解析电化学原位红外光谱测试：方法和注意要点

电化学原位红外光谱测试法与其他测试方法相比，具有以下优势：

实时性：可以实时监测电化学反应过程中物质的变化，得到反应物、中间体和产物的信息。

原位性：在电化学反应进行的同时进行红外光谱测试，能够获得真实反应条件下的光谱信息。

高灵敏度：对于某些微量物质的检测具有较高的灵敏度，可以检测到低浓度的物质。

结构分析：能够提供有关物质结构的信息，有助于分析催化剂的结构变化和表面官能团的动态行为。

界面分析：专门用于研究电极/电解液界面的化学性质，有助于理解界面反应和电荷转移过程。

多组分分析：可以同时检测多种物质的存在和变化，提供更全面的反应信息。

当然，每种测试方法都有其适用范围和局限性，选择合适的测试方法需要根据具体的研究问题和实验条件来决定！

测试方法方案如下：

电解液：0.1M KHCO3

工作电极：工作电极主要包括金属铜片、贵金属电极和玻碳电极三类。选择这些金属作为工作电极，不仅因为它们是良好的电子导体，还因为它们能在测试过程中产生表面增强信号。

参比电极：银氯化银参比电极（饱和kcl溶液）

对电极：铂片电极

电化学工作站

傅里叶变换红外光谱仪

检测器：采用 Hg-Cd-Te（汞镉碲）半导体材料薄膜检测器，也称为光电导检测器。

测试方法：进行恒电位测试，同时实时记录傅里叶变换红外光谱。测试电位范围从开路电位（OCP）至-1.2V 相对可逆氢电极（RHE），测试时间为 80 秒，每隔 0.1V 采集一次红外光谱。

注意事项：当过电势较低时，反应动力学较慢，产生的气体较少，这样能使测试效果更好，有利于研究催化剂结构的变化。然而，随着过电势的增加，反应动力学加快，产生的气体增多，对红外光会有一定的散射，导致测试效果变差。此外，产生的气体会使催化剂从电极表面脱落，从而无法继续测试。这一问题可以通过增加催化剂浆液的负载量或提高电极浆液的粘度来解决，但需要注意的是，负载量并非越高越好，不同的材料具有不同的最佳负载量，具体测试装置如图所示。