得利特：气相色谱法测定涂料中二甲苯

气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯

一、实验目的

1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。

2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。

3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。

二、实验原理

涂料样品经稀释后，在色谱柱中苯、甲苯、二甲苯及其它组分会分离开来，用氢焰离子

化检测，以内标法定量，可以实现对涂料中的苯、甲苯、二甲苯的测定。

内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标

物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。采用公式 isiissfmAwfmA或isssfmhwfmh=式中，ms为内标物的质量；m为样品的质量；Ai或hi为被测组分的峰面积或峰高；As或hs为内标物的峰面积或峰高；isf为相对质量校正因子，isf= fi /fs；fi 为被测组分的质量校正因子；fs 为内标物的质量校正因子。

内标物的要求是：

 * 内标物应是样品中没有的组分，不与被测组分发生化学反应；

* 内标物要与被测组分互溶；

* 它应能与样品中其它组分完全分离，其流出峰与被测组分峰相邻；

* 加入内标物的量也要与被测组分的含量相近。

本实验采用正庚烷作内标物。

三、仪器与试剂

1．仪器：Varian CP 3800气相色谱仪（配有程序升温功能和氢焰离子化检测器）；1μL微量进样器1支，50 μL微量注射器1支。

2．试剂：乙酸乙酯；苯；甲苯；二甲苯；正庚烷。以上试剂均为色谱纯。

四、色谱条件

CP–Sil24CB石英毛细管气相色谱柱：内径（id）0.32 mm；柱长（L）30 m；液膜厚度（df）0.25 μm。气化室温度：200 ℃；检测室温度：200 ℃；载气（N2）流速20～25 mL/min；燃烧气（H2）流速：30～40 mL/min ；助燃气（空气）流速：500～600 mL/min；柱温：80

℃，恒温2 min后以20 ℃/min升温至140 ℃，保持3 min，再以40 ℃/min升温至180 ℃，保持1 min。

五、实验步骤

1．相对校正因子的测定（1）标准样品的配制：分别精确量取苯、甲苯、二甲苯25μL及内标物正庚烷50μL，用乙酸乙酯稀释至4 mL，密封并摇匀。 （2）相对校正因子的测定：待仪器稳定后，吸取0.6 μL标准样品注入气化室，记录色谱图、采集色谱数据。

2．样品的测定 将样品摇匀后，在5 mL塑料离心管中加入1.000 g样品和50μL正庚烷，乙酸乙酯稀释至4 mL，密封摇匀。在与测定相对校正因子相同的色谱条件下对样品进行测定，记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据

六、数据处理

1．按下式分别计算苯、甲苯、二甲苯对正庚烷的相对质量校正因子。 isissimAfmA式中，

isf为试样对正庚烷的相对质量校正因子；mi为试样的质量，g；As为正庚烷的峰面积；ms

为正庚烷质量，g；Ai为试样的峰面积。

2．按下式分别计算苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数。siiissmAwfmA式中，m为样品质量，

g；wi为试样的质量分数。

由上式可以看出，本法是通过测量内标物和待测组分的峰面积的相对值来进行计算的，

因而由于操作条件的变化而引起的误差都同时反映在内标物及待测组分上而抵消，可得到较

准确的结果。当测定样品中某几个组分，或所有组分不能完全出峰时，可采用内标法进行测

定。

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