EXPEC 7350S ICP-MS测定电子级多晶硅材料基体金属杂质含量

作为集成电路行业的“基石”，电子级多晶硅材料一直都是国家发展的战略原材料。随着我国集成电路的发展，电子级多晶硅的需求量在逐年递增，对其纯度和质量控制也提出了更高的要求。

电子级多晶硅的国标电子级一级品基体体金属杂志含量（质量分数）要求小于1×10-9，部分先进企业要求更高。因此需研究建立准确判定高纯多晶硅纯度级别的有效测试方法。

本实验参照《GB∕T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，采用EXPEC 7350S ICP-MS测试电子级多晶硅中基体金属杂质含量。

在新一代EXPEC 7350S三重四极杆ICP-MS的MS/MS模式下，标配五路气体的反应池，分析中灵活切换多种模式，在不牺牲灵敏度的情况下，消除多原子离子干扰。在三重四极杆双重筛选下，各种杂质元素均能达到ppt及亚ppt级别的检出限，能很好地满足电子级多晶硅中超痕量杂质的分析需求。

技术难点Technical difficulties

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）具备精度高、分析速度快等优点，已作为痕量元素测定的主要手段，但质谱干扰在一定程度上阻碍了ICP-MS多元素同时检测的能力。碰撞/反应池技术的性能不足以彻底解决干扰问题，很难在超痕量范围准确定量。

随着三重四极杆 ICP-MS 技术的不断进步，难题最终迎刃而解，因为 MS/MS 模式可以控制碰撞池中的反应过程，得以可靠地消除干扰，同时结合冷焰模式，减少Ar基离子的电离，改善分析物离子的信噪比，元素检测下限被大大拓展，建立了更加有效的痕量元素检测解决方案。

样品消解过程中，需要加HF酸赶净样品中的Si，加热蒸干使之挥发掉。在赶酸的过程中，一些挥发性的元素会随之而去。为防止目标元素挥发，赶酸温度不可过高，对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。

实验部分Experimental part

仪器参数

仪器型号：EXPEC 7350S型ICP-MS/MS

仪器配置：铂采样锥，铂截取锥，1.8mm蓝宝石中心管，SCOTT型PFA雾化室，PFA雾化器

样品前处理

取用2g左右多晶硅样品，用超纯水清洗3次，放入10%硝酸+10%盐酸溶液中浸泡半小时后，用超纯水清洗3次，再用10%HF浸泡过夜，之后用超纯水清洗3次。

取洗净的PFA样品瓶，加入0.5g硅粒，移至通风橱，缓慢加入8mL HF及8mL HNO3，半盖瓶盖后轻放至通风橱里部。样品溶解后蒸发至近干冷却后，加入5mL硝酸，定容至100g。

标准曲线

使用标准加入法在冷焰、标准反应和冷焰反应模式下一次性对所有超痕量杂质元素进行定量分析。图1分别是部分元素的标准加入曲线，可以看出0-200 ppt之间各元素的标准加入曲线线性良好。

图1 标准曲线

背景等效浓度(BEC)及检出限（DL）

表2 各杂质元素的分析模式、检出限、背景等效浓度（ppt）

EXPEC 7350S型三重四极杆ICP-MS在对电子级多晶硅基体中ppt水平超痕量进行定量分析时，展现出了灵活的多模式分析功能以及强大的抗干扰能力。

本研究测定了电子级多晶硅材料中多种杂质元素，0-200 ppt之间所有元素的标准加入曲线线性良好，所有元素均可在ppt或亚ppt浓度下准确定量。

该测试方法简便易行，真实可靠，完全能够胜任GB/T 37049-2018所规定的对电子级多晶硅中基体金属杂质元素的测试要求。