荧光分光光度计测定钙制剂中微量的铝含量

在分析化学领域，准确测定钙制剂中微量的铝含量具有重要意义。荧光分光光度计作为一种灵敏的分析仪器，为这一测定提供了可靠的方法。以8-羟基喹啉为络合剂,采用荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ),考察铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉的显色条件,在 pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成稳定的配合物,使用三氯甲烷萃取,配合物的激发波长和发射波长分别为392nm和512nm.铝(Ⅲ)在2~200 m8/L范围内,荧光强度与铝(Ⅲ)含量具有良好的线性关系,相关系数R=0.9983;方法的最低检出限为 0.2 μg/L.该方法准确,简便,灵敏度高,可用于钙试剂中铝( Ⅲ)的测定.

钙是人体内含量最多的金属元素,是提供身体所需能量的重要营养素.由于中国人生活习惯和膳食结构等原因,老年人和儿童普遍缺钙.随着人民生活水平的不断提高,自我保健意识的不断增强,补钙已成为一种趋势和潮流,补钙药品和保健品市场火热.铝是地壳中含量最高的金属元素,在许多药物和食品添加剂中都含有铝.铝属于低毒性的金属元素,进人人体细胞可与多种蛋白质、酶、三磷酸腺苷等物质结合,引发一些健康危害[1-31.因此,有必要对钙制剂中的铝含量进行控制.目前微量铝的测定主要是测定食品中的铝[-61,应用最广泛的是铬天青S分光光度法[7-9],但该法干扰因素较多,操作繁琐.8-羟基喹啉为优良的络合剂,可以选择性与铝(Ⅲ)形成荧光络合物[0-11,满足形态分析的要求.本文以8-羟基喹啉为络合剂,建立了钙制剂中的微量铝测定的荧光分光光度法的方法,为钙制剂中铝离子的测定提供一种新的分析方法。

1、仪器与试剂

FLUORO 9荧光分光光度计;  PH计， 十万分之一电子天平,  超声波清洗器,

铝标准溶液(100mg/L)购自国家标准物质研究中心;三氯甲烷为色谱纯,其余为分析纯,均购自国药集团化学试剂有限公司;二次蒸馏水实验室自制;醋酸钙颗粒,3批,实验室自制,

2、标准曲线的绘制

在实际测定中，可以先制作一系列已知铝含量的标准溶液，通过荧光分光光度计测定其荧光强度，绘制出标准曲线。然后对实际样品进行测定，根据荧光强度在标准曲线上找到对应的铝含量。配置铝(Ⅲ)的系列标准溶液,质量浓度分别为2,40,80,120,160,200wg/L.按照实验方法测定荧光强度,以荧光强度(I)与标准铝溶液的质量浓度(p)做回归分析,标准曲线如图3所示.可得回归方程:1=4.990p-21.79,相关系数R²=0.9983,说明铝(Ⅲ)的质量浓度在2~200mg/L 的范围内呈良好的线性关系；

这种方法具有诸多优点。它具有很高的灵敏度，能够检测到极微量的铝。同时，它的选择性较好，可以有效区分铝与其他元素，减少干扰。