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GC-NPD 同时测定饲料中的6 种氨基甲酸酯农药残留
2017/12/07 11:04
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方案摘要：
方案详情：
氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药受到禁用或限用，以及抗有机磷杀虫剂的昆虫品种日益增多，使其成为继有机氯和有机磷之后发展的第三代杀虫剂，而此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛用于毒杀农业害虫。
饲料业以种植业为基础，因而各种农药将不可避免地在饲料中形成残留而造成污染，氨基甲酸酯类农药的结构特性是含有一个N- 甲基基团，为白色晶体，难溶于水，易溶于丙酮、二氯甲烷等，在碱性和高温条件下水解。大多数的氨基甲酸酯类农药在施用后很短的时间内就可被降解成相应的代谢产物, 这些代谢产物通常具有与母体化合物相同或更强的活性, 因此, 在检测农药残留时必须考虑这些在数量上更多于母体氨基甲酸酯类农药的代谢产物。但由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，饲料中转入生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前有国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。
对于目前世界范围内对氨基甲酸酯类农药的残留限量规定，主要采用比色法、免疫分析法、生物检测法、色谱法等。本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞世尔科技气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
