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水浴恒温摇床技术文章说明

2023-03-30 13:47

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步骤 1)称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。 2)每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。 3)温度程序: 4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %(w/v)。 5)样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1 mL),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1 mL,第3份加标2 mL,第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。 6)结果 一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解超过2小时效率没有提高,低于2
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