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离子色谱法快速测定精盐水中氯酸根和硫酸根
2017/06/06 11:26
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引言
氯碱工业属于基本化工原料行业，在国民经济中占据重要的地位，其主 要产品烧碱、氯气、氢气广泛应用于生产的各个领域。目前氯碱工业的主要 生产方法是电解法，其中又以隔膜法和离子膜法两种为主[1]。盐水中氯酸根和 硫酸根的存在对隔膜、离子膜生产有极大的危害，过高的硫酸根含量很容易 与碱土金属形成沉淀引起膜的堵塞而受损[2]，而由此导致大量氯酸根的存在则 会消耗电解产物、降低电流效率、增加电能消耗，并加剧对不锈钢设备的腐 蚀[3]。因而为了控制原料来源、节省生产成本、保障生产安全，必须要监控氯 酸根和硫酸根的浓度。
氯酸根的常规分析方法主要有比色法、化学滴定法等，但这些方法易受 样品中氧化性物质的影响，不适于复杂样品的测定。硫酸根的经典测定方法 主要有重量法和容量法，其中重量法分析时间长，操作繁琐，且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂，且滴定终点时显色剂的颜色变 化难以判断，从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛，但是其生产 过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测 定。本文中则着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用，方便快捷地测 定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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