液相色谱2毫升进样小瓶的清洗研究

液相色谱2毫升进样小瓶的清洗研究

-上海港岸仪器技术有限公司-

一、      背景介绍

上机前，色谱仪器的样品需要使用小瓶子存储或者进样。其中，液相色谱、气相色谱进样瓶为2毫升的玻璃瓶，气相色谱顶空法则使用20毫升的顶空瓶，平时用来储存样液为12毫升的储液瓶。

上述的小玻璃瓶，一般实验室用量都较大，为了节省成本，很多实验室都会清洗后重复使用。特别是有些实验处理所得上机溶液较少而必须选择使用的WATERS公司的2毫升的底部垫高液相和气相进样瓶，以及体积较大的顶空瓶、储液瓶，价格都比较贵，不可能一次性使用。

由于小瓶的体积较小，瓶口较窄，洗涤液容易在瓶口形成一层液膜，由于膜的表面张力的存在，导致洗涤液进出瓶口不顺畅，造成清洗困难。清洗不干净瓶子内壁可能会留下样品残渣，时间久了，变干变硬，污染下一次样品。

本文的研究设计，较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说，本设计每个小瓶使用单独的加液、排液针，使得洗涤液方便进出小瓶；对小瓶进行浸泡，可使小瓶内壁的样品残渣溶解清洗干净，也不会像传统方法把全部小瓶放入大玻璃缸浸泡而至外壁的东西融入而带入新的污染。另外，本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池，换液重复超声相当方便，能确保瓶子清洗干净。同时，小瓶的托盘的材质为不锈钢，可以和小瓶一起放入马弗炉烘干。清洗时操作人员手不用直接接触洗涤液，确保人身安全。

二、目前通常的做法有以下两种：

2.1 请专人清洗：需要一个一个的往里面注入洗涤液，浸泡后，需要一个一个的用力甩出洗涤液。另一种人工洗涤的方式：用一个塑料筐盛放小瓶，上面加盖，再整体浸入洗涤液中。浸泡后，移入超声波清洗池超声清洗，最后带水一并送入烘箱烘干。如下图：

2.2 使用简易清洗工具：塑料盒固定小瓶，放入超声波清洗盒，用专用花洒注入洗涤液。浸泡后，一起放入超声波清洗器水池超声清洗。换干净的水，超声清洗。再用花洒用水冲洗干净。放入烘箱中温烘干打包待用。详情如下图：

2.3全自动洗瓶机：将小瓶放置于喷嘴上面，通过注射泵挤压洗涤液喷洒小瓶内存。然后，喷洒干净的水清洗。再调高温度，烘干。打包待用。

三、背景技术的缺陷

3.1 评价基础：

体积较小的玻璃瓶的清洗，始终是实验室的一个难点。究其原因，主要是瓶子的尺寸，限制了清洗工具的使用。瓶口容易形成液膜，膜的张力致使洗涤液难以进出瓶子，造成洗涤困难。另外，由于瓶子的数量比较多，清洗的劳动强度较大。所以，小瓶的清洗器，务必要解决以上的几个难题。

3.2 上述的现有玻璃小瓶清洗方法的评价：

·       2.1方法手工洗涤：首先，清洗工的劳动强度很大。瓶子的数量多，不能保证清洗工把瓶口液膜都捅破加入清洗液，清洗不干净；同时瓶口窄里面的洗涤液和有机物的残渣，很难全部地甩出来。其次，洗涤液的腐蚀性对清洗人员的健康构成很大的风险。反过来，会限制了洗涤液的选用。

·       2.2方法和装置：由于装置的零件的材料大部分采用了塑料材质，决定了洗涤液的选项很有限，无法选用那些对于有机物有很好清洗效果的有机溶剂，比如乙腈，甲醇。强酸和强碱也不能使用。另外，注入洗涤液，有花洒帮助，较容易，但也有瓶口形成液膜阻碍洗涤液加入的困难。况且洗涤液的排出是个问题，需要一个一个的手动甩出。超声清洗时，由于有外框的隔离，超声波会有所减弱。导致需要调大超声功率，造成设备的损耗加快，加大电力的消费。小瓶中可能存在气泡，这些气泡可能会影响超声波进入小瓶内部。

·       2.3全自动洗瓶机：最大的问题可能是无法进行浸泡，导致挂壁风干的有机物残渣无法彻底清洗干净。当然，还有无法超声清洗，洗涤效果会打折扣。

四、本文研究设计的方案

本文的设计，较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说，使得洗涤液方便进出小瓶，可以对小瓶进行长时间的浸泡，使得挂壁的有机物脱落。

另外，本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池，保证超声波进入每个小瓶，进而确保瓶子的清洗的结果较清洁。

同时，小瓶的托盘的材质为不锈钢，可以和小瓶一起放入烘箱烘干。

当然，也避免了清洗人员的手部与洗涤液的接触，较好的保障了洗涤人员的人身安全。

4.1 本装置的使用步骤：

4.2 技术关键点

1、洗涤液的注入和排出的设计。

2、玻璃小瓶的固定方式。

3、对于超声波进入小瓶的设计。

4、清洗组件的定位设计。

5、全不锈钢材料的设计和加工工艺。

4.3 技术效果

1、玻璃小瓶的固定操作简单高效；

2、洗涤液可以比较方便注入和排出玻璃小瓶；

3、可以浸泡小瓶内部，使得风干挂壁的有机物软化脱落；

4、清洗组件可以整体放入超声波清洗水池，超声波能够清洗到小瓶内部；

5、可以整体放入马弗炉，高温烘干，效率高，效果好；

6、不锈钢材质，坚固、耐腐蚀，喷涂特氟龙涂层，可以使用浓硫酸重铬酸钾洗涤液。

END