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超级微波解决高碳钢铁中铬元素分析难点
2024/01/12 13:44
阅读：33
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方案摘要：
产品配置单：
谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统
型号： EXPEC 790S
产地： 浙江
品牌： 谱育科技
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方案详情：
在不锈钢生产过程中，主要通过控制不锈钢中铬含量，来提高不锈钢钢的抗氧化性和耐腐蚀性。因此，建立可靠的、准确分析不锈钢中铬含量分析方法，就十分重要和必要。
在使用ICP-OES进行铬的分析时，前处理往往使用电加热板加热的方法将其消解后进样测试。但是对于高碳钢电热板消解会存在部分碳残留，消解不彻底。铬元素会与碳生成碳化铬沉淀，影响测试结果。此时，需要加入强氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文献报道，使用高氯酸分解样品时，会有10%左右的铬以CrOCl3的形式挥发掉，回收率偏低。如果使用浓硫酸增加沸点虽然能够完全消解，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响。因此都不是最优的解决方案。
本文介绍在测量钢铁中铬元素时，选择超级微波消解，仅使用王水进行消解的前处理方法，并与电热板加热的方法对比测试效果。
实验流程
实验仪器EXPEC 790S 超级微波消解系统
EXPEC 6500 ICP-OES
实验样品
高速工具钢，YSB S 11483-2009
样品前处理
准确称取待测样品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL盐酸、 1mL硝酸，混匀。将消解管装入消解管架，转移至超级微波平台，预加压 4MPa，按照超级微波升温程序进行消解冷却后，用去离子水定容至100mL，同时做空白实验。
消解程序设定如下：
准确称取待测样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，依次加入4mL盐酸、 1mL 硝酸，混匀。放于电热板上180℃加热消解1h，冷却后，用去离子水定容至 100mL，同时做空白实验。
消解效果
碳包覆正极样品消解
消解前
消解后
超级微波消解后
电加热板消解后
从图片中可以明显看出，在使用王水的情况下，电热板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。
ICP-OES 测试结果
铬元素标准曲线
实验结论
对高碳钢采用电热板和微波消解两种方式进行消解，对比两种消解效果， 超级微波可以将碳化物完全氧化，消解，电热板消解存在部分碳残留，消解不彻底；
超级微波中使用王水消解高碳钢的测试数据表明，铬元素测试值与标准值相符。其他元素也几乎在标准值范围内，因此该方法可解决高碳钢中铬元素分析的难点。
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