用乙醇稀释至1L。此溶液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。 20、5%～10%乙二铵四乙酸二钠溶液加热煮沸，利用乙二铵四乙酸（EDTA）和金属离子的强配位效应，可除去玻璃器皿内壁钙镁盐类的白色沉淀物和不易溶解的重金属盐类。 21、碘—碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。 22、有机溶剂如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脱油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆类污垢。 23、洗消液      检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。  在食品检验中经常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸钠（NaOCL) 溶液、20％HNO3和２%KMnO4溶液。 １％或５％NaOCl溶液：用１％NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用５％NaOCl溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO380克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl为2.5％；若用漂粉精配制，则Na2CO3的重量应加倍。   20％HNO3溶液和２％KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20％HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小时后，再进行洗涤。 注意事项1、铬酸洗液氧化性强，使用时必须注意安全，保护皮肤。2、第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后的废液主要成分是硫酸铬（Cr2(SO4)3·nH2O）、硫酸和水等。为避免造成环境污染，应集中储存在废液瓶中，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里。3、洗液倒入要洗涤的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶，铬酸洗液氧化反应时间长，可反复使用，直至洗液呈黑褐色为止。如无备用的K2Cr2O7加入，可加一些工业用的KMnO4，可起部分恢复作用。

      2022年3月15日，国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布中华人民共和国国家标准公告（2022年第3号）“关于批准发布《生活饮用水卫生标准等5项强制性国家标准的公告》”，正式批准《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》中，水质指标由现行GB5749—2006的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项；水质参考指标由现行GB5749—2006的28项调整为55项。       为加强水质检测人员对新版国标的理解，深入了解新版国标的项目变动情况和依据，施启乐与仪器学习网联合组织开展《生活饮用水标准》线上会议。本次培训重点从《生活饮用水标准检测方法》GB/T 5750更新后实验室筹建方案、生活饮用水自动化前处理设备的先进技术、应用和效率等方面进行探讨解读。      诚邀各位新老朋友参与本次线上会议的学习和交流。          会议时间：2022年4月29日上午9:30       参会方法：微信添加”施启乐“公众号，免费预约参会