2016/12/07 11:43
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气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定
一、实验目的
1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量
2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法
二、实验原理
试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
三、实验仪器及试剂
仪器:CP 3900型气相色谱仪,备用氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:SE-54色谱柱(
50m*0.32mm*0..25mm),微量注射器:10微升
试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。配成60%乙醇水溶液;
乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);
乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);
四、实验步骤
1、仪器的准备,色谱条件的确定:
检测器温度:
260℃;进样口温度:240℃;
柱温程序:60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子(f)的测定:吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.0mL,用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%
(体积分数)。进行GC检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f)。
f= A1* d2/ A2* d1
C= f* A3* C1*10-3/ A1C:试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;f:乙酸乙酯的相对校正因子;A1:标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);
A2:标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)
A3:试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)
A4:添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)d2:乙酸乙酯的相对密度;
d1:内标物的相对密度;
C1:(添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L。
五、试样的测定:吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件性进样,根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积(或峰高)。
六、分析 求出峰面积(或峰高)之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量。
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