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遇上雾霾,检测仪器如何化解危机

遇上雾霾,检测仪器如何化解危机 有报告显示,中国的500个城市中,只有不到1%的城市达到世界卫生组织推荐的空气质量标准,与此同时,世界上污染最严重的10个城市有7个在中国。近一周,雾霾持续发展,可见度不超过500米,空气质量差,能见度低,容易引起交通阻塞,发生交通事故。据了解,雾霾的源头多种多样,比如汽车尾气、工业排放、建筑扬尘、垃圾焚烧,不同污染源的作用程度各有差异。它们与雾气相结合并长期悬浮在空中,霾中的颗粒物还是多环芳烃、重金属等有毒物质的载体。长此下去,身体将受到较大的损害,呼吸道也会加剧感染。同时,灰霾天气时,气压降低、空气中可吸入颗粒物骤增、空气流动性差,有害细菌和病毒向四周扩散的速度放慢,导致空气中病毒浓度增高,疾病传播的风险很高。 目前看来,针对雾霾的防治我国主要采取了源头治理优先,从尾气排放,节能减排,重污染治理,淘汰等。一是机动车实施单双号限行措施,控制机动车数量;二是重污染天气,建筑工地严禁土方施工;三是对污染排放大户,如冶金、建材、化工行业限制排放或者暂时关停。严格控制重点行业污染和扬尘治理、发展绿色交通、优化产业结构以及发展节能环保产业等多种方案。积极鼓励清洁能源和可再生能源的开发和利用。因此,为保障人类的生命健康安全,各种科学技术被用到了雾霾监测及防治上,相关的仪器设备也就应运而生。 本文资料参考:中国新闻网

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2018.12.21

金属套玻璃雾化器的故障处理及维护

金属套玻璃雾化器的故障处理及维护1.  限流进液管堵塞:通常堵在进口处,可用手指除去,或用压缩空气吹通。2.  样品溶液将尽时,管内形成成串气泡,阻力很大使吸入停止,用手指弹动进液管,使气泡吸走,即可正常,也可用注射器吸走气泡。3.  雾化器内管堵塞:常堵在接近喷口处, 取下撞击球帽,  用压缩空气反方向吹掉堵塞物,如吹不通可用小火(打火机)烤一下前喷嘴处,然后立即再吹,基本可解决堵塞问题。切记 决不可用金属丝捅,否则将损坏雾化器,本公司也将不负保修责任。4.  喷口气流通道堵塞,取下撞击球用压缩空气反方向吹通 。轻微的堵塞可用手堵住前喷口,待管道内有气流吹出即可。5.  喷口内管或气流通道被有机质积累的灰尘或干涸的盐类堵塞,可取下撞击球帽将喷口插入加热至发烟的硫酸—重铬酸钾溶液中几秒钟,冷后用水冲洗,使用半年以上或发现空气流量减少,即应照此处理。6.  每次测定完毕,用蒸馏水(不可用自来水)吸喷30秒以上,以对管路进行清洗,防止溶液干涸堵塞。7.  工作室温不可低于10度,否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。8.  如主机有加辅助助燃气的通道,应将辅助助燃气关闭,否则未参与喷雾的助燃气可使灵敏度降低。过大流量的助燃气不但多消耗燃气,甚至不能点着火焰。9.  所有雾化器之间不能互换撞击球,否则灵敏度降低很大。10. 所有邮寄过程中损坏的雾化器由厂家负责更换。违反上述使用方法而损坏不在此列。

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2018.12.17

金属套玻璃高效雾化器的工作参数

金属套玻璃高效雾化器的工作参数1.   压缩空气压强0.2Mpa,(或仪器生产厂家设定的压强)空气流量8-11L/min(常温常压下,出口测定),使用常温常压下标定的空气流量计。如使用常温常压下标定的空气流量计串接在雾化器进气管之前测,即标准的加压(0.2MPa)下测流量,此时读数为5.5“L/min”左右,此读数不可用于化学计算量的计算(同样情况乙炔流量也不能用于化学计算量).生产厂或使用人改变雾化器的标准工作压强0.2MPa,分析性能有所改变。不需使用辅助助燃气,如仪器原本装有助燃气应设法关闭。同一雾化器也可使用笑气(可提供安全使用方法和空气/笑气自动切换阀)。2.   试样溶液提升量:以测定铜达到吸光度为准,约为4-6ml/min,此提升量也适用于其他要求低温原子化的元素,对高温原子化的元素(如钙)应减小提升量,否则过多的气溶胶进入火焰并使火焰温度下降,致使原子化效率降低,即测定灵敏度降低,同时还有其他元素的干扰加大,如果被测元素的浓度不是特别低,不一定都在条件下测定,可不更换限流进液管。减少进液管后端的玻璃毛细管长度即可减少提升量,反之则可增加提升量。3.   如果使用WNA-2型雾化器,可连续调整提升量,可测元素都可找到提升量,即用浓度较大的标液(吸光度在0.3A左右),连续增或减小提升量,选用有吸光度的提升量(不可超过6ml/min),比WNA-1型更换进液管方便。4.   乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的标液,连续改变乙炔流量,选用有吸收的流量,注意:富燃的火焰本身的吸收也很大,特别是短波长测定,这时可先后测两种不同浓度的标液,吸光度相减(扣除火焰吸收),选用差数较大的条件。5.   燃烧器的位置(上下,前后和转角),也用吸光度在0.3-0.4A的标液,改变位置条件选用吸光度大的条件.有效光不可通过火焰吸收大的内焰(白光),对吸光度影响大的前后和转角位置,每次调节量应小.也可用前端磨尖,平直的直径1mm金属杆(也可用牙签)用手拿垂直插在燃烧器缝口中间,调燃烧器前后到挡光位置(能量应从bai分之%减至5%以下),再在缝口一端,调旋转燃烧器到挡光位置。

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2018.12.11

原子吸收石墨炉法主要特点以及成套性

原子吸收石墨炉法主要特点以及成套性 1.优异的性能/价格比 2.先进的石墨炉电源内置设计 3.可配备石墨炉自动进样器,分析工作更加轻松 4.石墨管,在2000℃下可长期使用 5.自动控制石墨炉程序升温,最多可达20阶6.方法参数的建立简单易行 7.校准曲线绘制功能8.独特的扣背景设计,使高盐度、高背景样品(如酱油、食品等)也能得到精确的分析结果 原子吸收分光光度计成套性 :1.主机(型号任选) 2.电脑、打印机、专用软件及反控接口3.气源:空气发生器,高纯氩气,高纯乙炔(可选) 4.元素灯(根据用户需要选择)5.氢化物发生器(可选) 6.石墨炉自动进样器(可选)7.石墨炉冷却水箱(可选) 8.备品备件      光学系统悬浮设计,震动、环境温度变化不影响仪器稳定性。 ·世界首创将火焰原子化器/石墨炉原子化器、石墨炉电源与光学、电子检测系统全部集成于同一仪器主体内,是世界结构最紧凑的之一。 ·国内首创全钛雾化燃烧系统。采用航天高新技术,失腊精密铸造工业纯钛雾化室及燃烧头,具有优异的抗腐蚀、抗氧化能力,耐高温,使用寿命长。 ·国内率先采用1800条/㎜衍射光栅,能量充足,分辨率高。 ·单光束光学系统,对砷硒等元素亦有充足能量取得低的检出极限。 ·二秒实现火焰/石墨炉全自动切换。 ·精心设计氚灯扣背景技术和自吸收全波段扣背景技术,校正结果更精确。优化的电源技术延长灯的使用寿命。 ·安全可靠的控制报警装置,确保做到空心阴极灯过流保护,燃气/保护气欠压保护、燃气漏气报警、石墨炉过热保护以及火焰异常状态保护。 ·可配备石墨炉自动进样器,自动配制标准溶液,实现全自动分析。

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2018.12.10

土壤重金属监测方案

土壤重金属监测方案土壤重金属污染是指由铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锌(Zn)等重金属或其化合物造成的土壤环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致土壤环境中的重金属含量增加,超出正常范围,直接危害人体健康,并导致环境质量恶化。如何检测土壤中的重金属元素呢?浩天晖仪器提供CAAM-2001 系列原子吸收分光光度计来解决。 铅(Pb)污染是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属。主要来源于各种油漆、涂料、蓄电池、冶炼、五金、机械、电镀、化妆品、染发剂、釉彩碗碟、餐具、燃煤、膨化食品、自来水管等。 镉(Cd)污染镉不是人体的必要元素。镉的毒性很大,可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏, 引起泌尿系统的功能变化;镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。 锌(Zn)污染是指锌及化合物所引起的环境污染。主要污染源有锌矿开采、冶炼加工、机械制造以及镀锌、仪器仪表、有机物合成和造纸等工业的排放。汽车轮胎磨损以及煤燃烧产生的粉尘、烟尘中均含有锌及化合物,工业废水中锌常以锌的羟基络合物存在。 镍(Ni)污染是由镍及其化合物所引起的环境污染。冶炼镍矿石及冶炼钢铁时,部分矿粉会随气流进入大气。在焙烧过程中也有镍及其化合物排出,主要为不溶于水的硫化镍(NiS), 氧化镍(N iO)、金属镍粉尘等,成为大气中的颗粒物。 土壤标准定值所采用的主要分析方法及测试的元素为(参考): 火焰原子吸收法:Ag Cd Co Cs Cu In Li Mn Ni Pb Rb Tl Zn Mg Ca Na K 等石墨炉原子吸收法:Ag Au Be Cd In (Pb) Te Tl 等 原子荧光法:As Hg Sb Se(Sn)Te 已经颁布的有关土壤国家、行业标准和规范  《土壤环境质量标准》GB15168-2018 温室蔬菜产地环境质量评价标准  HJ/T333-2006 食用农产品产地环境质量评价标准  HJ/T332-2006 绿色食品产地环境质量标准 NY/T 391-2013  《农田土壤环境质量监测技术规范》NY/T 395—2012 《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004 《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》

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2018.12.07

遇上雾霾,检测仪器如何化解危机

遇上雾霾,检测仪器如何化解危机有报告显示,中国的500个城市中,只有不到1%的城市达到世界卫生组织推荐的空气质量标准,与此同时,世界上污染最严重的10个城市有7个在中国。近一周,雾霾持续发展,可见度不超过500米,空气质量差,能见度低,容易引起交通阻塞,发生交通事故。据了解,雾霾的源头多种多样,比如汽车尾气、工业排放、建筑扬尘、垃圾焚烧,不同污染源的作用程度各有差异。它们与雾气相结合并长期悬浮在空中,霾中的颗粒物还是多环芳烃、重金属等有毒物质的载体。长此下去,身体将受到较大的损害,呼吸道也会加剧感染。同时,灰霾天气时,气压降低、空气中可吸入颗粒物骤增、空气流动性差,有害细菌和病毒向四周扩散的速度放慢,导致空气中病毒浓度增高,疾病传播的风险很高。 目前看来,针对雾霾的防治我国主要采取了源头治理优先,从尾气排放,节能减排,重污染治理,淘汰等。一是机动车实施单双号限行措施,控制机动车数量;二是重污染天气,建筑工地严禁土方施工;三是对污染排放大户,如冶金、建材、化工行业限制排放或者暂时关停。严格控制重点行业污染和扬尘治理、发展绿色交通、优化产业结构以及发展节能环保产业等多种方案。积极鼓励清洁能源和可再生能源的开发和利用。因此,为保障人类的生命健康安全,各种科学技术被用到了雾霾监测及防治上,相关的仪器设备也就应运而生。 本文资料参考:中国新闻网

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2018.12.05

空心阴极灯的性能检测

空心阴极灯的性能检测 在原子吸收分析中,空心阴极灯的性能直接影响分析结果,因此检查灯的质量是原子吸收分析中的一项重要工作,用已检验合格的原子吸收分光光度计对空心阴极灯的性能进行系列检测,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,在原子化器未工作状况下,点亮待检测的空心阴极灯,进行以下检查:  1.起辉性能检查      按空心阴极灯生产厂商规定的电流,通电后空心阴极灯应能立即起辉,且发光点集中在空心阴极灯内,阳极区不得出现辉光。2.稳定性检查      预热30分钟后,连续记录30分钟,其发射强度的最da漂移量应不大于±1%,如果用吸光度档测量,则最da漂移应不大于0.0044A。3.背景      共振线两侧的背景强度不大于1%(不同元素有不同要求)。4.光强      在其最da工作电流的1/3—2/3范围内,对共振线进行光谱扫描,透光率达到最jia值,或配用记录记录仪器(10MV)达到满度。5.噪声: <0.3%6.寿命:一般元素灯>5000毫安小时,易熔易挥发元素订>3000毫安小时。    定期检查:    点燃空心阴极灯,观察灯的辉光颜色。充氖气的灯,正常为橙红色氖光,有杂质时变谈(橙红-粉红-白光)。充氦气的灯,正常为谈紫色,有杂质时变谈,但不如氖变化明显。灯内如果存在惰性气体以外的杂质气体时,特使灯的发射减弱,甚至出现分子线或“背景发射”,结果使测定灵敏度下降和工作曲线弯曲。    测定灵敏线通常测定某一元素测定的特征浓度,灵敏度高的灯质量较好;单元素灯:材料的纯度以材料中杂质所产生的发射光谱不干扰主元素分析线为依据。并不需一味追求高纯度。实践告诉我们在满足上述要求的情况下,材料的纯度达99%左右。

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2018.12.04

原子荧光光谱仪产生的背景及原理分析

原子荧光光谱仪产生的背景及原理分析原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。70年代末,为了满足国家地质普查找矿大量测试砷、锑、铋、汞元素的需求,具有中国自主知识产权的分析仪器氢化法原子荧光光谱仪应运而生。无论制造技术、分析方法的研究均处于国际水平。凭借着其灵敏度高,稳定性好,性价比高的特点,除了在地质行业逐渐普及到环保、食品等其他领域。测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光;若激发光源停止辐照试样之后,再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。AFS-100型原子荧光光谱仪设计结构简单、灵敏度高、检出限低、适用范围广、可同时测定多种元素,它是可以测定易形成氢化物、气态组分和原子蒸气的重金属元素。

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2018.12.03

原子荧光光谱法的类别和优点介绍

原子荧光光谱法的类别和优点介绍    原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。 (1)氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原 子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)(2)火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。新增元素为金、银、铜、铁、钴、镍、铬) 原子荧光光谱法的优点:(1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng?cm-3、Zn为0.04ng?cm-3。现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。(2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。(3)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。(4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。

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2018.11.30

重金属的危害特性

重金属的危害特性      从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。(一)自然性:      长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。(二)毒性:      决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。(三)时空分布性:      污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性:      活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。(五)生物可分解性:      有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。(六)生物累积性:      生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。(七)对生物体作用的加和性:      多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。

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2018.11.27

应用火焰原子吸收分光测定水中铁、锰

应用火焰原子吸收分光测定水中铁、锰(GB 11911-89)  本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。1.2 适用范围      本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。 2 、原理  将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。  3 、试剂  本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,优级纯。 3.2 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,分析纯。 3.3 盐酸(HCl),P=1.19g/mL,优级纯。 3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。 3.5 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。 3.6 盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。 3.7 盐酸溶液,1+1:用盐酸(3.3)配制。  3.8 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。 3.9 铁标准贮备液:称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。 3.10 锰标准贮备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。 3.11 铁、锰混合标准操作液:分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,锰贮备液 (3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L和25.0mg/L。 4 、仪器  4.1 原子吸收分光光度计。4.2 铁、锰空心阴极灯。4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。  4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置。  4.5 仪器工作条件:不同型号仪器的zui佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择。  4.6 一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。 5、 样品  5.1 采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。  5.2 若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤,并立即加硝酸(3.1)酸化滤液,使pH为1-2。  5.3 测定铁、锰总量时,采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。  6、 步骤  6.1 试料测定铁、锰总量时,样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加5mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全,应蒸近干,加盐酸(3.6)溶解残渣,若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加氯化钙溶液(3.8)1mL,以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。  6.2 空白实验  用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时,测定空白。6.3 干扰  6.3.1 影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定产生负干扰;当硅的浓度大于50mg/L时,对锰的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时、上述干扰可以消除。一般来说,铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测定。6.3.2 铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带。  6.4 校准曲线的绘制  分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至标线,摇匀。至少应配制5个标准溶液,且待测元素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择zui佳参数,用盐酸溶液(3.6)调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线。在测量过程中,要定期检查校准曲线。6.5测量  在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰时,用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。测量铁、锰总量时,用(6.1)中的试料。  7 、结果的表示   实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算,                          C=m/V 式中:C——实验室样品中铁、锰浓度,mg/L;                m——试料中的铁、锰含量,μg;       V——分取水样的体积,mL。 8 、精密度和准确度  13个实验室测定含铁2.00mg/L、含锰1.00mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差分别为1.00%和0.62%;再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。铁的加标回收率为93.3%~102.5%,锰的加标回收率为94.9%~105.9%。

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2018.11.26

原子吸收光谱法在食品分析中的应用

     原子吸收光谱法在食品分析中的应用       原子吸收光谱法在食品分析中得到了广泛应用,已成为定量分析检测微量元素和重金属的主要手段。       原子吸收光谱法,是指呈气态的自由原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。此法是20 世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检 测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系 统在整个装置中具有至关重要的作用,其功能是提供能量、使试样干燥、蒸发和原子化。原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。        火焰原子吸收光谱法主要用于铅、铜、镉的分析,石墨炉原子吸收光谱法主要用于铅、镉、铬、镍等的测 定,还有一些特殊的原子化技术如氢化物原子化、 冷蒸气原子化。目前,原子吸收光谱法在基础研究 和分析技术方面都取得很大进展,由于原子吸收光谱法测量速度快、精密度高,已成为食品分析的重 要工具之一。      近年来食品安全问题备受关注,在食品加工生产过程中会加一些食品添加剂用来改进其色泽、口感,添加防腐剂延长保质期,天然食品中也会残留有农药等,这些物质含量高到一定程度会危害人体健康,因此对食品中添加剂以及化学残留成分的分析日益重要。另外,在食品分析上经常采用原子吸收光谱法对食品中微量元素含量进行测定,测定结果可以对消费者起到一定的指导作用,也为日常饮食补充该元素起到参考作用。        随着科技发展,样品前处理等技术不断取得进展,原子吸收光谱法已成为一种应用较广泛的定量分析方法,是目前食品、药物及环境分析中最为普及的检测方法之一,在各领域中的应用前景将越来越广阔。

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2018.11.19

重金属铅在食品中的检测方法

重金属铅在食品中的检测方法      随着频频被曝光的食品安全问题,人们的食品安全意识也越来越强,国家等有关部门对食品中的重金属的含量检测工作也越来越重视起来。随着现代工业的发展趋势,环境中重金属问题日益严重。重金属的污染与其他类型的污染有所区别,其具有长期性和不可逆转性等特点,深受研究人员的关注。也正是由于现在重金闷的污染严重威胁着人们的身体健康。所以,对于食品中的重金属检测工作应该以更加高效准确为目的,及时反映出情况以便于相关人员及时采取措施和研究出针对性对策来有效控制污染影响。      现阶段,我国对于重金属,例如铅的测定方法有很多种,例如光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、 光谱法和电化学分析法等。其中有关国家标准中规定的食品中重金属元素的含量测定方法中,最常用的检测方法是原子吸收光谱法。在检测样品中铅和镉的含量时采用原子吸收分光光度法;在检测样品中汞和砷的含量时采用原子荧光分光光度法。探讨仪器参数对重金属元素检测的影响,通过数学统计方法确定不同元素的检测条件。鉴于检测条件对于今后重金属含量检测工作的研究意义进行了系统的分析和综述。    原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、 铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。    石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度一般比火焰原子吸收光谱法高3个数量级,已广泛应用于痕量金属的分析。石墨炉原子吸收法已经成为一种广泛的分析方法,可以测定大 约60多种元素,在农业、生物、环境、食品、地质和冶金等领域均有广泛的应用。但是石墨炉原子吸收分析尚存在一些干扰问题,特别是在生物和环境样品中痕量贵金属的测定中,干扰还很严重。目前常用一些改进技术如石墨管改进技术、基体改进技术、预分离富集等,来消除干扰,提高分析灵敏度和改善精密度p。在实验过程中,可以选取每种参数几种不同数据后,利用数学统计方法计算出每种元素的测定条件。例如空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)、火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、 火焰类型、燃烧器的高度)、石墨炉操作条件的选择(惰性气体、原子化温度) 等 。

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2018.11.16

原子吸收分光光度计各个部分的作用

原子吸收分光光度计各个部分的作用 单光束原子吸收分光光度计:结构简单、价廉;但易受光源强度变化影响,灯预热时间长,分析速度慢。双光束仪器一束光通过火焰,一束光不通过火焰,直接经单色器此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响。可消除光源不稳定性造成的误差。原子吸收分光光度计有单光束和双光束两种类型如果将原子化器当作分光光度计的比色皿,其仪器的构造与分光光度计很相似。与分光光度计相比,不同点:(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间。如果像分光光度计那样,把单色器置于原子化器之前,火焰本身所发射的连续光谱就会直接照射在PMT上,会导致PMT寿命缩短,甚至不能正常工作。(3)原子化系统:除了光源发射的光外,还存在:a. 火焰本身所发射的连续光谱;b. 原子吸收中的原子发射现象。在原子化过程中,基态原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,返回基态时,可能将能量又以光的形式释放出来。故既存在原子吸收,也有原子发射。产生的辐射也不一定在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。消除干扰的措施:对光源进行调制。将发射的光调制成一定频率,检测器只接受该频率的光信号;原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测。a. 机械调制:在光源的后面加一个由同步马达带动的扇形板作机械斩波器。当Chopper以一定的速度转动时,当光源的光以一定的频率断续通过火焰。因而在检测器后面将得到交流信号,而火焰发射的信号是直流信号,在检测系统中采用交流放大器,可排除。b.电调制:即对空心阴极灯采用脉冲供电(400~500Hz)。优点,能提高等的发射强度及稳定性,延长灯的寿命。 近代仪器多采用此法。可见,原子吸收分光光度计一般由光源,原子化器,单色器,检测器等四部分组成。

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2018.11.14

环境保护全国环境质量状况

环境保护全国环境质量状况  环境保护部环境监测司司长罗毅介绍,2015年上半年,国家环境监测网继续开展环境空气、酸雨、地表水、集中式生活饮用水水源地、近岸海域、城市噪声等各环境要素监测。全国338个地级及以上城市(含地、州、盟所在地)共1436个国控点位开展了空气质量监测,470个城市(区、县)共1011个点位开展了酸雨监测,七大流域和西南、西北及浙闽片河流共956个国控断面(点位)开展了地表水水质监测,有325个地级及以上城市开展了集中式饮用水水源地水质监测,301个近岸海域监测点位开展了海水水质监测,291个城市开展了功能区声环境质量监测。  罗毅说,按照《环境空气质量标准》(GB3095-2012),全国338个地级及以上城市(含地、州、盟所在地)达标天数比例在5.5%~百分百之间,平均为72.7%。平均超标天数比例为27.3%,其中轻度污染比例为18.7%,中度污染占5.2%,重度污染占2.7%,严重污染占0.7%。首要污染物为PM2.5。  阶段实施空气质量新标准的京津冀、长三角、珠三角区域及直辖市、省会城市和计划单列市共74个城市(以下简称74城市)达标天数比例在21.1%~98.9%,平均为68.0%,同比提高6.9个百分点。首要污染物为PM2.5,其次是O3。京津冀、长三角、珠三角地区空气质量较上年同期均有所好转。74城市中,空气质量相对较差的后10位城市(从第74名到第65名)依次是保定、邢台、郑州、唐山、石家庄、衡水、济南、邯郸、沈阳和太原,空气质量相对较好的前10位城市(从第1名到第10名)依次是海口、拉萨、惠州、舟山、厦门、中山、珠海、深圳、昆明和福州。  上半年,开展酸雨监测的全国470个城市中,有164个城市出现过酸雨。与上年同期相比,酸雨城市(降水pH均值低于5.6)比例、较重酸雨城市(降水pH均值低于5.0)比例和重酸雨城市(降水pH均值低于4.5)比例分别降低4.5、5.8和3.2个百分点,全国酸雨污染状况总体有所改善。酸雨主要分布在长江中下游以南地区,包括浙江、江西、福建、湖南的大部分地区,以及重庆西南部、长三角、珠三角地区。酸雨区面积占国土面积的比例约7.6%。其中,较重酸雨区占国土面积的1.6%,与上年同期相比,酸雨区面积、较重酸雨区面积均降低2.4个百分点。全国酸雨频率均值为14.8%。目前我国酸雨类型仍以硫酸型为主。  罗毅说,上半年,监测的956个地表水国控断面中,Ⅰ类水质断面占2.7%,同比降低1.1个百分点;Ⅱ类占31.2%,同比提高3.2个百分点;Ⅲ类占30.2%,同比降低0.8个百分点;Ⅳ类占18.9%,同比降低2.0个百分点;Ⅴ类占6.7%,同比升高1.1个百分点;劣Ⅴ类占10.3%,同比降低0.4个百分点。主要污染指标为化学需氧量、总磷和氨氮。有8个地表水国控断面(点位)共出现18次重金属超标现象,主要超标指标为砷、汞,超标断面主要分布在云南(2个)、吉林(2个)、广东(1个)、江苏(1个)、福建(1个)和四川省(1个)。  上半年,325个地级及以上城市集中式饮用水水源地取水总量为171.90亿吨,服务人口3.26亿,达标水量为167.19亿吨,占取水总量的97.3%。898个集中式饮用水水源地中,地表饮用水水源地558个,534个达标,占95.7%,主要超标项目为总磷、氨氮和锰;地下饮用水水源地340个,296个达标,占87.1%,主要超标项目为铁、锰和氨氮。  上半年,全国近岸海域监测点位中,一类海水比例为35.9%,二类海水比例为31.2%,三类海水比例为7.6%,四类海水比例为8.0%,劣四类海水比例为17.3%。与上年同期相比,一、二类海水比例提高0.3个百分点,三、四类海水比例升高2.7个百分点,劣四类海水比例降低3.0个百分点。主要污染因子为无机氮和活性磷酸盐。  上半年,全国开展功能区声环境质量监测的291个城市中,各类功能区昼间达标率平均为92.7%,夜间达标率平均为74.3%。与上年同期相比,大部分城市功能区昼间、夜间达标率均有所提高,省会城市功能区声环境质量低于全国平均水平。

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2018.11.13

原子吸收石墨炉法主要特点和成套性

 原子吸收石墨炉法主要特点和成套性1.优异的性能/价格比 2.先进的石墨炉电源内置设计 3.可配备石墨炉自动进样器,分析工作更加轻松 4.石墨管,在2000℃下可长期使用 5.自动控制石墨炉程序升温,最多可达20阶6.方法参数的建立简单易行 7.校准曲线绘制功能8.独特的扣背景设计,使高盐度、高背景样品(如酱油、食品等)也能得到精确的分析结果 原子吸收分光光度计成套性 :1.主机(型号任选) 2.电脑、打印机、专用软件及反控接口3.气源:空气发生器,高纯氩气,高纯乙炔(可选) 4.元素灯(根据用户需要选择)5.氢化物发生器(可选) 6.石墨炉自动进样器(可选)7.石墨炉冷却水箱(可选) 8.备品备件      ·光学系统悬浮设计,震动、环境温度变化不影响仪器稳定性。 ·世界首创将火焰原子化器/石墨炉原子化器、石墨炉电源与光学、电子检测系统全部集成于同一仪器主体内,是世界结构最紧凑的之一。 ·国内首创全钛雾化燃烧系统。采用航天高新技术,失腊精密铸造工业纯钛雾化室及燃烧头,具有优异的抗腐蚀、抗氧化能力,耐高温,使用寿命长。 ·国内率先采用1800条/㎜衍射光栅,能量充足,分辨率高。 ·单光束光学系统,对砷硒等元素亦有充足能量取得低的检出极限。 ·二秒实现火焰/石墨炉全自动切换。 ·精心设计氚灯扣背景技术和自吸收全波段扣背景技术,校正结果更精确。优化的电源技术延长灯的使用寿命。 ·安全可靠的控制报警装置,确保做到空心阴极灯过流保护,燃气/保护气欠压保护、燃气漏气报警、石墨炉过热保护以及火焰异常状态保护。 ·可配备石墨炉自动进样器,自动配制标准溶液,实现全自动分析。

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2018.11.08

自动进样器的正确维护方法

自动进样器的正确维护方法     多功能高精密度的石墨炉自动进样器,在石墨炉分析时由于配接了本装置,是的分析精度优于1%,试分析工作变得准确简便,实现了自动化石墨炉分析。     自动进样器中的洗瓶、注射器和毛细管组件都需要进行日常维护,细心的维护能够减少污染,进步分析结果的重复性。  洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用往离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。溶液中也可以加进0.005%体积比的Triton,能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。   有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖端,此时需要用薄纸将其擦往。假如无法清除,就会影响定量正确度。在分析基体比较复杂的样品时,轻易污染毛细管。在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即封闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的,对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操纵还是清洗都需要格外的细心。假如样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。假如毛细管尖断损坏,可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处切除。   自动进样器需要维护的最终一部分是注射器。天天都需要检查毛细管和注射器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准,导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。假如气泡仍然吸附于注射器中,就需要进行清洗了。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗,然后用往离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引进注射器中。清洗过程中千万小心,不要将柱塞弄弯。

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2018.11.06

食品中重金属铅的检测方法

食品中重金属铅的检测方法      随着频频被曝光的食品安全问题,人们的食品安全意识也越来越强,国家等有关部门对食品中的重金属的含量检测工作也越来越重视起来。随着现代工业的发展趋势,环境中重金属问题日益严重。重金属的污染与其他类型的污染有所区别,其具有长期性和不可逆转性等特点,深受研究人员的关注。也正是由于现在重金闷的污染严重威胁着人们的身体健康。所以,对于食品中的重金属检测工作应该以更加高效准确为目的,及时反映出情况以便于相关人员及时采取措施和研究出针对性对策来有效控制污染影响。      现阶段,我国对于重金属,例如铅的测定方法有很多种,例如光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、 光谱法和电化学分析法等。其中有关国家标准中规定的食品中重金属元素的含量测定方法中,最常用的检测方法是原子吸收光谱法。在检测样品中铅和镉的含量时采用原子吸收分光光度法;在检测样品中汞和砷的含量时采用原子荧光分光光度法。探讨仪器参数对重金属元素检测的影响,通过数学统计方法确定不同元素的检测条件。鉴于检测条件对于今后重金属含量检测工作的研究意义进行了系统的分析和综述。     原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、 铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。     石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度一般比火焰原子吸收光谱法高3个数量级,已广泛应用于痕量金属的分析。石墨炉原子吸收法已经成为一种广泛的分析方法,可以测定大 约60多种元素,在农业、生物、环境、食品、地质和冶金等领域均有广泛的应用。但是石墨炉原子吸收分析尚存在一些干扰问题,特别是在生物和环境样品中痕量贵金属的测定中,干扰还很严重。目前常用一些改进技术如石墨管改进技术、基体改进技术、预分离富集等,来消除干扰,提高分析灵敏度和改善精密度p。在实验过程中,可以选取每种参数几种不同数据后,利用数学统计方法计算出每种元素的测定条件。例如空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)、火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、 火焰类型、燃烧器的高度)、石墨炉操作条件的选择(惰性气体、原子化温度) 等 。

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2018.11.05

原子吸收检测食品安全

原子吸收检测食品安全民以食为天,食品是人类日常必须的必需品,而食品中的微量元素的含量直接关系到人类的健康以及生命质量。随着生活水平的不断提高,人们对于食品中含有的微量元素的关注度也越来越高,在食品生产过程中,商家会加入食品添加剂来使产品改进色泽、口感,添加防腐剂来延长食品的保质期。因此,这些物质一旦超标极有可能危害身体健康。如何提高食品的监控和管理也日益重要。随着科技的不断发展,原子吸收分光光度计在食品安全检测中也起到了不可磨灭的积极影响,分析安全食品采用原子吸收分光光度计对食品中微量元素进行测定,可以对日常食品起到一定的保护作用。除此之外,重金属污染也一直都是影响食品质量和安全的主要原因之一,砷、汞、铅、镉等有害元素会在人体内不断蓄积,一旦人体无法抗压,那么人体的免疫力下降或遭到破坏时,很容易引发血管器官疾病,难以治疗。原子荧光光谱仪灵敏度高、适用范围广、同时可测多种的分析仪器,无论制造技术、分析方法的研究均处于国际水平。 按照当今形式来说,我国在食品安全检验行业中,仪器设备、检测服务等多项领域中都拥有了一席之地食品检验工作对于我国来说是长久战,检测行业得到了鼎力支持,也离不开国家的持续重视和良好利民政策。因此,无论是个人还是集体,理应对食品安全重视,做出放心安心用心的食品。 近些年,我国食品安全行业的快速检测需求始终保持着15%以上的速度增长,预计到2022年,国内食品安全检测行业的市场规模有望突破1000亿元。同时,为了更好的响应国家的号召,我公司生产的CAAM-2001型原子吸收光谱仪稳定可靠,属于国产仪器,凭借着在原子吸收光谱仪雄厚的技术水平、先进的服务理念以及优良的市场,使我们的检测技术不断向前发展,发挥其优势,不断规范土壤检测工作,同时也推动了国产分析仪器的档次,达到国际水平。

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2018.10.31

自动进样器的流程

自动进样器的流程多功能高精度的石墨炉自动进样器。在石墨炉分析时由于配接了本装置,使得分析精度(RSD)优于1%。使分析工作变得准确简便,实现全自动化石墨炉分析。在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。广泛应用于环境检测、质量监督、食品卫生、化工、粮油、司法鉴定以及科研院校和第三方检测机构等领域。       自动进样器基本工作流程包括:样品抽取-进样-洗针-再抽取-再进样,实际的操作顺序可通过软件编程进行改变。 具体详细流程如下:(1)PC机发送指令和参数(设置样品安装数量、位号、样品量、进样速度等参数)到控制器(PLC),控制器产生相应信号控制样品托盘电机转动完成样品位号定位;(2)位移电机控制注射器滑车下降,注射针到达待抽取样品位置;(3)注射器在抽取电机的控制下,提升注射器拉杆定量抽取样品;(4)托盘电机和位移电机控制注射器滑车和样品底盘依次复位,完成进样定位;(5)位移电机控制注射器滑车下降,将注射器的针头插入色谱进样口;(6)进样控制电机控制注射器拉杆快速下降,将液体样品注入色谱仪;(7)进样控制电机、托盘电机和位移电机在控制器(PLC)时序命令的控制下进入注射针准备状态;(8)注射器洗针过程;一次进样过程结束。

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2018.10.30

双道原子荧光光谱仪的基本原理

双道原子荧光光谱仪的基本原理            原子荧光光度计作为分析仪器,无论制造技术、分析方法的研究均处于国际水平。设计结构简单、灵敏度高、检出限低、适用范围广、可同时测定多种元素。      原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学等各个领域广泛受用。基本原理:原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光直跃荧光、阶跃荧光等。发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为荧光量子定律,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积内的基态原子数。原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光粹灭。

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2018.10.26

金属套玻璃高效雾化器的检验

金属套玻璃高效雾化器的检验火焰原子吸收光谱分析用WNA-1 型     检验工具:  空气流量计、压力表(我公司提供)、原子吸收分光光度计、无油空气压缩机、乙炔气、秒表、量筒(10mL)、蒸馏水(或纯净水)、Cu标液。 二.  检验规程及标准: 1.   取出雾化器,检查外观:玻璃部分不应有损坏和裂纹,金属焊接部分光滑没有沙眼,     钢针及其它粘接部分牢固,钢针没有弯曲和松动现象,尾部侧面不可有漏气现象。所配进液毛细管(共5支)是否齐全。2.   将气源管与雾化器进气支管连接好,拧紧锁紧螺帽,不可有漏气现象。将空压机输出压力调整至原子吸收生产厂家设计规定的压力。3.   空气流量的检查:用我公司提供的检查装置接上雾化器,用右下开关调整压力至原子吸收厂家设定压力,此时再看流量计,应为原子吸收厂家设定数值,上下出入在5%为合格。如不合格请送回厂家更换,用户无法调整。4.   打开气源,将取样管插入蒸馏水中,将雾化器用手拿着使空气支杆方向与在原子吸收上的实际进气方向相同,吸喷蒸馏水,看喷雾状态,应散开后向前喷,散开面应大于8cm,雾应从3400(除去撞击球支杆位置约200)范围向外喷出,各个方向喷出量应基本相同。如喷雾角度或雾化不好:可转动撞击球角度,必须拿住撞击球根部(有胶圈部位)转动,否则容易造成连接支杆的折断,撞击球可在连接杆下方90度角内任意调节,(保证撞击球支杆在下方,使水珠可顺利排出),并将撞击球顶紧雾化器喷口,看喷雾状态,至满意为止。5.   喷雾时雾化器发出的声音应一致,不可有突、突、突、突间断声音,如有间断声音请检查进样管是否插牢(插牢进样管排除)、进样管是否有破漏之处(更换进样管排除)。如仍不能排除,此雾化器为粘接不牢漏气,属不合格产品,由生产厂家更换。6.   提升量的检查:将进样管插入10mL量筒内,量筒内灌入蒸馏水至刻线,测量提升量,从开始喷雾计算,一般情况雾化器的提升量在4-6mL/min,如提升量小了,可更换进样管,或剪短进样管(减小进样阻力),要保证雾化器没有堵塞现象,堵塞故障的排除请看后面故障处理及维护,如提升量超过指标,可更换进样管或接长进样管(增加进样阻力)。 7.   灵敏度的检查: ⑴调整好原子吸收的所有测定条件,调整好燃烧器的位置,安装好已检查合格的雾化器,使原子吸收在可看到能量显示的位置,调整能量使之达到100%,打开气源,吸入蒸馏水,这时仪器的能量要减少(喷雾档光造成),仪器能量能够减少到50%以下即为合格产品,减少的越多越好。⑵点火检查吸光度:上述检查完成后可点火检查灵敏度和相对标准偏差(RSD),灵敏度可用吸光度来检查,一般情况用1μg/mL  Cu元素来检查,吸光度在0.18A以上为合格产品,(与原子吸收综合性能有关,灵敏度吸光度也有出入)下限不低于10%。8.   动态稳定性的检查(RSD),仪器点火,用蒸馏水调零后吸入2μg/mL  Cu元素,用连续积分法测量11次,每次测定时间为3秒,然后计算出相对标准偏差RSD,小于0.8%为合格,与主机稳定性有关,必须保证主机基线稳定。9.   雾化效率应不小于8%。(根据JJG 694-1990)

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2018.10.22

空心阴极灯的应用及特点

空心阴极灯的应用及特点 我公司吴廷照教授的专利技术生产的空心阴极灯,其主要特点是稳定性好,发射性强,测定灵敏度高,检出限较低。本公司生产的该产品已打入国际市场。空心阴极灯多主要运用于被测元素的锐线光谱,邻近先光谱干扰消失。因此来说原子吸收光谱仪的空心阴极灯发射的光谱足以达到其要求。      空心阴极灯通过内部的低压气体在两个电极之间产生放电现象时,阴极会受到大量电子、加速冲向电极表面的带电气体离子(也就是充入气体的离子)的轰击。这些离子的能量非常强,以至于可以促使阴极材料的原子从表面脱离或溅射进入等离子区。溅射的离子在此处还会与其它高能的物质相互碰撞。碰撞的结果导致能量转移,金属原子跃迁至激发态。由于激发态不稳定,原子会自发回到基态,同时发射出特定波长的共振线。很多元素都具有多条共振线供分析使用。 空心阴极灯的设计特点可分为五个步骤,分别从阴阳两极、气体、封套、处理为主:      1、阴极      首先来说,阴极的组成的物质是是被分析元素或含有被分析元素的物质。如果金属在空气中稳定并具有高熔点,则阴极材料一般使用纯金属(如银)。如果金属本身比较脆,则一般使用烧结的金属粉末(如锰、钨)。如果金属本身在空气中比较活泼,或具有较高的相对蒸汽压,则一般使用金属的氧化物或卤化物(如镉、钠)。               2、阳极      阳极是一种简单的能提供放电轰击电压的普通电极。阳极材料一般使用锆(一种吸气剂)。            3、 封入的气体      封入的气体必须为避免分子震动光谱,普遍情况下使用的是单分子气体,所以一般使用惰性的稀有气体。封入气体来说氖气是最理想的选择。这是由于其具有更高的电离电位以便具有更高的发射强度。用于其他气体来讲质量数较低,效应小,而且还会因其气体快速耗尽造成灯的寿命缩短。      封入的低压气体耗尽是由于灯的表面材料吸收造成的。当封入的气体压力低于规定值时则无法持续放电,此时灯的寿命即达到终点。虽然灯仍然能点亮,但已经不能发射出被测元素的共振线了。      4、封套      电极通常使用含有石英或特种硼硅酸盐玻璃制成的光路窗的玻璃进行封套的。光路窗的材料由元素灯的发射线决定的。由于大多数元素的发射线都低于300纳米,此时必须使用石英材料。高于此波长的一般使用硼硅酸盐玻璃。      5、处理      处理步骤是制造高性能空心阴极灯的关键。处理的主要目的就是去除污染进行纯化,其主要包括抽真空并在灯的外部保持一个适宜的高温。因为不仅仅可以使极性反转,以便锆阳极转变为阴极。而且对于杂质气体氧气和氢气锆电极是一种良好的吸气剂,此使用此电极能请除掉杂质气体。在放电时会有一层锆停留在灯的封套上。

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2018.10.17

石墨炉原子吸收法检测铬

石墨炉原子吸收法检测铬高铬明胶可广泛用于皮冻、奶糖、明胶啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿肠、医药胶丸、医药胶囊、酒类及酱油等产品中”,是一种“食品和药品的添加剂”,也是生产胶囊的主要材料。但是近期媒体报道的多个厂家药品所用胶囊铬超标事件,引起社会各界广泛关注。随着“毒胶囊”和明胶中铬超标的事件愈演愈烈,准确检测出明胶中的铬含量有很重大的意义。    本试实验根据相关实验及国标,采用高压消解法消化样品,克服了湿法消解和干法消解易污染的困难,使用石墨炉原子吸收法快速检测明胶中的铬含量。1. 实验部分1.1仪器及工作条件  原子吸收分光光度计;铬空心阴极灯;超纯水机。 仪器工作参数:波长357.9nm,电流5mA,狭缝0.4nm.1.2 主要试剂硝酸(优级纯);过氧化氢(优级纯);铬标准溶液;磷酸二氢铵(优级纯) 1.3样品处理方法样品处理方法: 准确称取0.5000g 明胶样品,置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中(不锈钢外罩),加入5mLHNO3、1mLH2O2,将消解罐置于烘箱中,与130℃高压反应3.5小时。直至样品消解完全,出现黄色澄清溶液为止,再将聚四氟乙烯罐取出,放在低温电热板上加热赶酸,冷却后移入到25mL的塑料容量瓶中,定容待测。同样的方法消解9个样品,作为平行试验,并且用同样的消解方法做试样空白。1.4升温程序及工作曲线    仪器采用标准曲线法校准,配制铬标准溶液的浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL;用超纯水定容至刻度。按表1.升温程序测试标准样品(每次分别取20μL标准样品样品、5μL磷酸二氢铵),绘制标准曲线略。1.5上机检测每次分别取20μL样品、5μL磷酸二氢铵注入石墨管中,按图1升温程序测试其吸光度大小,计算样品中铬含量。并观察测同一样品的精密度大小。 2.结果与讨论2.1干扰及消除明胶消解溶液中有各种物理干扰和背景干扰,用原子吸收直接检测时会造成含量过高或过低,本实验使用氘灯扣背景,去除背景干扰,使用基体改进剂提高灵敏度,保证了测试的准确性和结果的重现性。2.2检测结果样品分析过程中,分别对9组样品做平行试验,测出明胶中铬的含量分别为:3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24μg/g从测试结果来看,本文选用的样品消解方法方便、快捷、测试结果重现性较好,适用于常规分析。

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2018.10.15

水质监测防污染 原子吸收仪器新升级

水质监测防污染 原子吸收仪器新升级众所周知,水是生命之源,现如今,随着经济的快速发展和人口膨胀,真正供人类需求的水资源少之又少。并且,新闻不断暴露出“黑心”因企业私自大量排放污水导致水污染、土壤污染愈发严重,不合理的开发利用水资源也导致生态和环境不可逆转的负面影响。因此,水环境问题也一直是世界各国共同关注的问题。  国家环境安全包括两层基本含义:一是防止由于生态环境的退化对经济基础构成威胁;二是防止由于环境破坏和自然资源短缺引发人民群众的不满,特别是环境难民的大量产生,从而导致国家的动荡。可见,维系一定区域或国家社会经济持续协调发展的“稳定环境”就是国家环境安全,同时,也要顾及环境保护要求和生态环境改善的需要。在水质方面,应防治污染和其它公害,维持水质良好状态,为此,要减少和消除有害物质进入水环境,加强对水污染防治的监督和管理。    迄今,国家先后出台了多项与水质监测及水环境保护的检测政策和相关规定来维护原子吸收等分析仪器行业的发展。同时,分析仪器企业也在国家政策的支持下,或多或少也带动了分析仪器行业的发展,使得水质监测技术突飞猛进,并且在国际中取得了一定成效。近年来,我公司北京浩天晖仪器有限公司因产品档次齐全,各种类型的用户均可使用而广受全国各种行业需求,其中包括有全国各大疾控中心、质检、商检、农检、环境检测、地质冶金、厂矿企业、科研院所和大专院校等等,无异于为我国的分析测试行业做出了杰出贡献。并且,我公司国产原子吸收技术已经相当成熟,通过技术人员的不断创新,质量的不断提高,售后服务的不断加强,已逐渐生产出多种型号、性能较先进的原子吸收分光光度计。推动国产分析仪器的档次,达到国际先进水平。

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2018.10.12

自动进样器的正确维护方法

自动进样器的正确维护方法    多功能高精密度的石墨炉自动进样器,在石墨炉分析时由于配接了本装置,是的分析精度优于1%,试分析工作变得准确简便,实现了自动化石墨炉分析。     自动进样器中的洗瓶、注射器和毛细管组件都需要进行日常维护,细心的维护能够减少污染,进步分析结果的重复性。  洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用往离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。溶液中也可以加进0.005%体积比的Triton,能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。   有时碳粒子会沉积在进样毛细管的顶部,此时需要用薄纸将其擦往。假如无法清除,就会影响定量正确度。在分析基体比较复杂的样品时,轻易污染毛细管。在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即封闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的,对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操纵还是清洗都需要格外的细心。假如样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。假如毛细管尖断损坏,可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处切除。   自动进样器需要维护的最终一部分是注射器。天天都需要检查毛细管和注射器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准,导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。假如气泡仍然吸附于注射器中,就需要进行清洗了。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗,然后用往离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引进注射器中。清洗过程中千万小心,不要将柱塞弄弯。

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2018.10.09

原子吸收光谱配氢化物发生器测食品中砷含量

原子吸收光谱配氢化物发生器测食品中砷含量      我公司生产的CAAM-2001型原子吸收光谱配上WHG-630A型氢化物发生器,用其测定食品中的砷含量。原子吸收光谱仪测砷含量,主要是利用特定的砷光源,通过待测砷元素原子蒸气,被待测砷元素的原子蒸气吸收,然后根据其减弱程度来测定,但对于砷元素,如果采用液体进样原子化,无论采用火焰原子化法或石墨炉原子化法均不能得到好的灵敏度,如果在原子吸收光谱仪上配置氢化物发生器,将砷在一定酸度下转化成挥发性的氢化物,然后原子化进行测定,检测灵敏度可提高。主要是通过氢化物装置,将食品中的砷元素转化成挥发性氢化物,提高砷原子化效率,从而提高原子吸收光谱仪检测砷含量的灵敏度,拓宽检测的线性范围,解决在未配置原子荧光光度计的情况下,利用原子吸收光谱仪就能精确检测食品中砷含量的问题。    目前检测砷含量采用的是GB/T5009.11-2003第一法氢化物原子荧光光度法。此前一直用原子吸收光谱仪测砷。由于砷原子化低,所以利用原子吸收光谱仪测砷灵敏度低,线性范围窄,达不到检验要求。如果采用GB/T5009.11-2003第二法:银盐法,操作比较麻烦,不适于大批量样品的检测,并且银盐法测砷误差大,不利于公正检测。    为了解决以上问题,在原子吸收光谱仪上配置了一台氢化物发生器,从而达到利用原子吸收光谱仪测砷的目的。大量的实验证明,只要找到原子吸收光谱仪配置氢化物发生器测砷的最佳条件,用原子吸收光谱仪配置氢化物发生器测砷的效果与GB/T5009.11-2003第一法一致,回收率为100.7%~103.6%。

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2018.10.08

原子吸收分光光度计各个部分的作用

 原子吸收分光光度计各个部分的作用       原子吸收分光光度计有单光束和双光束两种类型如果将原子化器当作分光光度计的比色皿,其仪器的构造与分光光度计很相似。与分光光度计相比,不同点:(1)采用锐线光源[为什么?];(2)单色器在火焰与检测器之间。如果像分光光度计那样,把单色器置于原子化器之前,火焰本身所发射的连续光谱就会直接照射在PMT上,会导致PMT寿命缩短,甚至不能正常工作。(3)原子化系统:除了光源发射的光外,还存在:a. 火焰本身所发射的连续光谱;b. 原子吸收中的原子发射现象。在原子化过程中,基态原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,返回基态时,可能将能量又以光的形式释放出来。故既存在原子吸收,也有原子发射。产生的辐射也不一定在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。消除干扰的措施:对光源进行调制。将发射的光调制成一定频率,检测器只接受该频率的光信号;原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测。a. 机械调制:在光源的后面加一个由同步马达带动的扇形板作机械斩波器。当Chopper以一定的速度转动时,当光源的光以一定的频率断续通过火焰。因而在检测器后面将得到交流信号,而火焰发射的信号是直流信号,在检测系统中采用交流放大器,可排除。b.电调制:即对空心阴极灯采用脉冲供电(400~500Hz)。优点,能提高等的发射强度及稳定性,延长灯的寿命。 近代仪器多采用此法。单光束原子吸收分光光度计:结构简单、价廉;但易受光源强度变化影响,灯预热时间长,分析速度慢。双光束仪器一束光通过火焰,一束光不通过火焰,直接经单色器此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响。可消除光源不稳定性造成的误差。可见,原子吸收分光光度计一般由光源,原子化器,单色器,检测器等四部分组成。

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2018.09.28

原子吸收测土壤中镉含量

原子吸收测土壤中镉含量      采用原子吸收分光光度法测定土壤中镉,方法迅速、准确,并且可以采用一次处理样品,使用统一工作曲线,测定镉元素。方法原理  原子吸收分光光度法测定镉灵敏度很高,使用乙炔一空气火焰时,在每种元素的共振线测定,无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。主要仪器  恒温振荡机;高温电炉;原子吸收分光光度计。 试剂(1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。(2)高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。(3) DTPA浸提剂  1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中;再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水后,一并转入1升容量瓶中,加水至约950ml,用6mol/LHCl调pH至7.30,后加水至刻度。(4) 镉标准贮备液(100mg/L):称取0.1000g纯金属镉溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度。操作步骤(1)土壤全量镉的测定:称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg,放入铂坩埚,加浓HNO317ml,60%HClO45ml,在电炉上小火加热,至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml,继续消煮,蒸发至干,再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止。若消化不完全,可再加HF消煮。用1:2HCl溶解,然后用热水洗入100ml容量瓶中,定容后过滤;用原子吸收分光光度计分别测定镉,记录测定数据。(2)土壤有效镉测定:称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中,加入0.05mol/LDTPA溶液25ml,振荡1h后过滤于三角瓶中,用原子吸收分光光度计分别测定镉,记录测定数据。同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液,分别测定并绘制统一曲线图。 结果计算镉或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)×取用倍数。

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2018.09.26

月饼生产厂家检测刻不容缓

月饼生产厂家检测刻不容缓        随着中秋佳节的到来,各地食品监管所也在对2018年月饼生产企业、加工小作坊,从事月饼销售业务以及月饼批发的经营单位,进行了专项监督检查和抽检专项检查工作。       自国家质量监督检验检疫总局与国家标准化管理员于2015年5月发布了新版GB/T19855-2015《月饼》新标准以来,为了让广大消费者吃上健康、规范、合理的食品,我国各地食品监管所对月饼的检测变得尤为重要。检查重点在于原辅料进货查验情况、是否利用回收食品或过期食品作为原料加工食品、生产过程中是否使用非食品原料、食品添加剂和除氧剂使用是否规范、食品包装标注是否规范等内容。        由于国家对食品安全的高度重视,各大小企业也积极配合,因此,分析化验仪器也显得尤为重要。越来越多的仪器可以进行月饼中含有的物质分析检测,合理运用原子吸收等分析仪器,其在于操作过程简单,准确度高等优势。并且化学分析类的检测仪器的运用也受到了各大检测机构的认可。       现如今,也正是因为原子吸收、原子荧光等专业化的光谱分析仪器的出现,也让国家各个地区的食品得到规范,受益于人民群众的同时也得利于产出放心、安心的生产企业。

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2018.09.21

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