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关于气象色谱法在食品质量检测中的应用-7890

2016/11/15 10:26

阅读:198

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2016/11/15
检测样品:
果蔬汁类及其饮料
检测项目:
非法添加
浏览次数:
198
下载次数:
参考标准:
气象色谱法检测多环芳烃、丙烯酰胺含

方案摘要:

作为一项重要食品质量安全检测技术,气相色谱技术以气体为流动相,将液体、固体作为固定相,通过物质吸附、解吸附作用,达到样品分解组分的功能,目前该技术在食品质量检测中得到了广泛地应用与推广

方案详情:

关于气相色谱法在食品质量检测中的应用

[摘要]作为一项重要食品质量安全检测技术,气相色谱技术以气体为流动相,将液体、固体作为固定相,通过物质吸附、解吸附作用,达到样品分解组分的功能,目前该技术在食品质量检测中得到了广泛地应用与推广。本文主要对食品质量检测中气相色谱法的作用原理、应用进行了分析与探究。

  [关键词]食品质量检测;作用原理;应用;食品添加剂;气相色谱法

  “染色馒头”、“瘦肉精”等事件的频繁发生,暴露了我国食品安全管理中存在诸多问题,也增强了人们对食品安全的关注程度。食品质量检测作为食品安全监控的重要环节,其检测技术水平的高低将直接影响到食品安全及人民的身体健康。气相色谱技术作为食品质量检测的重要方式,其具有操作简单、成本低、检测精度高等特点,在挥发性物质检测中得到了广泛地运用与推广。

一、气相色谱法的作用原理

  气相色谱法是指利用气体作为移动相的色谱法。按照不同使用固定相,可分为2种类型:气固色谱法(固体固定相)、气液色谱法(液体固定相)。作为一种在有机化学内分离、分析化合物(挥发性良好,不易分解)的色谱技术,该技术主要以惰性气体为载体,向气相色谱仪内带入样品,以此进行分析。其基本作用原理为:在一种流动相的引导下,混合物各组份向其他固定相流动,对各组份固定相具有不同的作用力,如溶解、吸附等。导致固定相内各组份滞留时间不同,进而分离混合物内各组份。结束分离工作后,根据相应顺序,伴随流动相向检测器系统进入,以此进行非电量转换,转换为和组份浓度成比例的电讯号,并形成记录、绘图与计算。

  二、食品质量检测中气相色谱法的应用

  1、食品添加剂检测

  (1)材料和方式

  仪器:气相色谱仪、电子天平、多功能食物搅拌机、试管(50毫升、10毫升);

  试剂:蒸馏水、亚硝酸钠溶液(每升50克)、硫酸溶液(每升100克)、氯化钠等;

  样品:液体样品如饮料、果汁、醋等,固体样品:蜜饯、肉干等。

  (2)色谱条件

  毛细管柱DB-170为色谱柱;70摄氏度为柱温;每分钟1.5毫升为柱流量;200摄氏度为气化温度;分流为进样方法;10:1为分流比例等。

  (3)检测方式

  在10毫升刻度比色管内分别吸取甜蜜素(每毫升1毫克)标准溶液:0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。随后以5毫升为准添加蒸馏水,并加入硫酸溶液1.25毫升、亚硝酸钠溶液1.25毫升,并进行连续晃动,3分钟后停止。最后,将正已烷2.5毫升、氯化钠1.25克加入,均匀摇晃后,实现静置分层。

 (4)结果分析

  第一,优化分流比。在分流比5:1、10:1、20:1情况下,对衍生化甜蜜素(每毫升0.1毫克)标准溶液进行依次检测。如10:1为分流比时,溶剂具有较低峰信号,测量物峰面积则不会发生改变,由此可见,该情况下可对低含量样品进行检测。

  第二,回收率。根据表1所示,对肉干、蜜饯与饮料进行不同量甜蜜素添加情况进行回收率试验,其结果为96%到98%为气相色谱法的回收率。

  第三,精密度。对浓度分别为0.5、1.0两种标准溶液进行6次进样,得出3%到4.9%为其相对标准偏差。

  第四,线性范围、检出限。根据以上色谱条件对甜蜜素质量线性范围进行检测,为每毫升0.01到1.0毫克之间,其公式如下:

  Y=510.X-8.5429

  其中:色谱峰面积为Y;

  样品内甜蜜素含量为X;

  相关性系数为0.9998。

  根据选取色谱方式,由信噪比S/N为3,得出每千克0.01克为气相色谱法最低检出限。

  2、检测农药残留

  有机氯、有机磷农药残留在蔬菜、水果中频繁出现,为确保食品质量与安全,可选取GC/ECD气相色谱对有机氯农药残留进行检测;有机磷、有机氮农药残留检测中可选取GC/NPD气相色谱法;有机磷、有机硫农药残留检测中可选取GC/FPD气相色谱法。

 3、检测多环芳烃、丙烯酰胺含量

  作为环境、食品污染的重要物质,现阶段多环芳烃具有诸多种类,其中具有致癌性、突变性的种类较多。食品加工中多环芳烃污染最为严重的食品为烟熏、烧烤类,通过气相色谱技术对烟熏食品多环芳烃污染程度进行检测,对食品质量提升与安全控制具有重要意义。一般选取GC/MS技术可对20几种多环芳烃进行快速检测,目前通过GC/MS技术以对熏肉制品内的9种多环芳烃污染进行检测。

  4、检测食用油浸油溶剂残留与脂肪酸组成

  现阶段通常选取6号溶剂(萃取剂)作为我国植物食用油生产的材料,其主要组成部分包含烷烃类化合物(C6到C8),并具有一定量芳烃,与该物质长期碰触,将产生呼吸中枢麻醉、皮肤屏障功能损坏及周围神经、造血功能损伤等情况。基于此,国家必须对生产食用油过程内的浸出原油、成品油溶剂残留量进行有效控制与合理检测,以此提升食用油加固工序的规范性,提升食品安全管理水平。

  标准物配制溶液以6号溶剂为主(国家标准),通过HS-GC技术对食用油内残留溶剂进行检测,该技术的应用,可有效分离、检测食用油内的烷烃(C6-C8)、芳香烃等化合物。

  食用油内脂肪酸(30多种)含量可通过GC/FID技术进行检测,其主要对芥酸进行检测,避免对人体营养情况造成不良影响,或产生甲状腺肥大等问题。

  三、结束语

  综上所述,随着社会经济发展速度的不断加快,我国食品质量检测技术水平也得到了极大的提升,为满足人们对食品质量的需求,必须做好检测工作。气相色谱法作为食品质量安全检测的重要方式,在技术水平提升中应本着科学、有效的理念,始终坚持质量安全第一,重视检测准确性,只有这样才能促使食品质量安全检测工作的可持续发展。

 

 

 参考文献

  [1]王姣姣,赫彩霞,高文惠.气相色谱法在食品及饲料有害物质分析中的应用[J].饲料博览,2013(10)

  [2]伍绍君.离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较研究[J].沿海企业与科技,2012(05)

  [3]汪海峰,鞠兴荣,杨晓蓉,杨军.食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定[J].食品科学,2006(02)

  [4]薄海波.色谱技术在食品安全质量分析中的应用研究[D].中国科学院研究生院(兰州化学物理研究所),2005

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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