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用GC/MS 和含水正相LC/MS/MS 分析宠物食品中三聚氰胺和氰尿酸的总解决方案
2018/07/17 09:57
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方案摘要：
方案详情：
用Agilent 7890A-5975C GC/MS 和1200SL-6410 三重串联四极杆液质联用系统，分析宠物食品及相关原料中的三聚氰胺和氰尿酸。GC/MS 方法采用了萃取和三甲基硅烷衍生化法，将该方法用于筛查。检测限为10 μg/g。LC/MS/MS 方法只需要提取，然后用含5 mM 醋酸铵的水和乙腈为流动相，在正相硅胶柱(Rx-Sil) 上进行简单的等梯度洗脱。分离两个化合物仅用5 分钟。三聚氰胺的线性范围从50 pg/mL 到50 ng/mL，氰尿酸从1 ng/mL 到100 ng/mL。用LC/MS/MS 方法分析了复杂食品基质中的目标化合物。
宠物食品中的非法添加剂三聚氰胺和氰尿酸导致了猫和狗的死亡。从而使美国FDA 在去年召回了几百万包宠物食品。因此，测定宠物食品及相关原料中三聚氰胺和氰尿酸的含量已经成为全球的热点问题。美国FDA 发布了一种用GC/MS 筛查这两种化合物的方法[1]。这种方法GC/MS 筛查在进样前用三甲基硅烷（TMS）进行衍生，其检测限为10 μg/g。虽然这是一种筛查方法，但也可以利用Agilent 5975 的SIM/全扫描功能进行确证和定量。与GC/MS 方法相比，本文报导的LC/MS/MS 方法不需要衍生化，简化了样品处理步骤，让确证和定量一步完成。另外，LC/MS/MS 方法具有高灵敏度和选择性，可进行从动物体液和组织中的痕量分析，也可以进行食品和食品添加剂中高浓度添加剂的分析。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
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制药/生物制药
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赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05
