火花直读光谱法测定不锈钢薄板中7种元素含量

1、前言
   用火花直读光谱仪测定不锈钢薄板的化学成分时，由于试样较薄，样品制备时易高温氧化，测定时也因火花电极高温激发导致钢板氧化，严重影响测定结果。国家标准GB/T 11170-2008规定，进行不锈钢化学成分测定时，推荐取样厚度不小于3.0mm。但实际应用中，越来越多的不锈钢制品采用薄板作为原材料，如过滤时使用的拦栅，搅拌机叶片等制品都是使用厚度小于3mm的板材制成。因此，利用火花直读光谱仪准确、快速测定不锈钢薄板中的化学成分，具有较大的现实意义。为防止样品制备时氧化，本工作采用低速砂轮打磨，并采取降温处理措施。测定时，选择具有高能预火花能力的单向低压火花光源，同时利用导热原理进行激发能散热处理，成功地完成不锈钢薄板的快速检测。

不锈钢薄板卷材，图源网络

2、实验部分
2.1　样品制备
选择牌号为06Cr19Ni10（304），厚度分别为2.0mm及3.0mm的两种规格不锈钢薄板作为待测样品。根据国标GB/T 20066-2006规定要求进行取样。样品加工时，采用PM-35OS2双盘平面磨样机中孔径为φ32的砂纸进行低速磨光，并用无水乙醇降温、清洁，防止试样局部过热氧化，使试样表面平整、光洁无氧化层，备用。
2.2　样品定量分析
分析样品前，选择匹配的工作曲线进行标准化校正。校正完毕，通过测定标准样品进行质量控制样品分析，依照比对原则，对标准控制样品的测定值与标定值进行比对，满足要求后，对样品进行分析。
测定样品时，连接一块厚实的金属导体按压住样品，让激发产生的热能通过导体进行快速传递，避免样品高温氧化。
3　结果与讨论
3.1　氩气流量的选择
发射光谱分析的准确度和灵敏度与分析气氩气的流量密切相关。流量过小，不能排除火花室中的空气和试样激发分解出来的含氧化合物，会引起扩散放电；流量过大，会使激发样品的火花产生跳动，同时造成氩气浪费。实验表明，氩气流量为350L·h-1满足要求。
3.2　方法的准确度
本实验室选择厚度分别为2.0mm、3.0mm的两种不锈钢薄板作为测试样品，调整好仪器分析状态。在相同的测试条件下，对两种不锈钢分别平行测定6次的平均测定值与红外碳硫分析法、化学分析法的测定值进行比对，结果见表1。

表1 　不同厚度不锈钢薄板分析结果（ n=6）

3.3　方法的精密度
在相同的测试条件下，对厚度为2.0mm不锈钢薄板样品平行测定6次，进行测定的精密度分析，结果见表2。

表2　精密度试验结果(n=6)

4　分析结论
由表1得知，直读光谱法测定薄板的碳硫检测结果与红外碳硫分析法的测定结果一致，其它元素的检测结果与化学分析法的测定结果一致，测量的准确度可靠。由表2得知，测定值的相对标准偏差在0.11%～4.78%之间，精密度较高。两项结果表明，火花直读光谱法快速测定不锈钢薄板的方法可靠实用。

文献来源：徐晓萍，火花直读光谱法测定不锈钢薄板中7种元素含量