标准气体是浓度均匀的、良好稳定的和量值准确的测量标准,主要用于校准仪器和过程控制,相当于一把“标尺”。标准气体的稳定性和量值可靠性直接影响了测试结果的准确性。
在上一期中,液化空气1688直播间已分享影响标准气体稳定性的因素,今天就一起来看下如何保证标准气体的量值可靠性。
01
GBW标准物质证书
GBW是国家标准物质的拼音缩写,是由国家市场监督管理总局授权评定的有证标准物质。GBW是国家对标准物质生产机构的技术能力认可。拥有该证书的标准物质,就代表了它的量值是准确可靠的。
我国的国家标准物质分为一级和二级。一级主要由中国计量院研制,二级则是由有一定生产、分析能力的企业或者机构研制。在申请GBW标物证书时,首先要将研制的标准物质形成书面报告,并提交给全国标准物质管理委员会,由委员会组织专家对申报材料进行技术评审并提出整改意见,整改通过之后由管委会提交总局批准。整个申请标物定级证书的过程一般需要2-3年。
GBW定级证书
液空的标准气体会随瓶附带一张检测分析报告,其中便会包含GBW编号。那么,该如何解读这份报告呢?主要看这几项内容。
COA
检测分析报告
以上述报告为例。
1. GBW编号【如GBW(E)062008】
GBW :国家标准物质的拼音首字母缩写。
E:代表二级。如果是一级标准物质,编号中则没有E。
06 :标准物质的大类号,这里指化工产品成分分析标准物质。
2008:顺序号。
2. 单位
液空一般出具的浓度单位是物质的量浓度,符号是mol/mol。
3. 相对扩展不确定度
相对扩展不确定度,扩展系数k=2,日常使用中我们经常表述为不确定度。如果某组分浓度为5ppm,不确定度为3%,说明该标准物质的浓度真值有95%的概率落在5ppm±0.15ppm这个浓度区间内。
为什么拥有GBW标物证书的标准气体的量值是可靠的呢?
我们举个简单的例子。比如仪器在出厂前,厂商需使用浓度为10ppm的NO/N2标准气体对仪器进行标定。
- 如果厂商使用的是有证标准气体,那么仪器标定之后的结果如图1所示,该结果是准确的。
- 如果厂商使用的是无证标准气体,组分浓度可能会不准确,例如可能会得到一瓶浓度标签为10ppm,实际浓度为20ppm的标气,其对仪器进行标定之后的结果就会如图2所示。当使用图2的仪器检测实际浓度为10ppm的NO时,获得的测量结果便会变成5ppm,导致结果错误。
一旦“标尺”不准确,不管怎样测量,结果都是错误的!所以,作为代表国家对标准物质生产机构的技术能力的认可,GBW证书就是对标准气体量值可靠性的保证!
但是,GBW只适用于国内,是我国独有的有证标准物质分级管理制度。一旦到了国际市场上,就需要ISO 17025认可。
02
ISO 17025
ISO /IEC 17025标准,即《检测和校准实验室能力的通用要求》。中国合格评定国家认可委员会(简称CNAS)依据此标准,对检测/校准实验室进行评审并颁发认可证书。
CNAS是根据《中华人民共和国认证认可条例》的规定,由国家认证认可监督管理委员会批准成立并确定的我国唯一的认可机构,统一实施对认证机构、实验室和检验机构等相关机构的认可工作。
ISO/IEC 17025标准主要包括两部分内容,管理要求和技术要求。管理要求,涉及实验室质量管理体系的运行及有效性;技术要求,涵盖了人员能力、检测方法、设备、环境及结果报告等各方面。
那么,该如何申请ISO 17025呢?
申请过程中有几个关键点需要注意。一是质量体系需要运行6个月以上,并经过一次完整的内审和管理评审;二是检测项目需要参加至少一次的能力验证或测量审核,验证结果需要满意;三是现场审核时会安排进行现场检测,需要认真对待。
通常需要2-3年的时间才能获得ISO 17025,为什么液空中国愿意花费如此多的时间和精力去申请该认可呢?
获得ISO 17025认可之后,我们客户的检测结果会得到国际互认,国际上主要的国家和机构,包括ILAC(国际实验室认可合作组织)和IAF(国际认可论坛),都签署了互认协议。这样一来,当我们客户的产品需要进行出口时,其检测结果就会更可信更权威,有助于客户的产品和服务销往全球。下面我们一起来看一个例子,帮助大家理解。
一家汽车厂家对出口的汽车进行尾气排放检测,需要用到10ppm的NO/N2标准气体,来校验其汽车的尾气检测数值。期待的结果是20ppm左右。
以上三幅图中,左侧波峰是汽车厂家使用的标准气体的仪器出峰,右侧波峰是尾气中一氧化氮的仪器出峰.
- 图1中,该汽车厂家选用了有ISO 17025认可的气体供应商的标气,标签浓度和实际浓度均为10ppm。最终,厂家得到的谱图检测值是对比值的2倍,得出结论—汽车尾气中一氧化氮排放量为20ppm。
- 图2中,该汽车厂家选用了一个没有ISO 17025认可的标气,其标气的浓度标签仍然是10ppm,但实际浓度则可能是5ppm。最终得到的谱图检测值是对比值的4倍,该厂家便会认为尾气中的NO含量是40ppm。
- 图3中,该汽车厂家选用了一个没有ISO 17025认可的标气,其浓度标签仍然是10ppm,但实际浓度则可能是20ppm。最终得到的谱图检测值与对比值是等同的,该厂家便会认为尾气中的NO含量为10ppm。
图2和图3的结果,会带来什么影响呢?
- 图3中,该汽车厂家期待汽车的尾气排放检测结果在20ppm左右,但由于使用了量值不可靠的校准气体,导致得出的结果为10ppm。该厂家就会认为汽车的排放值很低,汽车性能很好。如果汽车打算出口到美国,那么在此之前,需得到美国的国家计量院或者环保署等权威第三方机构的检测认证。这些机构会选用有ISO 17025认可的标气来检验该汽车厂家提供的汽车尾气排放数值。但是,可想而知,他们得到的检测结果并不是10ppm,而是20ppm。那么该汽车厂家提供的数值就是不准确的,需要浪费大量的时间去研究生产工艺在哪里出了问题。另外,不可避免的是该汽车企业的形象会大打折扣,严重的可能还会收到政府的罚款。
- 图2中,在汽车厂家得到汽车尾气排放数据时,就会觉得其汽车尾气排放量太高,汽车性能不好,也会浪费很多时间去优化各个工艺和生产的环节,但其实他的尾气排放量是达标的。
综上所述,GBW和ISO 17025均是对气体分析能力的认可,是标准气体量值可靠性的保证。但是GBW只适用于国内,ISO 17025适用于全球范围。
03
Q&A
国内有上千家气体供应商,但拥有ISO 17025认可的只有4家。
需要出口产品的厂家
为需要出口产品的公司提供检测服务的独立实验室
当科研院所及大学发表国际论文时,也需要国际认可的气体
标准气体的生产流程包含以下几个步骤:
1、原料的选择和纯化:根据不同产品选择合适纯度的原料,99%—99.9999%;平衡气经纯化去除水,氧等杂质。
2、气瓶处理:采用液空集团独有的ACULIFE气瓶处理技术处理气瓶。
3、充装:根据组分,浓度和不确定度的要求,选择合适的充装方法(压力法、体积法、重量法)。
4、混匀:使用滚瓶机混合气体中的组分,使之均匀。
5、分析:一般需静置与环境温度平衡之后进行气体分析。一些低浓度的活性组分,如NO、SO2、H2S等,需放置一段时间,并进行2次以上的分析。
标气的生产一般至少需要2天的时间,如果遇到原料短缺,气瓶不足或者对分析有特殊要求的情况,也可能需要7-14天时间才能完成。
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