2024/01/19 16:15
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方案摘要:
产品配置单:
谱育科技EXPEC 5210三重四极杆串联质谱仪
型号: EXPEC 5210
产地: 浙江
品牌: 谱育科技
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方案详情:
氟乙酸为有机氟类杀鼠剂,主要使用形式包括氟乙酸钠和氟乙酸钾,这两种药物均是A级有机剧毒物质。这类药物对人和动物毒性极强、药力发作快,而且容易引起二次中毒,我国卫生部于 1982 年已经明令禁止其生产、销售和使用。但由于生产成本低廉,灭鼠效果显著,不法商贩为牟取暴利仍违规生产或贩售,近几年来氟乙酸依然是中毒事件中最常见的剧毒物质之一。
在复杂的生物检材基质中鉴别微量氟乙酸颇具挑战。LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高准确性和高选择性的优势,是生物检材中氟乙酸检测的金标准方法(GA/T 1916-2021),可以准确、快速地测定致毒物质,为公安机关案情判断提供了重要的技术手段。
使用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS建立了一种灵敏度高、重现性好的氟乙酸定量分析方法,氟乙酸检出限可达0.095 ng/mL,远低于司法鉴定标准要求。
01解决方案
实验仪器
ULC 510 超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器、柱温箱)
EXPEC 5210 三重四极杆质谱仪
仪器条件
▲ 表1 测试条件
监测模式为多反应监测(MRM),各化合物监测离子对、碰撞电压(CE)等参数如下图。
▲ 图1 目标化合物多反应离子监测条件
02实验结果
线性和检出限
用甲醇稀释得到系列浓度的氟乙酸标准溶液,依次进样分析,拟合后的标准曲线见图2。标准曲线最低点氟乙酸定量离子色谱图见图3。以曲线最低点分析定量限和检出限,结果见表2。
▲ 图2 氟乙酸标准曲线
▲ 表2 浓度为5 ng/mL 时计算所得氟乙酸检出限和定量限
▲ 图3 标准曲线最低点氟乙酸定量离子色谱图
检测结果
综上所述,氟乙酸在5-500 ng/mL范围内线性良好,r>0.99。氟乙酸检出限0.095 ng/mL,定量限0.286 ng/mL,完全满足公安司法鉴定标准要求。
03实验结论
使用EXPEC 5210 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、重现性好的氟乙酸定量分析方法,检测结果优于标准要求,可充分满足公安司法鉴定需求。
通过谱育科技LC-MS/MS,揭示氟乙酸的秘密,将为探索毒害机制和判案公正提供强有力的科学支持。
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