清华大学瑕瑜教授团队发现利用碳酸氢根与PC脂质的胆碱磷酸头部基团之间的强结合力,在CID中可以实现C-N均裂,生成碳自由基中间体,此自由基引导的碎裂形成了只和sn-1位置相关的“sn-1 fragment”,从而可以判断PC类脂质的sn-位置。同时将该团队之前率先报道的使用Paternò-Büchi(PB)光化学反应,借助液质联用平台,对不饱和脂质C=C位置进行鉴定的方法也应用于此,即可实现对PC类脂质包括sn-及C=C位置的精确结构分析。
PC成分的碳酸氢根加合离子CID碎裂形成sn-1特征碎片
继推出UPLC-Ω-QTof快速实现复杂样品中脂质成分精确分析解决方案、Ω-UPC2-QTof实现复杂样品中极性和非极性脂质成分更好分离解决方案后,清谱科技与沃特世再次联手发布新的应用方案:ACQUITY UPLC/QTof MS结合Ω Analyzer脂质分析系统快速高通量在线分析复杂样品中磷脂酰胆碱的sn-及C=C位置异构体。
牛肝极性脂质提取物样品中PC成分鉴定的工作流程
我们对市售牛肝极性脂质提取物中的PC成分进行了分析,首先通过HILIC模式对其中不同脂质成分按照类别分离;负离子模式下做MS/MS,得到2条脂肪酸链信息,同时得到sn-1碎片信息,推断脂肪酰基链的sn-位置;正离子模式在线进行PB反应,进入质谱做MS/MS,得到质量数差26 Da的诊断离子对,推断C=C位置信息。通过这种方法3针进样,共鉴定了牛肝极性脂质提取物中的44个PC主要成分。
优势小结
3针进样快速解析复杂脂质样品中磷脂酰胆碱的结构信息,包括脂肪酰基链sn-位置及不饱和脂肪酸侧链上C=C数量及位置。
清谱科技 Ω Analyzer脂质分析系统与沃特世UPLC/QTof质谱系统在线连接,实现快速、高效的对复杂样品中脂质成分的精确分析。
更多实验详情请参考:
公众号:沃特世新利器:高通量在线分析磷脂酰胆碱sn-及C=C位置异构体
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