谱育科技 | 超级微波单消解管，真正实现大样品量消解

# 关于消解5g样品的故事

微波消解由于其设计原理的原因，取样量不像电热板那样可以取几克，一般取样量只有0.1-1.0g。但是，有部分应用需要超大样品量来提高方法检出限。

基于此需求，谱育科技在超级微波的基础上，推出了大样品量的消解套装，为用户解决大样品量的消解难题。

# 产品介绍

# EXPEC 790S 超级微波消解系统                      

谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统，采用了单反应腔设计和微波直接耦合技术，在传统微波消解技术基础上优化了微波激励设计，提升了微波消解效率及操作便携性，温度可达300℃，压力可达20Mpa。此外，EXPEC 790S配备多型号的样品管，用户可根据取样量和消解液的量进行选取，还支持TFM和石英两种材质消解管。

# 应用案例

谱育科技基于EXPEC 790S超级微波消解系统进行了5g土壤样品和0.1g土壤样品消解实验，消解对比及分析后，结果表明：5g和0.1g样品测定的铀含量一致。

仪器：EXPEC 790S超级微波消解仪（配备100 mL定制聚四氟消解管），EXPEC 6500 电感耦合等离子体发射光谱仪；

主要试剂及标准品：

试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢，均为优级纯；

纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

标准溶液：铀单元素标准溶液 100 μg/mL；

土壤成分分析标准物质：GBW07541（GSS-50）新疆阿勒泰

测定参数

表1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测参数

样品处理

准确称取土壤样品5.0 g（精确至0.001g）于100 mL的聚四氟消解管中，加入30 mL硝酸，10 mL盐酸，10 mL氢氟酸，3 mL过氧化氢，摇匀，待反应停止后将消解管装转移至超级微波平台，按照表2的程序进行消解。取出后转移至电热板，补加5 mL硝酸，5 mL氢氟酸，5 mL高氯酸，180℃赶酸至样品粘稠，加入2%硝酸溶液10 mL加盖加热10 min后取下冷却，用2%硝酸溶液定容至50 mL，同时做样品空白。

表2 消解程序

图1 超级微波升温曲线

 图2 100 mL定制消解管土壤样品消解后

    标准曲线

用精密移液器量取单元素标准溶液配的标准溶液浓度梯度见表3

表3 标准溶液浓度梯度

标准曲线

在表3所示的浓度范围内，待测元素线性相关系数值见表4。

表4 铀元素发射谱线和线性相关系数

测试结果

表5 土壤样品测试结果

由表5可见，5g称样量时的测定值与0.1g称样量时测定的铀含量一致，并和证书值一致，证明本方法可将土壤中铀完全溶出，方法准确性好。

*0.1g土壤采用超级微波24位8 mL消解管，加入1.2 mL硝酸，0.4mL盐酸，0.4mL氢氟酸消解，取出后用去离子水定容到50mL。采用SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）仪测定铀含量，同位素选择238U。

# 结论

本方法可以一次性消解5g土壤，消解过程中无压力突变现象，安全性良好。为保证合适的酸度，消解后需赶酸。经ICP-OES测试，铀的测定值在证书值范围内，表明本方法准确性好，可用于称样量大的土壤消解和测定其中铀含量。

EXPEC 790S 超级微波消解系统同样可以满足食品，药品，材料等样品的大量样品的消解。