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动物源性样品中磺胺类药物的检测
2018/03/22 09:37
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方案摘要：
方案详情：
将猪肉、鸡肉和蛋， 搅碎、混匀， 精密称取5g， 置于
50mL 离心管中，加入100μL，1μg/mL13C- 磺胺甲恶唑再
加入20g 无水硫酸钠和20mL 乙腈（蛋液样品加25g 无水
硫酸钠，且无水硫酸钠与乙腈均在临匀质前加入），匀质2
分钟，3000r/min 离心10 分钟，取上层清液于另一离心管中，
加入10mL 正己烷，涡流30s，弃去正己烷层，加入10mL
乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯层液转入100mL 旋转发瓶中，
样品再用10mL 乙酸乙酯萃取1 次，合并萃取液。在40℃
下浓缩萃取液至0.5mL 左右，用4mL 超纯水溶解用于固相
萃取。
活化
6mL 甲醇，6mL 水
上样
样品
清洗
2mL 水，抽干柱子5min
洗脱
6mL 甲醇溶液，6mL 乙酸乙酯，1~2mL/min
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05
