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青岛睿谱分析仪器有限公司

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2%氢氧化锂中阴离子含量

2023/01/10 10:56

阅读：160

应用领域：

石油/化工

发布时间：

2023/01/10

检测样品：

碱

检测项目：

含量分析

浏览次数：

160次

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参考标准：

无

方案摘要：

本方法采用离子色谱仪与自动在线前处理装置联机，实现了氢氧化锂溶液的连续自动中和与杂质离子的自动检测，避免引入污染。碳酸盐体系等度淋洗在13分钟内完成F-、Cl-、PO43-、SO42-的洗脱，连续进样8次，待测离子峰面积重复性均小于1%，标准曲线的线性相关系数均大于0.999，加标回收率均在95%～105%之间，满足2%浓度及以上氢氧化锂溶液中杂质离子的测定需求。

产品配置单：

分析仪器

RPIC-2017动态量程全自动离子色谱仪

型号： RPIC2017

产地：山东

品牌：睿谱

¥30万 - 50万

参考报价

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设备配件

睿谱 WLK-8A（4mm）抑制器

型号：

产地：

品牌：睿谱

¥8000 - 9000

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方案详情：

2%氢氧化锂中阴离子

青岛睿谱分析仪器有限公司

摘要：

本方法采用离子色谱仪与自动在线前处理装置联机，实现了氢氧化锂溶液的连续自动中和与杂质离子的自动检测，避免引入污染。

碳酸盐体系等度淋洗在13分钟内完成F-、Cl-、PO43-、SO42-的洗脱，连续进样8次，待测离子峰面积重复性均小于1%，标准曲线的线性相关系数均大于0.999，加标回收率均在95%～105%之间，满足2%浓度及以上氢氧化锂溶液中杂质离子的测定需求。

测试条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱：4×150mm色谱柱

淋洗液：碳酸盐体系淋洗液

流速：1.0mL/min

抑制器：4mm免维护抑制器

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：50L

温度：30℃

在线前处理装置：泵，净化柱，自动进样器等组成。

基线噪声、基线漂移与最小检测浓度（使用氢氧根体系时的数据）

离子	基线漂移(μS)	基线噪声(μS)	5ppmCl峰高(μS)	最小检测浓度(ppb)
Cl-	0.001	0.00036	6.5521	0.55

淋洗液的选择

使用氢氧根体系时，背景电导低，水峰小，但碳酸盐峰过大，磷酸根无法在30分钟内出峰，故采用碳酸盐体系（碳酸盐体系背景电导高，水峰大，但20分钟之内能出磷酸根峰）。

8种离子分离

进样F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-、C2O42-混标，观察分离度。分离度均＞2，分离良好。

空白溶液色谱曲线：

空白谱图与标准曲线中最低点叠加

外标曲线：

外标溶液各浓度叠加图：

4种离子及峰面积响应值

离子	保留时间(min)	峰高(μS)	峰面积(μS·s)	浓度(mg/kg)
F-	2.294	12.079	95.632	5
	2.305	26.570	207.279	10
	2.317	41.493	328.258	15
	2.332	76.960	630.201	30
	2.367	115.332	1042.099	50
Cl-	4.381	6.552	66.959	5
	4.382	13.710	139.848	10
	4.389	21.990	221.885	15
	4.383	44.862	445.662	30
	4.397	78.653	776.659	50
PO43-	8.288	0.342	8.798	5
	8.276	0.880	24.620	10
	8.263	1.432	37.758	15
	8.245	3.065	83.304	30
	8.254	5.178	141.920	50
SO42-	11.605	1.593	47.987	5
	11.595	3.296	100.545	10
	11.604	5.110	155.217	15
	11.605	9.960	302.076	30
	11.614	16.856	507.196	50

4种离子的外标曲线方程与相关系数

离子	方程	相关系数
F-	Y=20.9093X+0.6873	0.9994
Cl-	Y=15.7459X-16.2082	0.9994
PO43-	Y=2.9555X-5.7417	0.9998
SO42-	Y=10.1573X-0.8572	0.9998

从表中可知四种待测离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数高于0.999。

实际样品测试及其重复性：

在已知的色谱条件下连续进样8次样品，叠加色谱曲线如下图所示：

表3 离子的定量重复性（n=8）

离子	保留时间(min)	峰高(μS)	峰面积(μS·s)	浓度(mg/kg)
F-	2.332	59.174	477.547	22.806
	2.330	58.172	469.665	22.429
	2.331	58.710	471.157	22.501
	2.327	58.220	467.209	22.312
	2.332	58.442	472.089	22.545
	2.332	58.700	471.825	22.532
	2.328	58.553	470.871	22.487
	2.332	58.568	477.116	22.786
RSD(%)	0.081	0.540	0.747	0.748
Cl-	4.393	25.724	270.603	18.215
	4.389	25.253	265.245	17.875
	4.389	25.429	266.128	17.931
	4.387	25.236	265.578	17.896
	4.393	25.373	267.560	18.022
	4.391	25.468	266.334	17.944
	4.386	25.394	266.626	17.962
	4.392	25.397	268.167	18.060
RSD(%)	0.059	0.593	0.650	0.613
PO43-	8.386	1.669	40.857	15.767
	8.384	1.626	39.961	15.464
	8.388	1.629	40.244	15.559
	8.386	1.622	40.552	15.664
	8.388	1.637	40.703	15.715
	8.387	1.629	40.190	15.541
	8.380	1.640	40.612	15.684
	8.387	1.640	40.395	15.610
RSD(%)	0.033	0.896	0.734	0.643
SO42-	11.678	6.346	185.956	18.392
	11.676	6.258	185.566	18.354
	11.685	6.302	185.421	18.339
	11.687	6.238	183.703	18.170
	11.688	6.285	186.598	18.455
	11.684	6.269	182.856	18.087
	11.686	6.281	184.094	18.209
	11.684	6.283	185.953	18.392
RSD(%)	0.036	0.506	0.707	0.704

从表中可知，各个参数的RSD均小于1%。

实际样品的回收率

离子	原始浓度平均值（ppm）	理论加标回收浓度（ppm）	加标回收浓度平行1 （ppm）	加标回收浓度平行2 （ppm）	回收率（%）
F-	22.550	39.384	40.777	40.553	103.25
Cl-	17.988	35.161	36.842	36.649	104.51
PO43-	15.625	32.974	33.549	33.430	101.56
SO42-	18.300	35.449	36.724	36.734	103.61