微波消解的试样方法

2022-03-23 17:18

浏览：8次

资料摘要：

建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择： 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体快，使压力瞬间增大，就有引起的危险，所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。 2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论. 微波消解试样时要注意以下几点：

下载本篇资料：

资料文件名：

资料大小

下载

新建DOC文档.doc

16KB

免费下载

冻干机真空冷冻干燥的优点有哪些

离心分离机安装

相关资料

COD恒温消解器产品介绍

COD消解器采用微电脑技术控制加热炉的定时，同时可以加热5个250ml的锥形瓶回流装置（或10个150升的消解瓶），达到节能的目的。同时，采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，采用风冷技术代替管道冷却方式，实现节水，使仪器标准化。 COD消解器的介绍： 1. 提醒温度恒定。 2. 恒温控制智能调节。 3. 您可以调整时间开关并保存。 4. 自动智能温度控制由负载数量决定。 5. 可用于COD，总磷和总氮的水样消解。 COD消解器的特点： 1. 无需提供试剂：COD检测所需化学成分提供的预制试剂管可节省试剂制备所需的时间。 2. 节省时间：整个测量过程，包括水样消解，颜色测定等。所需时间少于3小时。 3. 对环境的二次污染很小：微量回收方法只需要一些精心设计的试剂和试剂管防止有机物挥发和释放样品，确保消化过程的安全性。

COD消解器技术的恒温消解特点

智能标准COD消解器，主要用于水质化学需氧量测定的前处理过程中，遵循了国际标准（ISO）和标准（GB）的基本原则，了回流加热微沸2小时的消解操作，试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致，确保可靠的分析结果。仪器采用触摸屏智能控制系统进行智能加热控制，可对8个锥形瓶回流装置单独或同时进行恒温。达到节能环保、提率的目的。本仪器已申请，相比市场现有消解仪，具有下列更加突出的特点： l 采用陶瓷加热器，效率高，寿命长，维修更换方便。 l 采用耐高温微晶加热面板，耐腐蚀易清洁，面板周围有挡边，可防止操作不当液体外流引起对其它物品的腐蚀。 l 采用8通道独立测温和恒温，实验结果的准确性和一致性。 l 8通道可一键启动，也可独立开关。一通道损坏，其它通道仍然可用。节能，安全可靠。 l 采用触摸屏智能控制系统，操作人员通过触摸屏操作实验，使用方便、操作简单，显示直观，提高了操作人员的工作效率。 l 智能系统具有数据记录和查看功能，自动记录过程数据，可以查看历史数据曲线和报警信息，真正实现无人看管，实验结果的有效性。

标准COD消解器使用中常见问题以及解决方案

本文主要描述了标准COD消解器原理以及使用中的问题与解决方案。目前标准COD消解器依据国家环境标准（HJ828+2017），采用微机技术进行定时控制加热电炉，可对多个锥形回流装置同时进行加热。简单易操作，提高工作效率。当消解器使用年限稍长一点，标准款的可能会出现一些小问题，那么这些小的问题我们应该怎么去排查，并且快速的解决呢。双诚仪器小编今天就来简单的说一些常见的问题。 1.标准COD消解器风扇不转。打开仪器面板外壳，通电启动风冷，使用万用表蜂鸣档测量板子右测继电器COM与NO两端是否导通，如果导通，则表示风扇损坏需要更换风扇，不导通说明继电器不工作，更换继电器即可。 2.标准COD消解器炉板不加热消解器的炉板作为COD消解器的第二耗材，根据使用的频繁度，消解器炉板的寿命是不同的，有的使用的仔细一点可能几年都不要换，有的可能一二年就需要更换，但是还好加热板的价格还比较适中，那么怎么判读不加热就是炉板的问题呢。使用万用表蜂鸣档测量炉板底部两个陶瓷接线端子是否导通，如果不导通，说明电炉丝断开，重新更换电炉丝导通状

使用cod消解器要注意什么问题

使用cod消解器要注意以下几点： 1、cod消解器要在加热恒定后开始使用，保证实验的准确性和仪器的正确使用。 2、对化学需氧量高或者是悬浮物含量高的样品可多次稀释，然后再取适量的分析，注意稀释时取的废水原样不得少于5ml。 3、小心插入温度计，以免破碎，达到所需工作温度后，将温度计取出。 4、加热热管前加入小瓷粒，不能加玻璃珠，将溶液摇匀，防止爆沸。小瓷粒用完后，用蒸馏水烘干备用。不同型号的注意的点不同，咨询相关客服或技术。

产品推荐