用气相色谱法测定内墙涂料中的含水量

测定内墙涂料含水量的气相色谱法

摘要：介绍了测定内墙涂料含水量的气相色谱法，并考察了该方法的准确度和精密度。

该方法简单可行，准确可靠，适用于各种内墙涂料样品。

关键词：气相色谱法;内标法；含水量0 

引言

自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后，为了达到其有害物质VOC指标要求，必修准确测定内墙涂料含水量。内墙涂料含水量约40%，如果用卡尔.费休法测定其含水量，称样量难以控制，且吸取卡尔.费休试剂多次，几次读数会造成滴定误差；再者，内墙涂料

中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定过程中乳液不断的破乳，释放水分子，这样也会带来

滴定误差。为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管弱极性柱，用热导池检测器（TCD）

检测程序升温，分离效果十分理想，其加标回收率>99%，分析结果的精密度、准确度均符

合GB 18582——2001的要求。该方法可操作性强，适用于各种内墙涂料样品测定内墙涂料含水量的气相色谱法

 1 实验部分

 1.1 仪器和试剂

 仪器：电子分析天平（十万分之一）、GC5890T气相色谱仪（需配置分流装置）、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0μL）、积分仪或色谱工作站。

试剂：水（纯净水或二次蒸馏水）；二甲基甲酰胺（色谱纯）；内标物：无水乙醇（色谱纯）

乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量，如含水量>0.01%，则须干燥脱水直至符合要求。

1.2 测定原理

 于混合均匀的试样中加入适量的内标物，用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后，取上层清液（0.3μL）注入气相色谱仪，样品被载气（H2）带入色谱柱，在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开，用热导池检测器并记录色谱图，用内标法计算试样的含水量。

 1.3 

测定条件汽化温度：200℃；参比气：35kPa;辅助氢气：60 kPa；检测温度：180℃；桥流：150mA；载气：氢气，纯度≥99.99%，硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压60 kPa；程序升温：初始温度65℃，保持12min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；进样量：0.3μL。

1.4 相对质量校正因子的测定

 1.4.1 

标准样品的配制在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g（精确至0.0002g），称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g（精确至0.0002g使试样和内标物的峰面积比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂，密封并摇匀（注：每次称样后迅速将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失）。

 1.4.2 

 相对质量校正因子的测定待仪器稳定后，用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪，记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序，可持续进标准样4~5针（因水和内标物在2min内出完峰，而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰，故可连续进样）1.4.3 相对质量校正因子的计算纯净水对无水乙醇的先对质量校正因子Fi

´

 若乙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）作为空白，准确取0.3μL此空白液注入气相色谱仪，并记录空白水的峰面积，可连续进针5次，取其平均值作为空白水的峰面积B。按下式计算水的相对校正因子Fi： Fi= )(BAm

Amssi

式中：A——水的峰面积；       Fi——水的相对质量校正因子；

       B——空白水的峰面积；      ms、m、As表述意义同前。

  连续平行测得水对内标物乙醇的相对质量校正因子Fi的平行偏差均应小于0.05