镤镦Proton N341M 氮气发生器关机/开机小贴士

固相萃取和固相萃取柱简述

众所周知，色谱-质谱联用技术已经深入应用于现代分析化学实验室及理化检测领域。以食品安全检测、环境监测、化工检测、临床检测为代表的诸多行业都已将LC-MS和GC-MS列为定性和定量检测有机化合物的首选标准方法之一。 与此同时，在过去若干年的实践应用中，几乎所有技术人员对色谱-质谱联用技术的样品前处理过程的复杂性印象深刻。固相萃取（Solid Phase Extraction）技术也因其先进性、灵活性等优点而被广泛接受。仅以应用LC-MS的食品安全检测方法为例，其中百分之七十以上的方案应用了SPE方法。 固相萃取技术在理化检测领域的应用，至今已有至少二十年了。顾名思义，其核心思想是使用固相的吸附材料，从样品中萃取出目标化合物。理化分析常见的SPE产品形式有单支SPE装填柱、96孔SPE装填柱板、SPE膜片等。除此之外，分散固相萃取（dSPE）也是较多使用的一种手段，比如以QuECHERS为代表的农残检测方法中。 SPE膜片主要用于相对较大体量样品的吸附和提取，例如环境水体中的有机物提取，其样品量高达数升至数十升。SPE单柱及其扩展类型，96孔SPE装填柱板，是目前理化检测各种样品前处理使用的主要形式。 一般而言，其主要操作步骤包括：活化、平衡、上样、淋洗、洗脱。首先，使用合适溶剂“激活“干燥的吸附填料，令其活化平衡并处于适合吸附目标物的状态。进一步，装载样品提取液，令目标物和部分杂质被填料吸附，而其他杂质直接通过柱床而被丢弃。第三步，使用合适的”弱“溶剂清洗柱床，在目标物保持被吸附状态的同时洗脱部分杂质而丢弃之。最后，使用合适的”强“溶剂清洗柱床，在洗脱目标物并收集洗脱液的同时保持部分杂质仍被吸附而随SPE柱丢弃。收集到的，含有目标物的”洗脱液“经过适当的处理后，被注入色谱仪或色谱-质谱联用仪进行分析。 综上，相对于经典的“液液萃取“技术，SPE柱操作更简单，提取更高效，除杂更干净，也更利于标准化的批量样品处理。然而，没有一种实验方法和手段是”完美无缺“或”万能“的。我们也必须对SPE柱及其应用进行不断的创新和改进，以适应越来越高的检测要求和越来越精密的检测仪器。