工作原理:当系统处于平衡情况时,滴定池中坚持安稳I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 电解池中的I3-浓度下降,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原本的I3-离子浓度:3I- → I3-+2e 测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解规则就可求得样品中总硫的含量。
操作步骤:
1、点击微库仑硫氯测定仪“平衡"图标,测量偏压,偏压适合,点击确定,若偏压太低,等偏压到达要求,再点确定。
右击“空白方位"选择标样分析,在条件单位转化中选择固体仍是液体,硫仍是氯,标样仍是样品,“增益"为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻"视含量巨细而定。
2、新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压硫》120mV(氯》260mV),如达不到,需重复冲洗电解池。
3、屏幕上会出现赤色的基线,咱把偏压调到理想情况,(硫为120-160,氯为240-260,)点击软件上方的偏压,删去原始的偏压值,以每次下降10mV为基础,输入新的偏压值,点承认,每次承认基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值,若到达就可进行标样分析,选择需求的规范物质,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10uL进样针取8.4uL标样,放置于自动进样器上,点击“启动",按下进样器前进按钮当峰形结束后,会闪现转化率,重复2-3针,转化率过失不得超越8,点击结束,可保存也可不保存,选中适合的,确定。
5、右击微库仑硫氯测定仪“空白方位",打到样品分析,先反标标样,若适合,即可进行样品分析(分析不知道样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,形成电解池饱满或石英管管积碳),若样品为气态时,先结束分析,在样品条件中选择气态即可。
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