公路是重要基础设施,在“一带一路”发展中占有重要地位。由于沥青路面具有较好弹性和韧性、无接缝、平整度好以及行车舒适等特征,目前公路路面以沥青的为主1。作为公路的主要材料沥青优劣直接影响着公路质量和使用寿命,因此,公路施工中沥青来料质量检测在公路建设中具有重要作用。
针入度、软化点和延度是沥青质量必检的关键指标。其测定方法包括:GB_T 4508-2010 沥青延度测定法2、GBT-4507-1999-沥青软化点测定法3和GBT-4509-2010-沥青针入度测定法4。通常是从现场取样送实验室检测,测试周期长,无法用于公路施工沥青来料质量现场检测。沥青关键性质快速检测技术是长期制约公路建设质量有效监管的一个技术难题。
红外光谱反映了分子组成与结构信息,结合多元分析方法,可以实现样品的快速定性和定量分析5-6。袁洪福等提出了使用偏最小二乘法将渣油衰减全反射红外光谱与其组成等多种性质关联,建立了渣油性质的快速检测方法,使用相同方法建立了丙烷脱沥青蜡含量的快速检测方法7-9,分析时间从传统方法的几天缩短至几分钟,对于沥青质量快速检测具有重要意义。讲这些方法用于公路施工中沥青来料质量检测还面临许多挑战:(1)沥青粘稠深色,操作不方便;(2)沥青种类很多,来料质量变化大,导致光谱建模工作量很大。(4)精密的实验室红外光谱仪器,复杂的数据处理等在专业理论和技术基础方面对操作人员要求很高。为此,西派特(北京)科技有限公司基于红外光谱结合多元分析方法原理,研发了一种适合公路建设沥青来料质量快速检测的沥青质量快速分析仪,有效地解决了上述难题。建立了针入度、软化点和延度的定量分析模型和真伪鉴别分析模型,实现了公路建设沥青来料质量快速检测,对于公路建设质量监督管理具有重要的实际意义。
沥青由不同分子量的碳氢化合物及非金属衍生物组成,红外光谱通过对分子的振动、转动的反映来表征沥青的组成,如下图:某基质沥青及SBS改性沥青的差异。
红外光谱作为一项成熟的化学光谱手段,可以将谱图看成对应物质的化学性质。对于沥青而言,其光谱数据势必与针入度、软化点及蜡含量存在一定的关系,确立了关系,采得了沥青的光谱即得到了沥青的指标,且检测时间不超过10分钟。
检测过程:
1、设备: HF-03沥青快速分析仪(西派特(北京)科技有限公司)
2、方法:采用Spectral Analysic分析软件,将沥青的光谱与基础数据之间进行pls1回归,光谱经过MSC信号校正、SG导数以及均值中心化处理,采用交互验证法预测残差平方和(press)确定最佳主因子数,并建立校正模型。
光谱数据:
谱图预处理:
建立模型:
针入度模型:
软化点模型:
检测结果:
验证方法的重复性和准确性。
针入度:
国标结果 | 仪器检测结果 | 精密度 | 偏差 | |
1 | 74.8 | 70.9 | 0.140% | 2.60% |
71.1 | ||||
2 | 74.2 | 76.7 | 1.32% | 0.935% |
74.6 | ||||
3 | 70.3 | 70.7 | 0 | 0.284% |
70.7 | ||||
4 | 68.0 | 69.0 | 0.719% | 1.16% |
70.0 | ||||
5 | 70.4 | 69.8 | 0.143% | 0.428% |
69.5 | ||||
6 | 70.2 | 69.2 | 0.435% | 0.0143% |
68.6 | ||||
7 | 70.8 | 74.0 | 0.135% | 2.34% |
74.1 | ||||
8 | 75.3 | 73.9 | 0.270% | 0.535% |
74.2 | ||||
9 | 74.6 | 71.9 | 0.279% | 1.91% |
71.5 |
注:国标GB/T 4509-2010 沥青针入度测定法重复性小于4%,再现性小于11%。
软化点:
国标结果℃ | 仪器检测结果℃ | 重复性℃ | 再现性℃ | |
1 | 46.6 | 46.5 | 0.1 | 0 |
46.6 | ||||
2 | 46.4 | 46.3 | 0.1 | 0 |
46.4 | ||||
3 | 46.5 | 46.4 | 0.2 | 0 |
46.6 | ||||
4 | 46.6 | 46.6 | 0 | 0 |
46.6 | ||||
5 | 46.8 | 46.6 | 0.1 | 0.2 |
46.5 | ||||
6 | 47.1 | 47.1 | 0.1 | 0.1 |
47.2 | ||||
7 | 47.0 | 47.1 | 0.2 | 0.2 |
47.3 | ||||
8 | 46.4 | 46.6 | 0.3 | 0.1 |
46.3 | ||||
9 | 46.5 | 46.4 | 0.2 | 0 |
46.6 |
注:国标GB/T 4507-1999 沥青软化点测定法(环球法)重复性不大于1.2℃,再现性小于2.0℃。
结论:通过以上实例说明,使用西派特(北京)科技有限公司HF-03沥青快速分析仪结合其内置软件可以很方便的检测沥青的针入度、软化点指标,且检测结果都符合国家标准方法。此外,该设备同样可以沥青的其他相关指标。
典型应用:
石油炼厂:中国石化燕山石化
沥青贸易商:中国石油沥青销售中心化验室
检测机构:江苏交通科学研究院股份有限公司
[1]国家高速公路网规划2013-2030.
[2]中华人民共和国国家标准,GB_T 4508-2010,沥青延度测定法.
[3]中华人民共和国国家标准,GB_T 4507-2014,沥青软化点测定法.
[4]中华人民共和国国家标准,GB_T 4509-2010,沥青针入度测定法.
[5] 褚小立.化学计量学方法与分子光谱分析技术.化学工业出版社.2011(7),394.
[6] 陆婉珍,袁洪福,徐广通,强冬梅.现代近红外光谱分析及技术.中国石化出版社,2000(11),395.
[7] 王艳斌,罗爱兰,陆婉珍,等.近红外分析方法快速测定沥青蜡含量[J].石油学报.2001,17(3):68-72.
[8] 刘亚飞,袁洪福,宋春风,等.傅里叶变换衰减全反射红外光谱测定车用汽油诱导期方法研究[J].光谱学与光谱分析.2014,34(11):2929-2933.
[9]徐光通、袁洪福、陆婉珍.CCD近红外光谱快速测定柴油中芳烃含量[J].分析化学.1999,27(1):29-33.
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