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二维毛细管离子色谱法测定环境水样中的碘，硫氰酸和高氯酸

2017/09/13 17:55

阅读：215

分享：
应用领域：
环保
发布时间：
2017/09/13
检测样品：
环境水（除海水）
检测项目：
无机阴离子
浏览次数：
215次
下载次数：
2次

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参考标准：
二维毛细管离子色谱法

方案摘要：

一维色谱 色谱柱：IonPac AS16，9.0 μm，4×250 mm （P/N: 055376）； IonPac AG16，13 μm，4×50 mm （P/N: 055377） 流速：1 mL/min； 温度：30 ?C （柱温）； 淋洗液：氢氧化钾梯度淋洗，0-14 min，60 mmol/ L；14.5-55 min，5 mmol/L；55-60 min， 60 mmol/L； 进样体积：750 μL； 检测器：抑制电导检测，阴离子自动电解连续再生微 膜抑制器ASRS 300（4 mm），自循环抑制 模式；抑制电流：150 mA； CRD：CRD 300 4-mm 二维色谱 色谱柱：IonPac AS20 Capillary ，7.5 μm， 0.4×250 mm（P/N: 075399）； IonPac AG20 Capillary，11 μm， 0.4×50 mm（P/N: 075400） 流速：0.01 mL/min 温度：30 ?C（毛细管离子色谱iCube）； 淋洗液：氢氧化钾梯度淋洗，0-5 min，5 mmol/L； 5-45 min，5-50 mmol/L；45.5-58 min， 80 mmol/L；58-60 min，5 mmol/L； 淋洗液源：ICS-5000 EG； 进样体积：7.5 mL （一维色谱出来后进浓缩柱） 浓缩柱：MAC-200（0.75×80 mm）； 检测器：抑制型电导检测器，自循环模式，抑制器抑 制电流7 mA；毛细管离子色谱谱立方集成 装置iCube（含色谱柱单元、抑制器单元、 二氧化碳去除单元和脱气单元）。

方案详情：

高氯酸盐是能被人体吸收并且危害到人的身体的一种化合物，会导致饮用水和环境水的污染。它可抑制甲状腺对碘的正常吸收，从而减少了甲状腺激素的产生。硫氰酸盐属于有毒有害物质，它天然存在于各类食品中，并可在人类肝脏中合成，是氰化物的解毒代谢产物。过量摄入硫氰酸盐，可引起急性毒性。少量摄取可妨碍机体对碘的利用，引起甲状腺疾病，尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险[2]。碘是人体所必需的一种微量元素,甲状腺组织合成甲状腺激素需要适量的碘作为原料,甲状腺激素在各个器官系统的代谢、生长和发育成熟中起着重要的作用。甲状腺激素的减少会造成不正常的代谢规律并且可导致成人甲状腺肿瘤的生成[3]。综上所述，同时检查水体中的高氯酸盐，硫氰酸盐和碘离子，可以有效监控各种离子的比例，判断有毒有害物质对于自然环境的影响，从而减少环境对人类的危害。

在本文中，二维离子色谱[4-6]的方法被用来解决分离高浓度基质离子中碘离子，硫氰酸盐和高氯酸盐。一维色谱使用4 mm IonPac AS16离子色谱柱用以分离基质离子，然后将7.5 mL通过抑制器后含有碘离子，硫氰酸盐和高氯酸盐的淋洗液导入MAC-200（0.75×80 mm）富集柱，再通过IonPac AS20Capillary（0.4×250 mm）色谱柱在二维色谱中进行分离和定量分析。这个方法有以下几个优点：大体积直接进样，能在一维色谱部分将碘离子，硫氰酸盐和高氯酸盐与高浓度基体（氯离子和硫酸根离子）分离；通过富集柱浓缩，在二维色谱达到完全分离并将灵敏度提高30-40倍；通过把两种不同的色谱柱结合在一起，消除了常见阴离子对测定的干扰，降低了假阳性的可能。实践证明，本文对于检测高离子强度基质中痕量高氯酸盐、硫氰酸盐和碘离子进行检测，完全能达到各离子检出的要求。


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