2024/03/11 11:17
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方案摘要:
产品配置单:
谱育科技EXPEC 5210三重四极杆串联质谱仪
型号: EXPEC 5210
产地: 浙江
品牌: 谱育科技
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方案详情:
保健品是适用于特定人群、具有调节作用、不以治疗疾病为目的的食品。保健酒又被称为药酒,是传统医学的重要组成部分,面对我国人口老龄化加深、亚健康人群增加等现状,保健酒备受中老年人等群体青睐,成为居家养生必需品。
然而,不良商家为增强药酒功效在酒中加入违禁药物,为保健酒的饮用安全带来隐患,损害消费者健康,破坏保健酒行业口碑。对保健品违禁添加药物进行有效监管,是保护消费者健康、维护消费者权益的必须举措。
本文参考标准《BJS 201710 保健食品中75种非法添加化学药物的检测》,对常见的8类(抗疲劳类、减肥类、降脂类、镇痛类、抗精神病类、减压类、镇定安神类)保健品违禁药物共75种进行检测,建立一种基于LC-MS/MS系统的保健品中非法添加定性、定量分析方法。
01实验检测
EXPEC 5210 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪
图1 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪
样品处理
图 2 样品前处理流程
检测条件
表1 分析条件
实验结果
参考标准《BJS 201710》对75种非法添加物质设置离子对,使用谱育EXPEC 5210 LC-MS/MS MRM模式采用正负离子同时采集进行分析,以市售保健酒为基质制备系列浓度为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0ng/mL的标准添加样品,获得的标准曲线结果见图5和表2,方法线性良好。以1.0 ng/mL浓度进样分析,按照S/N=10和S/N=3计算定量限和检出限,结果见图6。1 ng/mL保健药酒基质添加样品的方法检出限远低于标准方法检出限,灵敏度满足标准要求。
图4 75种非法添加物质的色谱图
图5 部分物质线性结果
表2 部分物质标准曲线方程
图6 部分物质检测所得检出限与标准比较(μg/g)
制备非法添加药物浓度为1、10、50 ng/mL的三份保健酒质控样本,分别连续进样6次,考察方法重复性,结果见表3。从表中可以看到三个水平的加标结果中RSD值保持在1.05%至5.27%之间,满足标准要求。
表3 部分物质检测稳定性
02实验结论
使用谱育LC-MS/MS系统可以对保健酒中非法添加物质进行有效分析。检出限在0.0002-0.05 μg/g之间,定量限在0.001-0.167 μg/g之间;且在检测范围内线性良好,相关系数均大于0.99。高、中、低不同浓度保健药酒中违禁药物保留时间RSD值在0-0.72%之间,峰面积RSD值在0.77%-6.74%之间,充分满足国家标准要求,有效助力保健酒分析,确保食品安全。
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