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离子色谱-质谱联用测定洗虾粉中的未知成份
2017/09/13 17:46
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方案摘要：
方案详情：
据报道, 一种被称为“洗虾粉”的化学制剂被普遍用于龙虾的清洗。该物质不仅效果明显, 而且洗涤效率高,只要用水溶解, 将龙虾浸泡在该溶液中, 几分钟后, 黏附在龙虾上的脏东西就会自动掉落。有研究表明这种“洗虾粉”其实是工业领域普遍使用的一种除锈剂-草酸, 该物质常温下为无色透明结晶体或白色粉末, 无特殊气味, 溶于乙醇和水, 是有机酸中的强酸, 其酸性为醋酸的10000倍,主要用于工业上的还原剂和漂白剂。草酸对人体健康有危害, 它是一种有机强酸, 皮肤如果直接接触会被灼伤; 长期少量或微量摄入, 会在体内生成草酸钙沉淀, 导致肾结石;摄入量较大, 会影响人体内的酸碱平衡, 严重者可导致死亡。一些不法的小贩，为了让龙虾看上去颜色鲜亮，有一个好的卖相，会用这种洗虾粉来清洗龙虾。某市疾控中心一开始也把怀疑的目光放在了清洗龙虾的草酸上面，但是经过流行病学调查分析，洗虾粉主要还是抗氧化剂，虽然在食品加工当中不宜使用，但是它本身不会引起肌红蛋白异常升高，致使肌肉溶解。他们目前已经基本上排除了草酸惹祸的可能性。如果小贩们在洗虾粉当中，又加入其它的化学成份，那么情况又会更加复杂。某市质检测所从市场上得两批洗虾粉未知粉末，经初步离子色谱分析，推断含有大量硫酸盐，未检出草酸，但是在色谱图发现有两个明显的未知峰无法确认。
采用常规的离子色谱法对这种复杂的所谓洗虾粉粉末进行测定，很难确定其未知成份。因此本方法采用离子色谱-串联电喷雾质谱联用技术对洗虾粉中的未知成份进行了定性和定量分析。
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仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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