该措施涉及自美进口贸易额约600亿美元，其中包含100项科学仪器及部件，色谱、质谱、光谱、实验室设备、材料物性等仪器均有涉及。　　2018年7月11日，美国政府发布了对从中国进口的约2000亿美元商品加征关税的措施，并就该措施征求公众意见。8月2日，美方宣布拟对上述2000亿美元商品加征的关税税率由10%提高到25%。美方措施背离双方多次磋商共识，导致中美双方贸易摩擦升级，严重违反世界贸易组织相关规则，损害我国国家利益和人民利益。　　根据《中华人民共和国对外贸易法》《中华人民共和国进出口关税条例》等法律法规和国际法基本原则，国务院关税税则委员会决定对原产于美国的5207个税目进口商品加征关税。该措施涉及自美进口贸易额约600亿美元。有关事项如下：　　一、对附件1所列2493个税目商品加征25%的关税，对附件2所列1078个税目商品加征20%的关税，对附件3所列974个税目商品加征10%的关税，对附件4所列662个税目商品加征5%的关税，具体商品范围分别见附件1至附件4。　　二、对原产于美国的附件所列进口商品，在现行征税方式、适用关税税率基础上分别加征相应关税，现行保税、减免税政策不变，此次加征的关税不予减免。　　三、相关进口税收的计征：　　加征关税税额=关税完税价格×加征关税税率　　关税=按现行适用税率计算的应纳关税税额+加征关税税额　　进口环节zengzhishui、消费税按相关法律法规等规定计征。　　四、实施日期另行公布。　600亿美元征税清单中包含100项科学仪器及部件，涉及气相色谱仪、液相色谱仪、质谱联用仪、电子万能试验机、硬度计、加热炉及烘箱等分析仪器及实验室常用设备。清单如下：对美加征 25%关税的科学仪器及部件清单(9项)　　1412 70140010 光学仪器用光学元件毛坯　　2071 84742020 球磨式破碎及磨粉机器　　2072 84742090 其他破碎及磨粉机器　　2381 90111000 立体显微镜　　2385 90138090 其他液晶装置及光学仪器　　2388 90151000 测距仪　　2392 90160090 0.1mg　　2402 90289010 工业用计量仪表零附件　　2406 90314920 光栅测量装置成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务对美加征 20%关税的科学仪器及部件清单(23项)　　812 84741000 固体矿物的分类、筛选、分离或洗涤机器　　813 84742010 齿辊式破碎及磨粉机器　　814 84743900 其他混合或搅拌机器　　943 85393191 紧凑型荧光灯　　944 85393199 其他热阴极荧光灯　　945 85394100 弧光灯　　946 85406090 其他阴极射线管　　947 85408100 接收管或放大管　　968 90029090 其他光学仪器用未列名光学元件　　976 90119000 复式光学显微镜的零附件　　977 90121000 其他非光学显微镜及衍射设备　　979 90160010 感量为 0.1mg 或更精密的天平　　985 90221920 X 射线无损探伤检测仪　　986 90251100 可直接读数的液体温度计　　987 90258000 其他温度计、比重计、湿度计等仪器　　988 90283090 其他电量计　　989 90289090 非工业用计量仪表零附件　　992 90292090 其他速度计及转速表、频闪观测仪　　994 90302010 测试频率　　996 90303390 检测电压、电流及功率的其他仪器，不带记录装置　　997 90311000 机械零件平衡试验机　　998 90314990 其他光学测量或检验仪器和器具　　999 90321000 恒温器对美加征 10%关税的科学仪器及部件清单(49项)　　438 69091100 实验室、化学或其他技术用瓷器　　439 69091900 其他实验室、化学用陶瓷器　　457 70112090 阴极射线管用玻壳及零件　　462 70171000 实验室、卫生及配药用玻璃器　　463 70172000 其他玻璃制实验室等用玻璃器　　464 70179000 其他实验室、卫生及配药用玻璃器　　496 71159010 工业或实验室用贵或包贵金属制品　　712 84211990 其他离心机　　782 84798200 其他混合、揉捏、轧碎、研磨、筛选、均化、乳化或搅拌机器　　806 85141090 工业、实验室用其他电阻加热炉及烘箱　　807 85142000 工业、实验室用通过感应或介质损耗工作的炉及烘箱　　808 85143000 工业、实验室用其他电炉及电烘箱　　836 85392190 其他卤钨灯　　837 85392999 其他未列名的白炽灯泡　　838 85393110 科研、医疗专用热阴极荧光灯　　839 85393910 科研、医疗专用其他放电灯　　840 85394900 紫外线或红外线灯　　841 85404020 单色的数据/图形显示管　　842 85407990 其他微波管　　843 85432010 输出信号频率　　844 85433000 电镀、电介或电泳设备及装置　　865 90022090 其他光学仪器或装置滤色镜　　882 90182000 紫外线及红外线装置　　887 90221990 其他非医疗用 X 射线设备　　889 90241010 电子万能试验机　　890 90241020 硬度计　　891 90251910 非液体的工业用温度计及高温计　　892 90251990 非液体的其他温度计、高温计　　893 90259000 比重计、温度计等类似仪器的零件　　894 90261000 测量、检验液体流量或液位的仪器　　896 90262090 测量、检验压力的仪器及装置　　897 90268010 测量气体流量的仪器及装置　　898 90268090 测量或检验气体的除流量、压力以外其他变化量的仪器及装置　　899 90269000 液体或气体的测量或检验仪器零件　　900 90273000 分光仪、分光光度计及摄谱仪　　901 90302090 其他阴极射线示波器　　906 90304010 测试频率　　907 90308490 其他电量的测量或检验仪器及装置　　908 90308910 其他电感及电容测试仪　　909 90308990 其他电量的测量或检验仪器及装置　　910 90309000 税号 90.30 所属货品的零件及附件　　911 90318020 坐标测量仪　　912 90318031 超声波探伤检测仪　　913 90318032 磁粉探伤检测仪　　914 90318033 涡流探伤检测仪　　915 90318039 其他无损探伤检测仪器(射线探伤仪除外)　　916 90319000 税号 90.31 的仪器及器具的零件　　918 90328100 液压或气压的其他仪器及装置　　919 90329000 自动调节或控制仪器零附件对美加征 5%关税的科学仪器清单(19项)　　492 85407910 调速管　　493 85409190 其他阴极射线管零件　　614 90181299 其他超声扫描装置　　615 90181390 其他核磁共振成像装置　　632 90221200 X 射线断层检查仪　　633 90221910 低剂量 X 射线安全检查设备　　635 90223000 X 射线管　　636 90230090 其他专供示范(例如，教学或展览)而无其他用途的仪器、装置及模　　型　　637 90241090 其他金属材料的试验用机器及器具　　638 90248000 非金属材料的试验用机器及器具　　639 90249000 各种材料的试验用机器零附件　　640 90271000 气体或烟雾分析仪　　641 90272011 气相色谱仪　　642 90272012 液相色谱仪　　643 90272019 其他色谱仪　　644 90272020 电泳仪　　645 90275000 使用光学射线的其他仪器及装置　　646 90278012 质谱联用仪　　647 90278019 其他质谱仪

近年来，“个体化”，“精准化”的思想正逐步渗入到医学实践中，昭示着21世纪的医学将不再是继续以疾病为主要研究对象。以人的健康为研究对象与实践目标的健康医学，将是未来医学发展的方向。然而传统检测方法由于自身方法的局限性已经面临越来越多挑战，所以串联质谱技术高准确度，高灵敏度的特性越来越受到医疗检测的青睐。特别是对于检测方式的革新，对比生化和免疫检验，质谱检验检出限更高，不受抗体或特殊生化反应的限制，能够更全面的对核酸、蛋白、多肽、代谢物等进行检测，使用范围更广。赛默飞正式布局临床质谱领域2018年9月5日，在第十届中国第三方检测实验室发展论坛上，赛默飞中国区色谱与质谱业务商务运营副总裁李剑峰先生接受仪器信息网独家采访，在本次采访中不仅对于目前三方检测市场及赛默飞多年来在该市场不断耕耘做出精彩的回答，同时借机宣布赛默飞已与合作伙伴推出临床体外诊断（IVD）液相质谱联用仪，该质谱仪液相系统和质谱系统同时通过IVD认证，临床应用中主要用于内源性物质，如：氨基酸类、肉毒碱和糖类物质，以及外源性物质，如：药物进行定量定性分析，正式宣布赛默飞在临床质谱领域进行布局。赛默飞中国区色谱和质谱商务副总裁李剑峰先生接受媒体视频专访赛默飞临床体外诊断（IVD）液相质谱联用仪该系统采用二元高压液相色谱系统，最高可以承受1000bar压力，三重四极杆质谱更是采用多项优质技术，扫描范围15-3400 m/z，可以满足分析更多样品类型；具有高离子传输的共轭双曲面四极杆组件，当隔离宽度降到0.4 Da时提供卓越的灵敏度和特异性；采用90度弯曲具有轴向直流电场的主动碰撞反应池，可提高离子通过速度，这样每秒以零串扰实现最多500个SRM离子；双模式离散打拿级检测系统，可达六个数量级的超宽动态范围，提供高置信度的定量结果。同时对于新生儿筛查和多种维生素检测方面，提供从试剂盒，硬件分析，报告生成的整体解决方案，提高临床检测效率，并符合法规。赛默飞为健康中国保驾护航赛默飞重磅出击临床市场，相信以如此优秀的整体解决方案致力于临床检测检验分析，可以更好的帮助到客户更高效的完成目标，迎来个体化精准诊疗的“下一个春天”，此举也进一步夯实了赛默飞本地化之路，全力支持中国政府的“大健康”战略，实现中国精准诊疗的普及，为中国客户提供贴近需求标准化的解决方案

临床质谱技术是生命科学领域非常有效的分析工具，此次赛默飞与美康生物的强强联合，无疑给中国质谱技术的推进打了一记强心剂。科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技与美康生物科技股份有限公司近日正式宣布达成战略合作。双方承诺将携手并进，共同推动临床质谱仪以及相关配套设备的本地化生产，从而加速临床质谱技术在国内的应用普及。近年来，随着质谱技术的快速发展，质谱技术已经成为了生命科学领域非常有效的一种分析工具。在美国，质谱技术已经广泛应用于临床检测，涵盖产前检查、药物滥用监测、代谢物检查以及微生物鉴定等种种重要检测领域。在中国，临床质谱技术也在逐渐兴起，少量第三方医学检验机构和部分三甲医院已经开展了利用质谱为手段的检测项目，然而临床质谱的投入成本高、技术壁垒高、人才储备相对匮乏等种种因素一直制约着临床质谱技术在中国的推广普及。赛默飞一直在关注临床市场，全面布局重磅出击。借由本次合作，赛默飞的先进质谱技术将能够更好、更广泛地服务中国临床检测市场。根据协议，美康生物将依托赛默飞的先进质谱技术平台，在中国江苏医疗器械科技产业园筹建质谱仪器和试剂盒的研发及生产基地，通过双方技术力量整合，优势互补，双方将联合研发、注册、生产医用质谱仪及配套试剂盒产品。未来几年，双方将通过美康生物在全国布局的几十家医学检验所、区域检验中心以及全国近千家三级医院客户，率先将质谱仪和配套试剂盒投放市场，让检测结果更加准确、快速、有效地造福中国患者。赛默飞中国区色谱和质谱业务商务运营副总裁李剑峰与美康生物董事长邹炳德进行签约仪式赛默飞大中华区总裁艾礼德（Tony Acciarito）先生表示：赛默飞始终践行"根植中国，服务中国"的本地化承诺。此次牵手美康生物，我们将有望实现临床质谱仪以及相关配套备的本地化生产，帮助本土体外诊断（IVD）企业发展，以实际行动支持"中国制造2025"。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务美康生物董事长邹炳德先生表示：赛默飞世尔科技作为全球科学服务领域的领导者，美康生物将依托赛默飞的先进质谱技术平台，强强联合，服务于临床检验，通过双方精诚合作与不懈努力，共同开启国内临床质谱检测的下一个百亿蓝海市场。苏州市委常委、副市长、高新区党工委书记徐美健会见赛默飞中国区总裁艾礼德（Tony Acciarito） 本次战略合作得到了苏州市及高新区政府的积极关注。签约仪式前，苏州市委常委、副市长、高新区党工委书记徐美健会见了赛默飞中国区总裁艾礼德先生（Mr. Tony Acciarito）以及美康生物董事长邹炳德先生一行。苏州高新区党工委委员、苏州科技城党工委书记陈明，苏州高新区管委会副主任陶冠红以及苏州科技城管委会、江苏医疗器械产业园相关负责人同时参加了会见。与会领导关于此次签约展开会谈文章来源：赛默飞中国编辑：禹重科技UZonglab 成分分析仪器气相色谱和质谱仪液相色谱和质谱仪离子色谱和质谱仪ICP光谱和质谱仪原子吸收光谱仪红外紫外拉曼光谱仪金属材料直读光谱仪x射线能谱和波谱仪CSONH元素分析仪表面分析仪器体视和光学显微镜扫描和透射电镜扫描探针显微镜电子探针显微镜光电子能谱仪XPS俄歇电子能谱仪AES离子质谱TOF-SIMS样品前处理仪器自动固相萃取仪SPE凝胶渗透色谱仪GPC快速溶剂萃取仪ASE全自动样品浓缩仪液体处理工作站VOCs样品前处理全自动进样系统无机制样系统物理力学及测量热分析仪粒度分析仪比表面孔径测试仪全自动硬度计现场快检硬度计万能和冲击试验机动态和疲劳试验机综合精密测量机整体实验室整体实验室实验室通用设备实验室安全产品实验室电子天平实验室超纯水仪实验室烘箱马弗炉标准物质冶金金属标准物质地质矿石标准物质化学品标准物质食品药品标准物质环境标准物质其它类别标准物质耗材配件赛默飞原厂耗材安捷伦原厂耗材铂金埃尔默耗材CSONH仪器耗材电镜仪器耗材禹重通用耗材测试服务成分分析成像分析薄膜分析失效分析污染物分析金属腐蚀与疲劳 分析仪器销售|材料测试服务|禹重科技400-808-4598 

作为定性定量分析的前沿手段，质谱分析独占鳌头，而质谱分析技术中，三重四极杆又是应用最广，影响最深的一项技术。可以毫不夸张的说三重四极杆技术是划时代的、并且持续影响着未来分析方向的一项创举。一篇文章引发的分析新纪元1977年这一年，Rick Yost发表的关于选择性离子碎片化的表述，最早叙述了三重四极杆质量分析器的原理及实际应用 的优势。这篇文章引发了一场关于三重四极杆的商业化新纪元。▼Rick Yost作为三重四极杆的专利人，同时也是Finnigan（菲尼根，赛默飞质谱的前身）最早的三重四极杆的客户之一。他曾回忆道：1979 年秋，我刚搬到佛罗里达大学（UF）后，并申请了首个用于购买商用型三杆质谱的 NSF 拨款（回想当年，NFC 并没有资助我作为研究生申请的这笔资金）。我分别拜访了 Finnigan等三家主流质谱厂商 并对他们的硬件进行评估，最后决定 Finnigan 质谱是我的最佳选择。Finnigan 的 Mike Story 承诺努力为我提供一个良好的方案..... 第一台商业化三重四极杆的奠基人1979年Rick Yost 在Anal Chem上发表的《用于直接混合物分析和结构解析的三重四极杆质谱仪》中预测：三重四极杆可能是一个可行的产品……最终全球市场上有10 台仪器。 1980年Finnigan第一台商品化三重四极杆质谱仪以300k美金的价格卖给了壳牌公司（壳牌开发公司埃默里维尔研究中心），开创了商业化三重四极杆的先河。 1981年这一年春天，Rick Yost、Don Hunt 及 Graham Cooks都收到了自己的TSQ 三重四极杆质谱。同年，在明尼阿波利斯的ASMS（美国质谱年会）上，Finnigan引起巨大反响，收获全年市场份额最大的TSQ三重四极杆订单。Rick Yost对市场只需要10台三重四极杆的预言被打破。一个属于三重四极杆的分析新纪元已经来临。四十年三重四极杆之路，传承与创新1980-2018年，四十年来赛默飞在全球三重四极杆发展的历程中不断革新，成为这一技术的标杆。1986年第一台全数字化的三重四极杆质谱仪 TSQ 70，使用持续发展进化、整合及现代化数据系统，首次实现了紧凑的结构和可维护性。 1991年第一台商品化高流速 LC/MS API 离子源，实现了从GC-MS到LC-MS三重四极杆技术的首次拓展。多项技术仍沿用至今!?可加热离子传输管 Heated Capillary (ITT)?Tube Lens?Skimmer 2001年世界上第一台高分辨三重四极杆质谱 Quantum 系列在赛默飞诞生，采用弯曲三重四极杆Q2，使整个的空间布局更合理，为客户节省大量的实验空间。2006年成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务秉承一贯的创新传统，TSQ Quantum Ultra使用特色的增强定量数据关联二级扫描（QED-MS/MS）系统，为客户提供低浓度定量表现，并佐以快速，高特异性的全二级谱图扫描进行确认。 TSQ Vantage利用稳定的新型离子源、第二代离子光学系统和新一代双曲面四极杆，在保持高的灵敏度的同时维持低的化学噪音。 TSQ Quantum Access MAX以较低的成本实现较高定量灵敏度和特异性。 TSQ Endura/TSQ Quantiva进一步优化仪器硬件，提升定量性能，实现了卓越价值。新品TSQ Altis 和TSQ Quantis首次采用分段四极杆技术，大幅度提升仪器灵敏度，在较高质量数范围内更为明显。在离子出入射透镜进入四极杆之前需要通过只加射频电压的预滤器（分段四极杆），降低了边缘场的影响，改善了单位分辨率及更高分辨率下的传输。赛默飞在ASMS上正式发布TSQ Fortis, 作为三重四极杆最根正苗红的技术传承者，秉承去芜存菁，让您的分析更精准的初心与坚持，采用定量未来的分析方法，为新的分析挑战提供更好的答案。 40年前，菲尼根公司开创了三重四极杆质谱的先河。40年来，赛默飞始终保持着开拓进取的步伐，不断推陈出新！2017年和2018年，三重四极杆家族更是迎来了新成员TSQ Altis/ Quantis/ Fortis，赛默飞质谱的稳定、耐用、灵敏的特性受到了用户的广泛认可，成为这一技术的行业标杆。成分分析仪器气相色谱和质谱仪液相色谱和质谱仪离子色谱和质谱仪ICP光谱和质谱仪原子吸收光谱仪红外紫外拉曼光谱仪金属材料直读光谱仪x射线能谱和波谱仪CSONH元素分析仪表面分析仪器体视和光学显微镜扫描和透射电镜扫描探针显微镜电子探针显微镜光电子能谱仪XPS俄歇电子能谱仪AES离子质谱TOF-SIMS样品前处理仪器自动固相萃取仪SPE凝胶渗透色谱仪GPC快速溶剂萃取仪ASE全自动样品浓缩仪液体处理工作站VOCs样品前处理全自动进样系统无机制样系统物理力学及测量热分析仪粒度分析仪比表面孔径测试仪全自动硬度计现场快检硬度计万能和冲击试验机动态和疲劳试验机综合精密测量机整体实验室整体实验室实验室通用设备实验室安全产品实验室电子天平实验室超纯水仪实验室烘箱马弗炉标准物质冶金金属标准物质地质矿石标准物质化学品标准物质食品药品标准物质环境标准物质其它类别标准物质耗材配件赛默飞原厂耗材安捷伦原厂耗材铂金埃尔默耗材CSONH仪器耗材电镜仪器耗材禹重通用耗材测试服务成分分析成像分析薄膜分析失效分析污染物分析金属腐蚀与疲劳 分析仪器销售|材料测试服务|禹重科技400-808-4598 

2018年7月12日18时50分左右，宜宾市江安县阳春工业园区一科技有限公司发生一起爆燃事故，造成1 9人死亡、1 2人受伤。据了解，该公司主要生产化工产品，事发时正值工人换班时间。化工企业如何预防爆炸事故？一、控制与消除火源1.明火(1)工业生产中的明火主要指生产过程中的加热用火、维修用火及其他火源。(2)加热易燃物质时，应尽量避免采用明火而采用蒸汽或其他载热体。如果必须采用明火，设备应严格密闭，燃烧室应与设备分开或妥善隔离。(3)在有火灾、爆炸危险的车间内，尽量避免焊接作业，进行焊接作业的地点要和易燃易爆的生产设备保持一定的安全距离；如需对生产、盛装易燃物料的设备和管道进行动火作业时，应严格执行有关规定，确保动火作业的安全。(4)烟囱飞火和汽车、拖拉机的排气管喷火，都能引起可燃物的燃烧、爆炸。因此，炉膛内燃烧要充分，烟囱要有足够的高度；汽车、拖接机的排气管上要安火星熄灭器等。2.摩擦与撞击机器轴承等转动部位的摩擦、铁器相互撞击或铁制工具敲打混凝土地坪等都可能产生火花，当管道或容器破裂后物料喷出时也可能因摩擦而起火。因此要采取以下措施：(1)轴承要及时注油，保持良好的润滑，并经常清除附着的可燃污垢。(2)安装在易燃易爆场所的易产生撞击火花的部件，如鼓风机上的叶轮等，应采用铝铜合金、铍铜锡或铍镍合金；撞击工具用铍铜或镀铜的钢制成；使用特种金属制造的设备应采用惰性气体保护等。(3)为防止金属零件随物料进入设备内发生撞击起火，可在粉碎机等设备上安设磁铁分离器清除物料中的铁器。(4)搬运盛有可燃气体或易燃液体的容器、气瓶时要轻拿轻放，严禁抛掷，防止相互撞击。不准穿带钉子的鞋进入易燃易爆车间。特别危险的场所内，地面应采用不发生火花的软质材料铺设。3.电器火花电火花是引起火灾爆炸事故的重要原因，因此要根据爆炸和火灾危险场所的区域等级和爆炸物质的性质，对车间内的电气动力设备、仪器仪表、照明装置和配线等，分别采用防爆、封闭、隔离等措施。防爆电气设备的选型等要遵照有关标准执行。4.其他火源要防止静电、雷电引起的灾害：要防止易燃物料与高温的设备、管道表面相接触；高温表面要有隔热保温措施。二、危险物品的处理1.首先应尽量改进工艺，以火灾爆炸危险性小的物质替代危险性大的物质。 2.对于物质本身具有自燃能力的油脂，遇空气能自燃的物质以及遇水能燃烧爆炸的物质，应采取隔绝空气、防水、防潮或采取通风、散热、降温等措施，以防止物质自燃和爆炸。3.相互接触会引起爆炸的两类物质不能混合存放，遇酸、碱有可能发生分解爆炸的物质应防止与酸碱接触，对机械作用较为敏感的物质要轻拿轻放。4.根据物质的沸点、饱和蒸汽压，确定适宜的容器耐压强度、贮存温度及保温降温措施。5.对于不稳定物质，在贮存中应添加稳定剂。例如，含有水分的氰化氢长期贮存时会引起聚合，而聚合热又会使蒸汽压上升导致爆炸，故通常加入浓度为0.01％～0.05％的硫酸等酸性物质做稳定剂。丙烯腈在贮存中易发生聚合，为此必须添加稳定剂对苯二酚。6.液体具有流动性，因此要考虑到容器破裂后液体流散的问题。三、工艺参数的安全控制工业生产中，严格控制各种工艺参数，防止超温、超压和物料泄漏是防止爆炸的基本措施，对可能发生反应失控的场合尤为重要。1.温度控制不同的化学反应均有其最适宜的反应温度，正确控制反应温度不但对于保证产品质量、降低消耗有重要意义，而且也是防火防爆所必须的。温度过高，可能引起剧烈反应而发生冲料或爆炸，也可能引起反应物分解着火。温度过低，有时会使反应停滞，而一旦反应恢复正常时，则往往会由于未反应物料过多而发生剧烈反应甚至爆炸。2.压力控制压力升高常常导致一些爆炸事故发生。压力升高时常伴随着温度升高，它可能是一些异常反应和故障的征兆，因此在控制适当压力的同时要及时分析造成压力波动的原因，尽早地排除压力升高或降低的故障，消除事故隐患。此外，也要注意采取严格措施，防止高压气体窜入低压系统。为了避免设备超压，安全装置也是必不可少的，并应加强检查与管理，保证配备的安全装置动作可靠。3.投料控制要防止静电、雷电引起的灾害：要防止易燃物料与高温的设备、管道表面相接触；高温表面要有隔热保温措施。(1)投料速度对于放热反应过程，加料速度不能超过设备的承受能力，否则会使温度急剧升高并可能引发一些副反应。(2)物料配比反应物料的配比要严格控制，要准确地分析、计量反应物的浓度、含量及流量等。(3)加料顺序按照一定的顺序加料不仅是工艺的需要，而且也往往出于对安全的考虑。(4)原料纯度有许多化学反应，往往由于反应物料中的杂质而造成副反应，导致火灾爆炸。因此，生产原料及中间产品等均应有严格的质量检验制度，保证原料的纯度。4.防止跑、冒、滴、漏(1)生产过程中物料的跑、冒、滴、漏往往导致易燃易爆物料扩散到空间，从而引起火灾爆炸，因此要注意防止设备内外的跑、冒、滴、漏。(2)阀门内漏、误操作是造成设备内漏的主要原因，除了加强操作人员的责任心、提高操作水平之外，还可设置两个串连的阀门以提高其密封的可靠性。(3)注意设备外部的泄漏包括管道之间及管道与管件之间连接处的静密封的泄漏，阀门、搅拌及机泵等动密封处的泄漏，以及因操作不当、反应失控等原因引起的槽满溢料、冲料等。(4)为了防止误操作，对各种物料管线要涂以不同的颜色以便区别，采用带有开关标志的阀门，对重要阀门采取挂牌、加锁等措施。5.紧急情况停车处理(1)当突然发生停电、停水、停气时，装置需要紧急停车。(2)在自动化程度不够高的情况下，紧急停车处理主要靠现场操作人员，因此要求操作人员沉着、冷静，正确判断和排除故障。(3)要进行事故演习，提高应付突发事故的本领。(4)要预先制定突然停电、停水、停汽时的应急处理方案。四、系统密闭与惰化1.系统密闭(1)为了防止易燃气体、液体和可燃粉尘自装置中外泄与空气形成爆炸性混合物，应该使设备密闭。(2)对于在负压下操作的装置，为了避免空气吸入，同样需要密装化作业。(3)为了保证良好的密闭性能，系统内应尽量减少法兰连接，尽量缩短管道长度，危险物料的输送管道应采用无缝钢管。(4)在负压操作的系统中，当打开阀门或进行其他操作时，要防止外界空气进入系统而形成爆炸性混合物，在打开阀门之前，采用惰性气体保护的方法，可以避免形成爆炸性混合物。2.惰化可燃气体或粉尘发生爆炸的三个必要条件是：可燃物体、氧气和火源。上述三个条件中只要缺少一个，就不可能发生爆炸。用惰性气体取代空气中的氧，从而达到防止爆炸的目的，这个过程称之为惰化。通入惰性气体时，要使装置里的气体充分混合均匀。在生产过程中要对惰性气体的流量、压力或氧浓度进行检测。五、通风1.通风时，如空气中含有易燃易爆气体，则不应循环使用。2.在有可燃气体的厂房内，排风设备和送风设备应有独立分开的通风机室。3.排放可燃气体和粉尘时，应避免排风系统和除尘系统产生火花。4.通风管道不应穿过防火墙等防火分隔物，以免发生火灾时，火势顺管道通过防火分隔物而蔓延。化工企业如何预防闪爆事故？闪爆，就是当易燃气体在一个空气不流通的空间里，聚集到一定浓度后，一旦遇到明火或电火花就会立刻燃烧膨胀发生爆炸。闪爆突发性强，火灾危害性大，事发之前常无明显征兆，从发生到结束的整个反应过程甚至不到0.1秒，根本不给人们反应的时间。预防闪爆事故，要在控制引爆源上下功夫，主要有六点：1.清除着火源.2.切断危险电源。3.关闭所有现场人员的通讯工具。4.控制好管道内及装车时的流速，防止产生静电。5.控制好工艺指标及温度，利用好废气回收系统，减少无组织排放的气体。6.做好设备、塔器及装车车辆的静电接地。（二）典型案例2017年6月28日，宁波一公司生产主管胡某看到车间地面有较多油污，于是安排员工用喷枪水清洁剂打扫地面，结果打扫过程中真空镀膜车间突然发生爆燃，7名员工均被不同程度烧伤。有机溶剂使用中的常见隐患1.有机溶剂易挥发，使用有机溶剂清洗机器设备时，遇到静电、火花容易引发火灾甚至爆炸事故。2.有机溶剂过量储存或储存不当。根据规定，生产场所存量不应超一昼夜使用量，而储存不当，也容易导致事故发生及环境污染。3.通风排气系统不符合要求。在密闭或半密闭的空间内使用有机溶剂，没有设置符合规范要求的通风排风设备，会导致可燃气体聚集，引发事故。4.使用非防爆电气设备。比如，非防爆电气开关在打开或闭合时容易产生电火花，这就为清洁剂挥发气体爆燃提供了火源，为火灾、爆炸事故的发生埋下隐患。5.使用有机溶剂造成人员中毒。有机溶剂对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。接触人员若不采取有效防护措施，容易造成急性或慢性中毒。有机溶剂安全使用措施1.对有机溶剂的储存容器应尽可能做好密闭工作，尽量避免敞口操作，杜绝滴漏跑冒，减少有机溶剂挥发气体散发，同时也要防止外部空气进入设备容器内部形成爆炸性气体混合物。2.生产或使用有机溶剂时，车间与仓库需设置消除静电设施，并使用防爆灯具、电气开关。3.加强环境通风换气，对车间实行全面通风，合理设置排风设备，有效降低环境内稀释溶剂浓度。4.有机溶剂必须存放在专门的仓库内，避免日光直射和高温环境，远离火源和氧化剂。5.尽量使用低毒(无毒)溶剂替代高毒(低毒)溶剂，对使用易燃易爆物岗位设立应急报警装置和应急救援设施。（三）加油站有哪些安全隐患？1.高温天气，加油站内油气蒸发加剧，空气中油蒸气浓度较高，此时管沟内的油气分子在明火下极易引发火灾和爆炸事故。2.持续高温，加之用电负荷过大，可能导致线路老化，引起线路起火，导致火灾。3.持续干旱时期，大电网拉闸限电，加油站发电室连续发电造成高温，极易引起线路起火，引发火灾。4.持续干旱，地表干硬，此时如遇暴雨，极易引起山洪暴发，小则油站油罐漂浮，管线拉断，油品跑冒，大则油站被淹或被冲毁，造成巨大损失。如何预防这些隐患变成安全事故？1.加强安全教育。引导员工正确认识灾害天气的危害，加强员工应急消防演练，使广大员工都能熟练掌握和运用消防器材，了解应急处置措施。2.车辆进站加油时，员工要严格执行加油规程，特别提醒熄火加油，严禁吸烟、站内接dashou机等危险动作，严禁敲打铁器，严禁直接向塑料壶加油，严禁在强雷电时进行加油和卸油工作，严禁随意挪动消防器材等，确保操作动作规范化。3.加强对电气设备的全面安全检查。重点检查设备线路绝缘情况、有无接地线、开关插座等是否超负荷、使用是否符合规范等，还要经常对卸油静电接地触点除锈，确保接点导电性能良好。4.配备充足的防洪物资，如铁锨、沙袋、雨衣、雨鞋等，并组织员工对本站的排水渠道进行清理、疏通；对排水设施设备进行维护保养，确保在发生汛情时能够正常使用。5.做好对不安全因素的排查。加强对设备、设施的检查，特别是加油站高空附属物和室外悬挂物。6.加强现场安全管理。加强对加油站的检查，按照技术规范对油罐进行喷淋降温，加强夜间巡查频次；避免在高温时段向大容积的敞口容器内加注汽油，减少油气挥发。卸油操作时必须连接好静电接地装置，避免引发事故。（四）典型案例2018年6月28日凌晨2时许，安徽境内s102线颍上县境内100km+700m处发生一起两货车追尾相撞事故，其中一辆油罐车汽油泄漏起火引燃车辆及路边民房，造成现场2人、民房内6人共8人死亡，4人受伤。油罐车安全运输6大注意事项一控制可燃物1.必须杜绝油罐车储油容器溢油。对在油罐车装卸油品操作中发生的跑、冒、滴、漏、溢油，应及时清除处理。2.油罐车卸载货物后严禁将油污、油泥、废油等倒入下水道排放，应收集放于指定的地点妥善处理。3.油罐、库房、泵房、发油间以及油品调和车间等建筑物附近，要清除一切易燃物。4.油罐车保养和维护用过的沾油棉纱、油抹布、油手套、油纸等物，应置于工作间外有盖的铁桶内，并及时清除。二断绝火源1.严禁携带火柴、打火机或其他火种进入油库和油品储存区、油品收发作业区。严格控制火源流动和明火作业。2.油库内严禁烟火，修理作业必须使用明火时，一定要申报有关部门审查批准，并采取安全防范措施后，方可动火。3.汽车、拖拉机入库前，必须在排气管口加戴防火罩，停车后立即熄灭发动机，并严禁在库内检修车辆，也不准在作业过程中启动发动机。4.铁路机车入库时，要加挂隔离车，关闭灰箱挡板，并不得在库区清炉和在非作业区停留。5.油轮停靠码头时，严禁使用明火。禁止携带火源登船。三防止电火花引起燃烧和爆炸1.油库及一切作业场所使用的各种电器设备，都必须是防爆型的，安装要合乎安全要求，电线不可有破皮、露线及发生短路的现象。2.油库上空，严禁高压电线跨越。储油区和桶装轻质油库房与电线的距离，必须大于电杆长度的1.5倍以上。3.通入油库的铁轨，必须在入库口前安装绝缘隔板，以防止外部电源由铁轨流入油库内发生电火花。四防止金属摩擦产生火花引起燃烧和爆炸1.严格执行出入库和作业区的有关规定。禁止穿钉子鞋或掌铁的鞋进入油库，更不能攀登油罐、油轮、油槽车、油罐汽车和踏上油桶，并禁止骡马和铁轮进入库区。2.不准用铁质工具去敲打出容器的盖；开启大桶盖和槽车盖时，应使用铜扳手或碰撞时不会发生火花的合金扳手。3.在库房内应避免金属容器相互碰撞，更不能在水泥地面上滚动无垫圈的油桶。4.油罐车油品在接卸作业中，要避免接卸鹤管在插入和拔出槽车口或油轮舱口时碰撞。凡是有油气存在的地方，都不能碰击铁质金属。五防止油蒸汽积聚引起燃烧和爆炸1.未经洗刷的油桶、油罐、油箱以及其他储存容器，严禁修焊。洗刷后的容器在备焊前要打开盖口通风，必要时先进行视爆。2.库房内储存的桶装轻质油品，要经常检查，发现渗漏及时换装。桶装轻质油的库房、货棚和收发间应保持空气流动。3.地下、山洞油罐区，严防油品渗漏，要安装通风设备，保持通风良好，避免油气积聚。六运输防撞防泄漏1.尽量将罐体的外接口安排在简体两端的封头部位，因为这个部位不容易受到撞击。2.阀门应尽量采用内置式，以减少阀门伸出简体的部分，减轻或免受撞击。3.槽罐车阀门伸出简体部分要有足够强度的护栏加以保护避免阀门受到撞击。4.对盛装高度和极度危害毒性介质的罐车，在进出阀门较集中部位安装泄漏报警器。5.对盛装高度和极度危害毒性介质的罐车，应增设紧急堵漏装置，万一有毒介质泄漏也能采取紧急堵漏措施。（五）危化品使用注意事项1.工厂要保持良好的通风，定期组织职业病体检。2.操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。3.如果长期接触正己烷，在工作时要使用防护设备，建议佩戴自吸过滤式防毒面具、化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套和穿防静电工作服。4.使用防爆型的通风系统和设备，防止蒸气泄漏到工作场所空气中，避免与氧化剂接触。5.灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。6.配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备，注意倒空的容器可能残留有害物。7.如果不幸被感染，皮肤感染处用大量流动清水清洗，眼部可用温水冲洗。8.如果不小心口服，量不大者不一定要洗胃，可口服活性炭，必要时可用泻盐。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务夏季危化品安全储存注意事项1.要有合格的危化品仓库。危化品仓库应选用不导热的耐火材料，屋檐要适当加长，以阻止阳光射入仓库；库墙要适当加厚，常开窗，采用间接通风洞，设置双层门，双层屋顶；窗玻璃漆成蓝色或选用磨砂玻璃。2.危险化学品要分类存放。严禁把各种性质互相抵触、灭火方法不同、容易引起自燃的物品混放在一处。3.要严格控制温度。可为仓库设贮水屋面或在仓库屋面上设置冷却水管，以及在仓库屋顶铺石麻袋。根据物品性质和包装情况，可在仓库地面上浇井水、放冰块，有条件的还可安装空调进行降温。4.对露天堆场和贮罐采取降温措施。桶装的易燃液体，应放在建筑物内，以防太阳直接照射。在特殊情况下需要临时露天存放的，应采用不燃材料搭建遮阳棚。贮罐项部应设置降温装置，需要时开启冷却水泵进行喷淋降温。贮罐也不能装得太满，需留出5％～10％的容积空间。5.应有防雷设施。危化品仓库一般与周围的其它建筑物保持一定的距离，这样仓库周围就形成了空旷地带，容易遭受雷击，因此要安装避雷装置，以防止雷击而引起火灾事故。6.加强安全管理。管理危化品仓库的人员必须经过消防安全培训并经考核合格，持证上岗。库管人员要定时对仓库进行巡查，发现问题及时解决，确保安全。文章来源： ehs之家编辑：禹重科技uzonglab 成分分析仪器气相色谱和质谱仪液相色谱和质谱仪离子色谱和质谱仪icp光谱和质谱仪原子吸收光谱仪红外紫外拉曼光谱仪金属材料直读光谱仪x射线能谱和波谱仪csonh元素分析仪表面分析仪器体视和光学显微镜扫描和透射电镜扫描探针显微镜电子探针显微镜光电子能谱仪xps俄歇电子能谱仪aes离子质谱tof-sims样品前处理仪器自动固相萃取仪spe凝胶渗透色谱仪gpc快速溶剂萃取仪ase全自动样品浓缩仪液体处理工作站vocs样品前处理全自动进样系统无机制样系统物理力学及测量热分析仪粒度分析仪比表面孔径测试仪全自动硬度计现场快检硬度计万能和冲击试验机动态和疲劳试验机综合精密测量机整体实验室整体实验室实验室通用设备实验室安全产品实验室电子天平实验室超纯水仪实验室烘箱马弗炉标准物质冶金金属标准物质地质矿石标准物质化学品标准物质食品药品标准物质环境标准物质其它类别标准物质耗材配件赛默飞原厂耗材安捷伦原厂耗材铂金埃尔默耗材csonh仪器耗材电镜仪器耗材禹重通用耗材测试服务成分分析成像分析薄膜分析失效分析污染物分析金属腐蚀与疲劳 分析仪器销售|材料测试服务|禹重科技400-808-4598 

挂牌成立近半年后，国家药品监督管理局“三定”方案出炉。据中央机构编制网今日(9月10日)公布的《国家药品监督管理局职能配置、内设机构和人员编制规定》，国家药监局设局长1名，副局长4名;设9个业务司局，32名正副司长，新设化妆品监督管理司。今年3月，新一轮国务院机构改革中国家药监局组建，并于4月10日挂牌成立。 按照“三定”方案，国家药监局是国家市场监督管理总局管理的国家局，为副部级。其主要职责包括对药品、医疗器械和化妆品的安全监督管理、标准管理、注册管理、质量管理、上市后风险管理以及组织指导监督检查等。国家药监局设9个内设机构(副司局级)。记者注意到，与原国家食药监总局机构设置相比，化妆品监督管理司为新设立机构。其职责包括负责组织拟订并监督实施化妆品标准、分类规则、技术指导原则。承担拟订化妆品检查制度、检查研制现场、依职责组织指导生产现场检查、查处重大违法行为工作。组织质量抽查检验,定期发布质量公告。组织开展不良反应监测并依法处置。人员方面，国家药品监督管理局机关行政编制216名(含两委人员编制2名、援派机动编制2名、离退休干部工作人员编制20名)。设局长1名,副局长4名,药品安全总监1名,药品稽查专员6名,正副司长职数32名(含机关党委专职副书记1名),离退休干部局领导职数2名。工商、质检、食品药品机构合并后，地方执法队伍如何运转成为各方关注焦点，今日公布的“三定”方案进一步厘清了国家药监局与国家市场监管总局的有关职责分工。《规定》明确，国家药监局负责制定药品、医疗器械和化妆品监管制度,并负责药品、医疗器械和化妆品研制环节的许可、检查和处罚。省级药品监督管理部门负责药品、医疗器械和化妆品生产环节的许可、检查和处罚,以及药品批发许可、零售连锁总部许可、互联网销售第三方平台备案及检查和处罚。市县两级市场监管部门负责药品零售、医疗器械经营的许可、检查和处罚,以及化妆品经营和药品、医疗器械使用环节质量的检查和处罚。附：国家药品监督管理局职能配置、内设机构和人员编制规定中国机构编制网2018年09月10日 发布第一条　根据党的十九届三中全会审议通过的《中共中央关于深化党和国家机构改革的决定》、《深化党和国家机构改革方案》和第十三届全国人民代表大会第一次会议批准的《国务院机构改革方案》，制定本规定。第二条　国家药品监督管理局是国家市场监督管理总局管理的国家局，为副部级。第三条　国家药品监督管理局贯彻落实党中央关于药品监督管理工作的方针政策和决策部署，在履行职责过程中坚持和加强党对药品监督管理工作的集中统一领导。主要职责是：（一）负责药品（含中药、民族药，下同）、医疗器械和化妆品安全监督管理。拟订监督管理政策规划，组织起草法律法规草案，拟订部门规章，并监督实施。研究拟订鼓励药品、医疗器械和化妆品新技术新产品的管理与服务政策。（二）负责药品、医疗器械和化妆品标准管理。组织制定、公布国家药典等药品、医疗器械标准，组织拟订化妆品标准，组织制定分类管理制度，并监督实施。参与制定国家基本药物目录，配合实施国家基本药物制度。（三）负责药品、医疗器械和化妆品注册管理。制定注册管理制度，严格上市审评审批，完善审评审批服务便利化措施，并组织实施。（四）负责药品、医疗器械和化妆品质量管理。制定研制质量管理规范并监督实施。制定生产质量管理规范并依职责监督实施。制定经营、使用质量管理规范并指导实施。（五）负责药品、医疗器械和化妆品上市后风险管理。组织开展药品不良反应、医疗器械不良事件和化妆品不良反应的监测、评价和处置工作。依法承担药品、医疗器械和化妆品安全应急管理工作。 （六）负责执业药师资格准入管理。制定执业药师资格准入制度，指导监督执业药师注册工作。（七）负责组织指导药品、医疗器械和化妆品监督检查。制定检查制度，依法查处药品、医疗器械和化妆品注册环节的违法行为，依职责组织指导查处生产环节的违法行为。（八）负责药品、医疗器械和化妆品监督管理领域对外交流与合作，参与相关国际监管规则和标准的制定。（九）负责指导省、自治区、直辖市药品监督管理部门工作。（十）完成党中央、国务院交办的其他任务。 （十一）职能转变。1.深入推进简政放权。减少具体行政审批事项，逐步将药品和医疗器械广告、药物临床试验机构、进口非特殊用途化妆品等审批事项取消或者改为备案。对化妆品新原料实行分类管理，高风险的实行许可管理，低风险的实行备案管理。2.强化事中事后监管。完善药品、医疗器械全生命周期管理制度，强化全过程质量安全风险管理，创新监管方式，加强信用监管，全面落实“双随机、一公开”和“互联网+监管”，提高监管效能，满足新时代公众用药用械需求。3.有效提升服务水平。加快创新药品、医疗器械审评审批，建立上市许可持有人制度，推进电子化审评审批，优化流程、提高效率，营造激励创新、保护合法权益环境。及时发布药品注册申请信息，引导申请人有序研发和申报。4.全面落实监管责任。按照“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”要求，完善药品、医疗器械和化妆品审评、检查、检验、监测等体系，提升监管队伍职业化水平。加快仿制药质量和疗效一致性评价，推进追溯体系建设，落实企业主体责任，防范系统性、区域性风险，保障药品、医疗器械安全有效。（十二）有关职责分工。1.与国家市场监督管理总局的有关职责分工。国家药品监督管理局负责制定药品、医疗器械和化妆品监管制度，并负责药品、医疗器械和化妆品研制环节的许可、检查和处罚。省级药品监督管理部门负责药品、医疗器械和化妆品生产环节的许可、检查和处罚，以及药品批发许可、零售连锁总部许可、互联网销售第三方平台备案及检查和处罚。市县两级市场监管部门负责药品零售、医疗器械经营的许可、检查和处罚，以及化妆品经营和药品、医疗器械使用环节质量的检查和处罚。2.与国家卫生健康委员会的有关职责分工。国家药品监督管理局会同国家卫生健康委员会组织国家药典委员会并制定国家药典，建立重大药品不良反应和医疗器械不良事件相互通报机制和联合处置机制。3.与商务部的有关职责分工。商务部负责拟订药品流通发展规划和政策，国家药品监督管理局在药品监督管理工作中，配合执行药品流通发展规划和政策。商务部发放药品类易制毒化学品进口许可前，应当征得国家药品监督管理局同意。4.与公安部的有关职责分工。公安部负责组织指导药品、医疗器械和化妆品犯罪案件侦查工作。国家药品监督管理局与公安部建立行政执法和刑事司法工作衔接机制。药品监督管理部门发现违法行为涉嫌犯罪的，按照有关规定及时移送公安机关，公安机关应当迅速进行审查，并依法作出立案或者不予立案的决定。公安机关依法提请药品监督管理部门作出检验、鉴定、认定等协助的，药品监督管理部门应当予以协助。第四条　国家药品监督管理局设下列内设机构（副司局级）：（一）综合和规划财务司。负责机关日常运转，承担信息、安全、保密、信访、政务公开、信息化、新闻宣传等工作。拟订并组织实施发展规划和专项建设规划，推动监督管理体系建设。承担机关和直属单位预决算、财务、国有资产管理及内部审计工作。组织起草综合性文稿和重要会议文件。（二）政策法规司。研究药品、医疗器械和化妆品监督管理重大政策。组织起草法律法规及部门规章草案，承担规范性文件的合法性审查工作。承担执法监督、行政复议、行政应诉工作。承担行政执法与刑事司法衔接管理工作。承担普法宣传工作。（三）药品注册管理司（中药民族药监督管理司）。组织拟订并监督实施国家药典等药品标准、技术指导原则，拟订并实施药品注册管理制度。监督实施药物非临床研究和临床试验质量管理规范、中药饮片炮制规范，实施中药品种保护制度。承担组织实施分类管理制度、检查研制现场、查处相关违法行为工作。参与制定国家基本药物目录，配合实施国家基本药物制度。（四）药品监督管理司。组织拟订并依职责监督实施药品生产质量管理规范，组织拟订并指导实施经营、使用质量管理规范。承担组织指导生产现场检查、组织查处重大违法行为工作。组织质量抽查检验，定期发布质量公告。组织开展不良反应监测并依法处置。承担放射性药品、麻醉药品、毒性药品及精神药品、药品类易制毒化学品监督管理工作。（五）医疗器械注册管理司。组织拟订并监督实施医疗器械标准、分类规则、命名规则和编码规则，拟订并实施医疗器械注册管理制度。拟订并监督实施医疗器械临床试验质量管理规范、技术指导原则。承担组织检查研制现场、查处违法行为工作。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务（六）医疗器械监督管理司。组织拟订并依职责监督实施医疗器械生产质量管理规范，组织拟订并指导实施经营、使用质量管理规范。承担组织指导生产现场检查、组织查处重大违法行为工作。组织质量抽查检验，定期发布质量公告。组织开展不良事件监测并依法处置。（七）化妆品监督管理司。组织实施化妆品注册备案工作。组织拟订并监督实施化妆品标准、分类规则、技术指导原则。承担拟订化妆品检查制度、检查研制现场、依职责组织指导生产现场检查、查处重大违法行为工作。组织质量抽查检验，定期发布质量公告。组织开展不良反应监测并依法处置。（八）科技和国际合作司（港澳台办公室）。组织研究实施药品、医疗器械和化妆品审评、检查、检验的科学工具和方法，研究拟订鼓励新技术新产品的管理与服务政策。拟订并监督实施实验室建设标准和管理规范、检验检测机构资质认定条件和检验规范。组织实施重大科技项目。组织开展国际交流与合作，以及与港澳台地区的交流与合作。协调参与国际监管规则和标准的制定。（九）人事司。承担机关和直属单位的干部人事、机构编制、劳动工资和教育工作，指导相关人才队伍建设工作。承担执业药师资格管理工作。机关党委。负责机关和在京直属单位的党群工作。离退休干部局。负责机关离退休干部工作，指导直属单位离退休干部工作。第五条　国家药品监督管理局机关行政编制216名（含两委人员编制2名、援派机动编制2名、离退休干部工作人员编制20名）。设局长1名，副局长4名，药品安全总监1名，药品稽查专员6名，正副司长职数32名（含机关党委专职副书记1名），离退休干部局领导职数2名。第六条　国家药品监督管理局所属事业单位的设置、职责和编制事项另行规定。第七条　本规定由中央机构编制委员会办公室负责解释，其调整由中央机构编制委员会办公室按规定程序办理。第八条　本规定自2018年7月29日起施行。 成分分析仪器气相色谱和质谱仪液相色谱和质谱仪离子色谱和质谱仪ICP光谱和质谱仪原子吸收光谱仪红外紫外拉曼光谱仪金属材料直读光谱仪x射线能谱和波谱仪CSONH元素分析仪表面分析仪器体视和光学显微镜扫描和透射电镜扫描探针显微镜电子探针显微镜光电子能谱仪XPS俄歇电子能谱仪AES离子质谱TOF-SIMS样品前处理仪器自动固相萃取仪SPE凝胶渗透色谱仪GPC快速溶剂萃取仪ASE全自动样品浓缩仪液体处理工作站VOCs样品前处理全自动进样系统无机制样系统物理力学及测量热分析仪粒度分析仪比表面孔径测试仪全自动硬度计现场快检硬度计万能和冲击试验机动态和疲劳试验机综合精密测量机整体实验室整体实验室实验室通用设备实验室安全产品实验室电子天平实验室超纯水仪实验室烘箱马弗炉标准物质冶金金属标准物质地质矿石标准物质化学品标准物质食品药品标准物质环境标准物质其它类别标准物质耗材配件赛默飞原厂耗材安捷伦原厂耗材铂金埃尔默耗材CSONH仪器耗材电镜仪器耗材禹重通用耗材测试服务成分分析成像分析薄膜分析失效分析污染物分析金属腐蚀与疲劳 分析仪器销售|材料测试服务|禹重科技400-808-4598 

许多人在评选职时大多数都遇到过，辛辛苦苦写了一篇sci论文，刚准备投稿却发现杂志被剔除SCI数据库了!小编今天给大家介绍下2018年已经被SCI剔除的37本杂志，快来看看吧。去年SCI收录变化37本被剔除杂志包括：19本生物医学类、8本工程技术类、2本化学类、1本物理类、4本数学类、1本综合类。具体杂志名被SCI剔除的原因自引率问题，如果自引率超过40%就比较危险了。大肆接受文章，捞取高额版面费，有掠夺性期刊的嫌疑。审稿流程有缺陷，收稿出现大量造假。杂志影响因子长期极低，论文质量不高。被剔除的37本杂志，虽然影响因子从0到5分不等。但主要还是0到1分杂志比较多，低分低质被剔除的可能性较大。如何查询杂志是否被剔除?如果想查询目标期刊的最新状态，小编给大家介绍下如何查询。一、打开webofscience官网，数据库选择「Science Citation Index Expanded」。二、 选择第一项「Find a specific journal by title, title words, or ISSN」后面的「Search」。成分分析仪器气相色谱和质谱仪液相色谱和质谱仪离子色谱和质谱仪ICP光谱和质谱仪原子吸收光谱仪红外紫外拉曼光谱仪金属材料直读光谱仪x射线能谱和波谱仪CSONH元素分析仪表面分析仪器体视和光学显微镜扫描和透射电镜扫描探针显微镜电子探针显微镜光电子能谱仪XPS俄歇电子能谱仪AES离子质谱TOF-SIMS样品前处理仪器自动固相萃取仪SPE凝胶渗透色谱仪GPC快速溶剂萃取仪ASE全自动样品浓缩仪液体处理工作站VOCs样品前处理全自动进样系统无机制样系统物理力学及测量热分析仪粒度分析仪比表面孔径测试仪全自动硬度计现场快检硬度计万能和冲击试验机动态和疲劳试验机综合精密测量机整体实验室整体实验室实验室通用设备实验室安全产品实验室电子天平实验室超纯水仪实验室烘箱马弗炉标准物质冶金金属标准物质地质矿石标准物质化学品标准物质食品药品标准物质环境标准物质其它类别标准物质耗材配件赛默飞原厂耗材安捷伦原厂耗材铂金埃尔默耗材CSONH仪器耗材电镜仪器耗材禹重通用耗材测试服务成分分析成像分析薄膜分析失效分析污染物分析金属腐蚀与疲劳 分析仪器销售|材料测试服务|禹重科技400-808-4598 

 2018年9月5日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2018在东京幕张国际展览中心盛大开幕。展会为期三天，继续以“发现未来(Discover the Future)”为主题，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。JASIS 2018开幕式现场开幕式剪彩仪式　　JASIS展会前身为JAIMA，始于1962年，每年举办一次。2012年，该展会首次由JAIMA与LSIA联合举办，并更名为JASIS。如今，日本JASIS与美国PITTCON展会，德国Analytica展会以及中国BCEIA并列誉为分析仪器行业的四大展会。在致辞中，JAIMA主席栗原权右卫门表示，昨日（4号）日本经历了台风，JASIS 2018的继续举行要感谢大家的大力支持与认可，七届以来获得用户的不断认可将是JASIS组织者向前的不竭动力，同时也再次真诚祝愿广大参会者能够在三天的展会中有所收获，满载而归。JASIS 2018主办方代表：JAIMA主席、日本电子总裁兼代表董事栗原权右卫门致辞JASIS 2018主办方代表：JSIA主席、Dalton公司主席矢泽英一致辞　　连续第四年，JASIS 2018再次开设生命科学应用特别展区，该展区包括药物发现、疾病预防和食品科学，同时安排有60多场免费主题演讲，将为尖端诊断市场和应用于生命科学的分析技术提供扩展商机的平台。　　自2016年起，主办方特别设置Open Solution Fusion专区，以开放形式展示各类研究机构及仪器厂商的最新解决方案，解决用户实际分析问题。据主办方介绍，该专区自开设以来就吸引超高人气，今年虽受到同期台风“飞燕”影响，但展会现场依旧座无虚席，成为展会一个亮点。　　此外，展会同期还将安排数百场技术研讨会及学术会议，包括100家公司的350场“新技术说明会”，各种研讨会50余场。　无需安检，有序进馆JASIS 2018展馆俯瞰一角　　今年的JASIS展会共设1500个展位，吸引来自全球多个国家和地区的500家仪器厂商集中亮相，展出包括实验室科学仪器、过程/现场应用仪器、环境监测检测仪器、安全监控仪器、物理和工业测量仪器以及仪器设备部件、消耗品等在内的科学仪器设备。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务　　展馆内，岛津、日立高新、HORIBA、JASCO等日本本土仪器厂商“盛装亮相”，安捷伦、赛默飞、珀金埃尔默、布鲁克、瑞士万通等欧美企业纷纷出席，中国仪器企业则有长沙开元、杭州安诺、杭州博日等等参展，在为期三天的展会上展示各自最新技术与仪器。仪器信息网将持续关注最新动向，为您带来更多精彩报道：JASIS 2018专题　　JASIS 2018全体代表欢迎晚宴　　JAIMA主席栗原权右卫门在晚宴致辞中表示：“JASIS上同期安排了许多重要项目，许多参观观众曾告诉我，尽管用三天的时间逛展，但还是没有足够时间看遍所有想看的项目。因此，去年我们开设了‘JASIS网络在线展’，且得到许多网友的支持。另外，我们将举办‘JASIS关西2019’也是JASIS首次在关西举办，将于2019年2月5日至7日在大阪举行。”　　“今天，我在展馆中看到，每个角落都有很多的参展人员，相信这是JASIS2018的一个很好的开端，也对大家在接下这三天对JASIS上午支持表示衷心感谢。”展会一角　　JSIA主席矢泽英一致辞中表示：“今年夏天气温已经格外的热，也可以看到日报中会有天热导致中暑的报道。虽然展馆已经设置了冷风系统，但可能还是不足够让整个庞大的展馆凉快下来。大家可以穿着随意一些、舒服一些，多喝水，防止天热脱水。编辑：禹重科技UZonglab成分分析仪器气相色谱和质谱仪液相色谱和质谱仪离子色谱和质谱仪ICP光谱和质谱仪原子吸收光谱仪红外紫外拉曼光谱仪金属材料直读光谱仪x射线能谱和波谱仪CSONH元素分析仪表面分析仪器体视和光学显微镜扫描和透射电镜扫描探针显微镜电子探针显微镜光电子能谱仪XPS俄歇电子能谱仪AES离子质谱TOF-SIMS样品前处理仪器自动固相萃取仪SPE凝胶渗透色谱仪GPC快速溶剂萃取仪ASE全自动样品浓缩仪液体处理工作站VOCs样品前处理全自动进样系统无机制样系统物理力学及测量热分析仪粒度分析仪比表面孔径测试仪全自动硬度计现场快检硬度计万能和冲击试验机动态和疲劳试验机综合精密测量机整体实验室整体实验室实验室通用设备实验室安全产品实验室电子天平实验室超纯水仪实验室烘箱马弗炉标准物质冶金金属标准物质地质矿石标准物质化学品标准物质食品药品标准物质环境标准物质其它类别标准物质耗材配件赛默飞原厂耗材安捷伦原厂耗材铂金埃尔默耗材CSONH仪器耗材电镜仪器耗材禹重通用耗材测试服务成分分析成像分析薄膜分析失效分析污染物分析金属腐蚀与疲劳 分析仪器销售|材料测试服务|禹重科技400-808-4598 

近日，江苏省环保厅会同省质监局联合开展了2018年上半年全省环境检测机构质量专项检查。2018年5至6月，各设区市环保局、质监局组织本辖区内共计311家环境检测机构开展检测质量自查自纠。6月19至22日，省环保厅会同省质监局按照“双随机”的原则，对22家环境检测机构开展专项监督检查。同时，对各检测机构的内部管理、记录报告、质量体系、技术能力、量值溯源等方面进行了现场检查。通过专项检查，发现环境检测机构主要存在以下几个方面问题：? 一是变更、备案不及时。最高管理者、授权签字人、方法标准等未及时变更、报备。? 二是检测项目或方法超范围。分析项目超资质认定范围或分析方法超适用范围。? 三是数据溯源上存在缺陷。数据逻辑关系不合理、谱图缺失、样品超期分析，部分机构电子版和纸质版方法依据不一致，原始记录数据与仪器记录数据不一致等。? 四是分包管理实施不全面。分包较为随意，缺少相关信息。? 五是资源配备不足、不规范。前处理设备、标准物质等的数量与检测工作不相适应。? 六是分析操作不规范。项目监测未完全按标准规范规定进行操作。? 七是质控措施不到位。质控手段缺乏，仪器设备的使用、样品管理等不符合规范要求。? 八是内审、管评未落实到位。内审、管评参与人数少，流于形式，落实不到位。其中：南京白云环境科技集团股份有限公司等4家检测机构被责令整改，并处1万元以下罚款，整改期间，不得向社会出具具有证明作用的检验检测数据、结果；江苏华测品标检测认证技术有限公司等10家检测机构被责令1个月内改正，逾期未改正或者改正后仍不符合要求的，处1万元以下罚款；南京市六合区环境监测站等6家检测机构被责令自行整改；南京联凯环境检测技术有限公司等2家检测机构移交属地市场监管部门处理。各设区市环保局和质监局将根据此次检查结果，依法对本辖区内发现问题的检测机构做出相应处罚，并对其整改情况进行跟踪检查。省环保厅和省质监局要求，各环境检测机构要高度重视在专项检查中发现的问题，认真梳理、分析原因，举一反三，全面整改，切实落实质量控制措施，建立健全质量管理体系，全面提升监测数据质量，确保监测数据科学性、准确性和真实性。江苏省2018年（上半年）全省环境检测机构检测质量专项检查结果（原题为《4家检测机构被责令暂停出具数据！ 提高环境监测数据质量，江苏来真的！》）江苏环保

以下问题解答由业内人士选录自国家食品药品监督管理总局审评中心。一、配方1、植物原料该如何提供标准中文名称？答：应按照《国际化妆品原料标准中文名称目录》要求，提供原料的标准中文名称，如《目录》中未收录的，应使用《中国药典》中的名称或化学名称或植物拉丁学名，不得使用商品名或俗名。植物原料也可以按《目录》关于原料的命名规律命名，即“中文名+植物原料拉丁学名+原料使用部位+使用形式（如提取物/提取液/粉）”。2、复配原料该如何申报？答：复配原料（包括植物提取物）应按复配物的形式申报，如“卡松”应分别申报甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑林酮、水、氯化镁、硝酸镁的含量。3、原料的质量规格证明应如何提供？答：原料的质量规格证明应符合以下要求：（1）原料的质量规格证明应由原料生产企业出具。（2）原料的质量规格证明应有原料生产企业公章或负责人签字。（3）原料的质量规格证明应包含《化妆品卫生规范》对该原料要求的内容。4、产品配方原料为藻类化合物等，名称为某一类别原料名称的，如何申报？答：产品原料中文名称为某一类别原料名称时，使用时应当标注具体的原料名称。5、对原料“非那西丁”有哪些要求？答：非那西丁常用于染发类产品。近年来，非那西丁的安全性受到关注，并被列入世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单——I类致癌物清单。虽然该原料暂未列入《化妆品安全技术规范》禁用组分表，但申请人使用该原料时，需对其安全性进行评价，在申报产品时一并提交相关评价资料。6、如何提供风险物质评估依据资料？答：提供的资料，应能显示法规或文献的出处，应包括风险物质的评估安全剂量等主要内容，若提供的资料为外文的，应将所提供的外文资料全部翻译为中文。7、所提供的外文资料有何要求？答：所有外文（境外地址、网址、注册商标、专利名称、SPF、PFA或PA、UVA、UVB等必须使用外文的除外）均应如实且完整地译为规范的中文，并将译文附在相应的外文资料前。8、对配方中所用植物原料及植物提取物有何要求？答：原料名称中未体现植物具体使用部位的，应在配方表下的详细备注栏中标明该原料的植物使用部位。9、对原料的使用目的有何要求？答：原料的使用目的应根据实际生产情况如实标注于配方表中，且应与原料本身的化学性质及配方体系相符。二、毒理1、气体类推进剂申报化妆品新原料时，毒理学试验有什么要求？答：气体类原料申报化妆品新原料作为推进剂使用时，一般要求提供以下几项毒理试验资料：（1）皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验；（2）急性吸入毒性试验；（3）亚慢性经呼吸道毒性试验；（4）遗传毒性（合适的暴露途径下）。2、进口产品的毒理试验使用的是替代试验，是否被认可？答：申请化妆品卫生行政许可过程中，所应完成的毒理学、卫生化学及人体功效性和安全性试验项目，应按《化妆品卫生规范》中规定的实验方法进行。三、理化1、卫生化学应如何检测？答：按照《化妆品行政许可检验规范》要求，卫生化学项目的应按剂型分别检测，如I剂、II剂应分别检测铅、汞、砷、微生物。延续批件的产品，如首次是混合检测的，在申请延续批件有效期时，应按现行规定分别检测I剂、II剂，提供相应检测报告。2、变更实际生产企业地址，需做哪些检测项目？答：变更实际生产企业地址的，按《化妆品行政许可申报受理规定》《化妆品行政许可检验规范》要求，应补测产品的卫生学（微生物、卫生化学）检验报告。如防晒类产品，需补测铅、汞、砷，微生物，防晒剂等，祛斑类产品，需补测铅、汞、砷，微生物，氢醌、苯酚、pH等。3、染发类产品需要做哪些染发剂检测？答：《化妆品行政许可检测规范》中规定了染发类产品需要检测“氧化型染发剂中染料”。目前，《化妆品安全技术规范》中存在两种染发剂检验方法，即“对苯二胺等8种组分”检验方法和“对苯二胺等32种组分”检验方法。申请人应核实申报配方，如配方中使用的染发剂在8种组分以外，32种组分以内的，应选择“对苯二胺等32种组分”的检验方法。4、防晒类产品需要做哪些防晒剂检测？答：《化妆品行政许可检测规范》中规定了防晒类产品需要检测“防晒剂”。目前，《化妆品安全技术规范》中存在多种防晒剂检验方法，申请人在申报防晒类产品时，应核实申报配方，如配方中使用的防晒剂在“苯基苯并咪唑磺酸等15种组分”以外，且有明确的防晒剂检验方法的（二氧化钛、氧化锌除外），应加测该项目检测。防晒剂（二氧化钛和氧化锌除外）含量≥0.5%（w/w）的其他产品加测防晒剂项目的，要求同上。5、染发类产品技术要求中的染发剂控制指标如何填报？答：《化妆品安全技术规范》对染发剂指标都有限量要求，技术要求中填报的限量不得超过《化妆品安全技术规范》的限值要求。由于染发产品多是两剂按比例混合使用，如配方中添加量超过限值的，可以在技术要求控制指标项目下增加使用时的混合比例。四、标签1、化妆品命名依据是否可以仅对商标名、通用名、属性名进行划分？答：化妆品命名依据仅对产品的商标名、通用名、属性名进行划分不妥，应对每部分内容进行解释说明。2、日本进口化妆品外包装宣传“医、医药”，是否需要更改原包装？答：产品原包装中“药用”等词易误导消费者。应在中文标签中标识“本产品外包装中关于药用的标识为日本医药部外品（类似中国的特殊用途化妆品）的特殊标识方式，本产品不能代替药品使用。”等语句。3、产品质量安全控制要求应包含哪些内容？答：产品质量安全控制要求应包含以下内容：（1）根据《化妆品行政许可申报受理规定》的要求，产品质量安全控制要求应包含下列内容：A、颜色、气味、性状等感官指标；B、微生物指标（不需检测的除外）、卫生化学指标；C、烫发类、脱毛类、祛斑类产品以及宣称含α-羟基酸或虽不宣称含α-羟基酸，但其总量≥3%（w/w）的产品应当有pH值指标（油包水（油状产品）、粉状、粉饼类、蜡基类除外）及其检测方法；D、进口产品，应提交在原产国执行的产品质量安全控制要求（外文版及中文译文）。原产国执行的产品质量安全控制要求中不含本条（一）、（二）、（三）项内容的，应同时提交含相应指标的产品质量安全控制要求资料；E、申请人应提交产品符合《化妆品卫生规范》要求的承诺。（2）根据“国食药监保化【2011】427号”文件的要求，申报资料中“产品质量安全控制要求”部分明确或增加以下项目内容：A、感官指标。应包括产品内容物的颜色、性状、气味等。颜色应描述产品内容物的客观色泽，如白色、浅黄色等；性状应描述产品内容物的形态，如霜、乳液等；气味应描述产品内容物是否有气味及气味的种类。B、卫生化学指标和微生物指标。应根据《化妆品行政许可检验管理办法》规定的检验项目和《化妆品卫生规范》的要求确定。指标是指检验项目及对该项目的限制要求，如：汞及其限量值、石棉不得检出。设定指标后应注明相应的检验方法，《化妆品卫生规范》、国家标准、行业标准和国家食品药品监督管理局印发的规范性文件中已有检验方法的，应列出相应检验方法的具体名称，否则应提供完整的检验方法。基于产品安全性考虑，申请人可增加企业内部相关产品质量安全控制指标等内容，并注明相应的检验方法。C、贮存条件。应根据产品包装及产品自身稳定性等特点进行描述，如温度、避光保存等。该项内容应与产品标签或产品说明书中标注的相关内容一致。D、保质期。应根据产品包装、产品自身稳定性和相关实验结果，同时考虑产品销售区域特定气候的影响，设定产品保质期要求。应明确写明该产品的保质期限要求，如保质期××个月（或×年）。保质期格式应标注为：生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期。4、外包装中的香料过敏源类物质如何标注？答：化妆品产品中常会添加香精或植物油用于调香。部分香精及植物油类原料，可能会含有过敏源物质，一些国家（如欧盟）会要求生产企业，将超过一定含量的过敏源在标签中标注，起到警示消费者的作用。在中国市场销售的产品中文标签，同样有如此要求，即在注意事项部分，标注“本品/**原料 含有**”的警示用语，不得将此类成分标注在全成分标识中，除非在配方中单独添加了此成分。5、产品外包装配方成分部分，在中文标签中已有显示，是否还需要翻译？答：根据《化妆品行政许可申报受理规定》的要求，申报资料所有外文都应翻译为规范的中文，并将译文附在相应的外文资料前。因此，产品外包装配方成分仍需要在产品外包装中文翻译中完整翻译。6、对产品的使用方法有何要求？答：应如实标明产品的使用方法，并明确产品的具体使用部位，不得以“用于所需部位”等模糊用语进行表述。7、进口产品应该提供什么样的市售包装？答：根据《化妆品行政许可申报受理规定》的要求，进口产品在提交许可申请时，需提交市售包装。这里的市售包装有两种含义，首次申请许可产品提交的市售包装，是指国外上市销售的包装；进口延续申请时提交的市售包装，是指在中国市场销售的包装。五、其他1、产品名称中含有“白”是否都要按照美白类产品申报？洗面奶是否可以宣传美白功效？答：根据国家食品药品监督管理总局《关于调整化妆品注册备案有关事宜的通告》(2013年第10号)文件要求，宣称有助于皮肤美白增白的化妆品，纳入祛斑类化妆品管理。仅具有清洁、去角质等作用的产品，不得宣称美白增白功能。2、在使用信息系统注册申报时,申请人遗失账号或密码造成不能登录,应如何找回遗失账号或密码？答：申请人向总局受理中心提出找回账号或密码申请，并提交有关证明文件以证明申请人与注册用户的真实关系。证明文件包括申请人主体登记证明文件、企业工商注册的证明、产品受理通知书的复印件、法人授权委托书原件、办事人员身份证的原件、复印件及联系方式，委托书及相关复印件需加盖公章。待受理人员核实信息后，为申请人办理初始化密码及找回账号工作。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务3、企业网上申请系统账号及密码丢失如何处理？答：申请人向国家食品药品监督管理总局行政事项受理服务和投诉举报中心提出书面找回申请，提交证明文件。证明文件包括：申请人主体登记证明文件，产品受理通知书的复印件，授权委托书原件及办事人员身份证原件复印件等，并加盖公章。4、使用于腋下的香体露/喷雾是否应该按除臭类产品申报？答：根据化妆品卫生监督条例除臭产品定义，如宣称使用部位为腋下，使用目的是消除不良气味的这类产品属于除臭产品，应当按特殊用途化妆品申报。5、对《化妆品安全技术规范》表7中第75项怎么理解？答：氧化型、非氧化型染发产品使用的染发剂（发用着色剂），必须是《化妆品安全技术规范》（表7）中的组分。第75项特指“五倍子（GALLA RHOIS）提取物”。6、有哪些常见的香料过敏源？答：欧盟化妆品指令中规定的26种香料过敏源，包括：戊基肉桂醇，戊基肉桂醛，茴香醇，苯甲醇，苯甲酸苄酯，肉桂酸苄酯，水杨酸苄酯，丁苯基甲基丙醛，肉桂醇，肉桂醛，柠檬醛，香茅醇，香豆素，丁香酚，金合欢醇，香叶醇，己基肉桂醛，羟基香茅醛，羟异己基 3-环己烯基甲醛，异丁香酚，苧烯，芳樟醇，2-辛炔酸甲酯，α-异甲基紫罗兰酮，橡苔（EVERNIA PRUNASTRI）提取物，树苔（EVERNIA FURFURACEA）提取物。7、申报染眉产品有什么特殊要求？答：染眉产品中不得使用《化妆品安全技术规范》染发产品准用染发剂，并应在产品标签中标注“本产品只能暂时改变眉毛颜色”。

实践证明,法医DNA检测技术和相关仪器在犯罪嫌疑人认定、亲权鉴定和系列串并案侦破中发挥了显著作用,是我国公安一线侦察破案和打击犯罪的重要技术手段。以法医DNA检测技术为主线,对相关仪器的产生背景、发展历程、工作原理、各类技术优劣,以及国内外研究现状进行了综述,最后对国内该领域技术发展方向和相关政策等提出了系列建议。法医; DNA检测; STR; 遗传分析仪; 片段分析;随着科技的发展,法医DNA检测技术在公安一线已成为个体识别、打击犯罪不可或缺的科学利器。三十多年来,法医DNA检测技术经历了多位点DNA指纹图分析技术、扩增片段长度多态性分析技术(AMPFLP)、线粒体DNA(mt DNA)检测技术三大技.目前已发展到以荧光标记多基因座STR复合扩增检测技术、线粒体DNA (mt DNA)检测技术和SNP分析技术为主导的技术体系。 其中,针对DNA片段长度多态性检验的STR技术是当前国内外DNA检验领域采用的主要手段。此外,线粒体DNA因具有高度序列多态性也可用于个体识别、亲缘鉴定,并且对于陈旧、腐败或只含角化细胞的检材分析上具有核基因组DNA没有的优点,在法医学中有不可替代的应用价值, 日益成为实验室的常规检测方法;SNP分析也具有个体识别和亲权鉴定的能力,累积识别率可以达到与DNA多基因座指纹图同样水平,虽然目前尚未形成成熟的SNP位点检测体系,但该技术的诸多优点使其有望成为未来的常规法医DNA检测技术。以上这些技术的实现离不开相应的检测平台,法医DNA检测仪器的发展决定了各种法医DNA检测技术的实用性能和发展速度。因此,该类仪器逐渐成为法庭科学领域和分析仪器领域的研究热点。一、 仪器平台发展历程作为法医DNA检测不可或缺的平台和工具,主流的法医DNA检测仪器大致经历了两个阶段的发展。第一代DNA检测设备产生于上世纪80年代,其核心技术为平板凝胶电泳,电泳通路由包含许多小孔的固态介质(琼脂糖凝胶和聚丙烯酰胺凝胶)和缓冲液组成,DNA分子在凝胶中完成电泳过程,电泳分离后,采用UV光源和照相机对已染色的DNA分子进行荧光激发和拍照分析。早期的多位点DNA指纹图和AMPFLP、STR等位基因等均采用平板凝胶电泳进行检测,由于检测效率低,需要大量的技术人员参与。第二代DNA检测仪器以集成化、自动化为基础,开始于上个世纪90年代,为大规模的基因测序奠定了基础。 1995年,美国AB公司推出了377型平板式遗传分析仪(通常将具有DNA测序功能的仪器称为DNA测序仪,而将可以检测和分析DNA片段长度多态性的DNA测序仪称为遗传分析仪),采用薄层聚丙烯酰胺凝胶分离DNA分子,使用Sanger末端终止法、四色荧光标记,通过读取这四种荧光信号获得待测样品的序列。该仪器采用的平板电泳铺胶麻烦,因此迅速被采用毛细管电泳技术的平台取代,此测序技术的产生和发展源于生物技术中的双脱氧终止法和PCR反应,目前已经成为应用最广泛、技术最成熟的主流技术。此后虽然出现了一些新的技术与方法,如2005年初美国贝勒医学院和莱斯大学的研究人员研制出的“色盲” 荧光检测方法、2005年美国454 Life Sciences公司研究人员发明的微流控芯片技术等,在某些方面也取得了令人满意的效果,但都存在着不同程度的缺陷,短期内在常规的法医DNA检测设备中难以进行大规模的应用和推广。我国法医DNA分析技术起步较早,早在1985年国际上首次报道DNA指纹技术应用于法医鉴定以来,我国法庭科学工作者就开始了这方面的研究工作,但仅仅局限于一些试剂、引物以及分析方法的研究,在仪器设备方面则一直依靠进口国外产品来满足需求,形成了对国外产品的高度依赖。 针对上述情况,国内一些科研院所曾经开展过DNA检测平台硬件方面的研究探索工作,但都是针对法医DNA专用检测平台硬件的某个局部,虽具有一定的实用价值,但无法形成完整的技术体系。直至“十一五”前期,国内尚无法医DNA检测平台硬件生产厂家,在这方面的技术自主性相对较弱,尤其在主流技术、核心技术的掌握上极其匮乏,基本处于被动接受、被动更新的境地。为此,“十一五”期间我国在相关领域加大了科研投入,国内多家公司和研究所先后取得了突破性的成果:深圳华因康基因科技有限公司研制成功了Pstar-II系列高通量基因测序仪;中科院北京基因组研究所与中科院半导体研究所研制成功了基于第二代测序技术的模块化DNA分析系统;中科院北京基因组研究所与浪潮集团共同启动了基于第三代测序技术的DNA测序仪研制,公安部第一研究所成功研制了法医DNA专用检测遗传分析仪。这些国产DNA检测平台正在逐步建立并走向成熟,在不久的将来可摆脱相关领域受制于人的困境。二、 主流仪器平台组成及工作原理如前所述,荧光标记多基因座STR复合扩增检测技术自上世纪90年代诞生以来,由于STR等位基因具有诸多适宜于法医DNA检验的特点,一直是法医DNA检测的主流技术。STR等位基因的检验依据是DNA片段的长度多态性, 用于DNA片段分析技术的检测手段主要有三种:激光诱导荧光检测技术、微流控芯片技术和飞行时间质谱技术。基于激光诱导荧光检测的自动化遗传分析仪应用最早,技术最为成熟,是目前唯一实现商业化生产、全面配套和大规模应用的仪器,但是该技术的仪器设备体积较大、配套消耗品成本较高。微流控芯片技术具有微型化、快速(检测速度是常规技术的10~100倍)、灵敏度高、样品消耗量小、重复性好等特点,可以实现DNA检验设备的小型化、 便携化,但是该技术在法医DNA检测上的应用目前还不成熟,一些技术难点还没有攻克。飞行时间质谱技术具有快速(单个样品检验时间5分钟)、抗干扰、不需要复杂的试剂配套、样品消耗量小等特点,但该技术同样存在仪器设备体积较大以及技术不成熟等问题。综上,激光诱导荧光检测技术目前仍是国际上应用最广泛、技术最成熟的主流技术。国内外用于法医DNA检测的仪器平台均基于该技术,该类型的遗传分析仪产生于上世纪80年代,目前已经过多次技术更新,主要体现在分离系统和光电检测系统两个方面。分离系统经历了两代技术发展,第一代的核心技术为垂直板电泳技术,其光电检测系统以光电倍增管(PMT)为核心;第二代的核心技术为毛细管电泳技术,其光电检测系统以电荷耦合器件(CCD)为核心。目前商业化仪器大多采用毛细管电泳技术作为分离系统,采用PMT或CCD作为光电检测系统,这种仪器平台的主要工作原理如图1所示,用“电动进样” 的方法将带负电荷的待检DNA片段分子迁移到注满凝胶的毛细管进样端(负极),然后在毛细管两端加上直流电压,被荧光标记的DNA片段在一定的温度和电压条件下在毛细管内进行电泳,样品中不同大小的DNA片段开始从负极向正极方向移动,由于受到具有分子筛效应的凝胶的阻滞,据其分子量大小而具有不同的迁移率,片段越短,移动得越快,电泳的结果使长度不同的DNA片段互相分离, 并且按片段的长短顺序通过检测窗口。当标记有荧光素的DNA片段移动到检测窗口时,激光束在检测窗口处对标记在DNA片段上的荧光素进行激发,荧光素受到激发而发出特定波长的荧光,此荧光信号被光电检测系统(CCD检测器)所采集并被转化为电信号,经数据处理后存储到计算机进行下一步的分析处理。为了确定DNA片段的长度,与样品一同电泳的还有分子量内标,分子量内标是已知分子量的DNA片段,其上附有特定荧光波长的荧光素。计算机根据荧光信号的出现时间,与特定荧光波长的分子量内标信号出现时间进行比对,确定待测DNA片段的分子量大小(即片段长度)。再通过荧光的波长范围来定位该DNA片段所在的STR基因座(其对应关系由STR复合扩增试剂盒决定),从而获得被检STR基因座的基因型。依此方法分析试剂盒中多个STR基因座的检测结果,即可确定被检DNA样品来源的个体基因型,实现个体识别。根据荧光标记多基因座STR复合扩增检测体系的要求,一个完善的基于“毛细管电泳激光诱导荧光检测技术”的遗传分析仪应具备下列性能:(1)电泳电源具有高稳定度的恒压性能,以确保电泳过程中DNA片段迁移率恒定;(2)实现具有排气泡功能的毛细管高压凝胶注入, 满足毛细管自动注胶的要求;(3)具有较高的电泳温度控制精度:STR等位基因的电泳检测温度要求在60℃±0.1℃,以确保作为筛分介质的凝胶工作在最佳温度,获得DNA片段的最佳电泳迁移率, 确保多个毛细管电泳通道的检测结果具有可比性,确保多次DNA检测的结果具有良好的重现性;(4)配备高灵敏低噪音的光电检测器,以采集微弱的荧光信号,从根本上确保样品具有极高的检出率;(5)能进行精确的进样控制,以确保多通道样品进样和多次检测结果的一致性,确保毛细管准确定位在样品池、缓冲液池、清洗池、废液池中,实现进样、电泳过程的全自动化。要实现以上性能,遗传分析仪中除包含有毛细管电泳通路外,其组成还包括高稳定度的高压电泳电源、全自动注胶系统、三维进样机构、高精度恒温箱、激光诱导毛细管内荧光激发系统、毛细管内荧光高灵敏度检测系统以及实现全自动控制的嵌入式测控系统、外部计算机工作站的数据预处理及分析系统。上述各功能模块有机结合,依照不同的法医DNA检测流程,在整机测控程序的驱动下,实现了DNA遗传信息的有效检测和分析。三、 国外仪器的最新发展毛细管电泳的主要缺点是检测通量相对较小,因为每个样本必须依次进行分析,单根毛细管的电泳装置不适用于大量样本的分析。为此,国外公司先后研发了各种通道的遗传分析仪,这些仪器在通道数增加的同时,在注胶系统、恒温系统、光学系统、进样机构等部件及配套软件上进行了更加精细的改进,提高了仪器的检测性能。上述遗传分析仪的另一功能是测序,可以实现其它法医DNA检测功能,包括mt DNA序列检测和SNP多态性检测。这些仪器的测序原理均基于Sanger发明的末端终止测序法,该方法因为既简便又快速,并经过后续的不断改良,成为了迄今为止DNA测序的主流。然而随着科学的发展,传统的Sanger测序已经不能完全满足研究的需要,对模式生物进行基因组重测序以及对一些非模式生物的基因组测序,都需要费用更低、通量更高、速度更快的测序技术,第二代测序技术应运而生。第二代测序技术的核心思想是边合成边测序,即通过捕捉新合成的末端的标记来确定DNA的序列,现有的技术平台主要包括Roche/454FLX、 Illumina/Solexa Genome Analyzer和Applied Biosystems SOLID system。这三个技术平台各有优点, 454 FLX的测序片段比较长,高质量的读长能达到400bp; Solexa测序性价比最高,不仅机器的售价比其他两种低, 而且运行成本也低,在数据量相同的情况下,成本只有454测序的1/10;SOLID测序的准确度高,原始碱基数据的准确度大于99.94%,而在15X覆盖率时的准确度可以达到99.999%,是目前第二代测序技术中准确度最高的。第二代测序技术虽然在各方面都有了较大的突破,但是仍然建立在PCR扩增的基础上。为了避免PCR扩增带来的偏差,实现更快的检测速度,科学家目前正在研制对DNA单个分子直接测序的第三代测序仪。最具代表性的包括Heliscope单分子测序仪,SMRT单分子实时合成测序法,Ion torrent半导体测序技术,Oxford纳米孔测序技术等。Helicos Biosciences公司的Heliscope技术仍然是基于合成测序原理,采用极高灵敏度的荧光检测仪识别测序时的荧光信号,能够直接记录到单个碱基的荧光,从而克服了其他方法须同时测数千个相同基因片段以增加信号亮度的缺陷。Pacific Biosciences公司研发的单分子实时合成测序法(SMRTTM),充分利用了DNA聚合酶的特性,可以形象的描述为通过显微镜实时观测DNA聚合酶,并记录DNA合成的整个过程。AB公司的Ion Torrent新一代测序仪则利用硅芯片检测测序反应时氢离子的转移,由于不需要荧光标记,有效降低了测序成本。Oxford Nanopore的纳米孔测序技术也不需要荧光标记,使用核酸外切酶消化单链DNA分子,逐一剪切下单个碱基,利用不同碱基在通过纳米小孔时引起的静电感应稍有不同,或者不同碱基通过小孔的能力各有差异,来加以区分不同的碱基信号。新一代测序技术的应用领域相当广泛,除了在科研领域, 在临床医学及食品安全领域也有着广泛的应用前景。第二代测序仪和第三代测序仪虽然大幅提高了检测通量,但由于其读长较短,后期数据拼接繁琐,对具有重复序列的STR等位基因难以进行检测分析。且第二代测序仪的一次样品制备及检测时间以星期为单位,难以满足法医DNA检测的快速要求。因此,采用新一代测序技术进行STR基因分型在未来很长一段时期内仍无法实现,但其测序功能可作为法医DNA检测的辅助手段,用于mt DNA序列和SNP位点等多态性检测。值得关注的是,近年来,以微流控芯片代替毛细管阵列的遗传分析仪取得了长足的发展,Rapid HIT 200 DNA快速检测仪、P-DNA Analyzer已正式推出,这些仪器集成了DNA提取等样品前处理流程,体积小,使用简单,适用于现场检测;但其样品要求相对严格,检测成本相对较高, 限制了其大范围应用。四、 国内仪器的发展展望由于法医DNA检测仪器涉及领域多、技术难度大、系统集成度高、仪器与消耗品和试剂的联系紧密,因此开发和生产的难度很大,此前国内尚无与法医DNA检测技术相配套的仪器、试剂和消耗品一体化的专业生产厂家。为改变上述状况,公安部所属的部分科研单位,近年来对法医DNA的检测技术逐步开展了深入的研究,已经取得了显著的成果,形成了法医DNA专用检测仪器、试剂、配套软件及耗材的国产化全面解决方案。基于国内已有的仪器平台基础,根据我国各地DNA实验室的应用需求,笔者认为国内法医DNA检测仪器还应主要向两个方向发展:(1)充分优化整合实验室资源,设计建立一套适合我国国情、相对经济、高通量的自动化DNA检验技术方案。按照DNA检验流程,实现被检样品在法医DNA实验室各种设备及检测仪器间的自动流转和处理,生成的DNA检测数据自动集中存储,确保检测结果的可溯源性,形成一套具有统一操作规范、科学判断标准、独立知识产权的法医DNA实验室系统解决方案。(2)建设同时具备设备、软件、试剂和耗材研发能力的大型研究与科技成果转化平台,形成具有核心竞争力的产品体系。随着新应用、新需求的不断增加,我国在法医DNA检测技术领域的研发任务仍然艰巨,要形成有竞争力的国产仪器平台,必须实现检测方法、检测仪器的一体化研发,并根据法医DNA检测技术的最新发展,加紧开发具有自主知识产权的下一代系列产品,提升国产仪器的核心技术价值。目前,我国法医DNA数据库建设逐步完善,数据录入量以每年近600万的速度大幅增加,法医DNA检测技术在犯罪嫌疑犯认定、亲权鉴定和系列串并案中的作用越来越显著,公安一线对法医DNA检测仪器的需求日趋强烈。可见,我国的法医DNA检测仪器具有广阔的应用和发展空间。

会议名称：2018食品安全检测技术在线研讨会会议时间：2018年9月6日 下午2:00-4:30会议形式：线上直播会议背景“民以食为天，食以安为先”，食品安全问题关系人民群众的切身利益。改革开放以来，我国食品行业快速发展，食品总量稳步提升，食品种类日益多样化。但食品安全事件频频发生，让人胆战心惊、食之难安，严重影响了人民的幸福感和安全感，也让民众对政府的监管能力产生了质疑，损害了政府的公信力。解决食品安全问题，是事关经济、政治、社会全局发展的大事。因此，保障食品安全，意义重大而深远。为此，实验与分析平台特别举办“食品安全检测在线交流会”，将围绕食品安全相关的检测技术进行深入地交流与探讨。会议议题（以最终会议日程为准）听众说明会议规模： 200人受邀对象：食品、农产品及相关领域分析检测人员活动嘉宾主题一、GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农残整体解决方案及食品安全新国标GB5009系列最新解决方案演讲嘉宾：赛默飞  色谱与质谱部 应用工程师 彭倩彭倩，硕士，现为Thermofisher 色谱质谱部门 耗材应用工程师，在HPLC、样品前处理的应用和售前售后方面具有丰富经验，曾主导完成热点应用解决方案多篇，并成功参与国家标准制作，为食品安全、环境监测、制药行业等客户提供全面的解决方案。内容介绍：食品安全国家标准：GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》即将正式发布。新国标首次采用了两种高效的方法：QuEChERS前处理法和GC-MS/MS分析法，为我们广大的实验分析工作者减轻了负担。在新国标正式实施之前，赛默飞先为您解读国标，给大家带来完整的解决方案。同时针对GB 5009食品检测标准，赛默飞积极响应，急用户之所急，针对食品检测新标准，推出了一系列符合国标要求的新方法。一经推出，获得了市场的积极反馈和用户的纷纷好评。为了让更多的用户也能受惠，这次讲座也将这些围绕食品新国标的方法与大家分享，主要内容为以下几方面：1. 赛默飞前处理技术在食品安全检测中的应用2. 赛默飞色谱柱技术在食品安全检测中的应用3. 新国标解读及整体解决方案主题二、食品级包装材料中有机污染物的检测演讲嘉宾：SCIEX公司高级应用支持  孙小杰孙小杰毕业于北京市疾病预防控制中心，有超过十年的液质联用应用经验，包括食品环境，法医毒理，日化检测等等都有很强的应用经验。作为SCIEX高级应用专家，熟悉ESI-TOF，ESI-QQQ，ESI-Qtrap等仪器类型，对行业应用有很深的认识和见解。内容介绍：1. 国内外食品安全监测的现状2. 食品安全检测技术介绍3. SCIEX液质联用技术针对食品安全应急事件的解决方案4. 食品包装材料中初级芳香胺迁移物的方案介绍。主题三、动物源性食品中兽药残留检测标准解析及能力验证工作探讨演讲嘉宾：北京市理化分析测试中心   副研究员 马立利 马立利老师的主要研究方向为食品安全检测技术的开发，着重于动物源性食品中兽药残留和蔬菜水果中农药残留的分析。长期参与国家食药总局和北京市食药局的食品安全抽检任务；承担和参与国家科技部、北京市科委和上级主管部门的食品安全方面的科研课题17项；在核心期刊及以上发表论文26篇；参编1部著作——《农药质量与残留分析实用检测技术》；以第一发明人申请1项实用新型专利；获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖1项。内容介绍：1.简单介绍动物源性食品的抽样方法和注意事项，包括不同种类样品的抽样数量、方法和贮存要求等;2.根据禁用药物种类分类解读检测标准，并结合兽药残留的日常检测工作，详细说明标准操作中应该注意的问题和解决办法;3.做好能力验证工作的建议。

会议名称：2018食品安全检测技术在线研讨会会议时间：2018年9月6日 下午2:00-4:30会议形式：线上直播会议背景“民以食为天，食以安为先”，食品安全问题关系人民群众的切身利益。改革开放以来，我国食品行业快速发展，食品总量稳步提升，食品种类日益多样化。但食品安全事件频频发生，让人胆战心惊、食之难安，严重影响了人民的幸福感和安全感，也让民众对政府的监管能力产生了质疑，损害了政府的公信力。解决食品安全问题，是事关经济、政治、社会全局发展的大事。因此，保障食品安全，意义重大而深远。为此，实验与分析平台特别举办“食品安全检测在线交流会”，将围绕食品安全相关的检测技术进行深入地交流与探讨。会议议题（以最终会议日程为准）听众说明会议规模： 200人受邀对象：食品、农产品及相关领域分析检测人员活动嘉宾主题一、GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农残整体解决方案及食品安全新国标GB5009系列最新解决方案演讲嘉宾：赛默飞  色谱与质谱部 应用工程师 彭倩彭倩，硕士，现为Thermofisher 色谱质谱部门 耗材应用工程师，在HPLC、样品前处理的应用和售前售后方面具有丰富经验，曾主导完成热点应用解决方案多篇，并成功参与国家标准制作，为食品安全、环境监测、制药行业等客户提供全面的解决方案。内容介绍：食品安全国家标准：GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》即将正式发布。新国标首次采用了两种高效的方法：QuEChERS前处理法和GC-MS/MS分析法，为我们广大的实验分析工作者减轻了负担。在新国标正式实施之前，赛默飞先为您解读国标，给大家带来完整的解决方案。同时针对GB 5009食品检测标准，赛默飞积极响应，急用户之所急，针对食品检测新标准，推出了一系列符合国标要求的新方法。一经推出，获得了市场的积极反馈和用户的纷纷好评。为了让更多的用户也能受惠，这次讲座也将这些围绕食品新国标的方法与大家分享，主要内容为以下几方面：1. 赛默飞前处理技术在食品安全检测中的应用2. 赛默飞色谱柱技术在食品安全检测中的应用3. 新国标解读及整体解决方案主题二、食品级包装材料中有机污染物的检测演讲嘉宾：SCIEX公司高级应用支持  孙小杰孙小杰毕业于北京市疾病预防控制中心，有超过十年的液质联用应用经验，包括食品环境，法医毒理，日化检测等等都有很强的应用经验。作为SCIEX高级应用专家，熟悉ESI-TOF，ESI-QQQ，ESI-Qtrap等仪器类型，对行业应用有很深的认识和见解。内容介绍：1. 国内外食品安全监测的现状2. 食品安全检测技术介绍3. SCIEX液质联用技术针对食品安全应急事件的解决方案4. 食品包装材料中初级芳香胺迁移物的方案介绍。主题三、动物源性食品中兽药残留检测标准解析及能力验证工作探讨演讲嘉宾：北京市理化分析测试中心   副研究员 马立利 马立利老师的主要研究方向为食品安全检测技术的开发，着重于动物源性食品中兽药残留和蔬菜水果中农药残留的分析。长期参与国家食药总局和北京市食药局的食品安全抽检任务；承担和参与国家科技部、北京市科委和上级主管部门的食品安全方面的科研课题17项；在核心期刊及以上发表论文26篇；参编1部著作——《农药质量与残留分析实用检测技术》；以第一发明人申请1项实用新型专利；获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖1项。内容介绍：1.简单介绍动物源性食品的抽样方法和注意事项，包括不同种类样品的抽样数量、方法和贮存要求等;2.根据禁用药物种类分类解读检测标准，并结合兽药残留的日常检测工作，详细说明标准操作中应该注意的问题和解决办法;3.做好能力验证工作的建议。

   在实验过程中取用固体样品和液体样品是我们常做的事，所以掌握药品及试剂的取用、称量和溶解就是非常必要的。固体药品的取用原则1．“三不”原则，即“不闻、不摸、不尝”；具体说就是：不要去闻药品的气味，不能用手触摸药品，不能尝试药品的味道。2．节约原则，即严格按照实验规定的用量取用药品；如果没有说明用量，一般按最少量（1～2mL)取用液体，固体只需盖满试管底部即可。最大量，液体不超过容器容积的1／3，固体不超过1／2。 3．“三不一要”原则，即实验用剩的药品不能因为要 “节约”而放回原试剂瓶，这样做会污染试剂瓶中未使用的药品。因此，用剩的药品既不能放回原试剂瓶，也不能随意丢弃，更不能带出实验室，要放在指定的容器中。4．固体颗粒的取用(一横二放三慢竖)，一般用药匙；块状固体可用镊子夹取。先把容器横放,用镊子夹取块状药品或金属颗粒放在容器口,再把容器慢慢地竖立起来,使块状药品或金属颗粒缓缓地沿容器壁滑到容器底部,以免打破容器.5.粉末状药品的取用，取用时可以用药匙（或者纸槽）。操作要领是：“一斜、二送、三直立”。具体的操作是：先将试管倾斜，把盛药品的药匙（或者纸槽）小心地送入试管底部，再使试管直立起来。注：使用后的药匙或镊子应立即用干净的纸擦干净。液体药品的取用原则液体药品的取用：“多倒少滴”取用不定量(较多)液体—直接倾倒（一倒二向三挨四靠）a. 瓶塞必须倒放在桌面上【防止药品腐蚀实验台或污染药品】；b. 直接倾倒时瓶口必须紧挨试管口，试管45度，并且缓缓地倒【防止药液损失】；c. 贴标签的一面必须朝向手心处【防止药液洒出腐蚀标签】；d. 倒完液体后，要立即盖紧瓶塞，并把瓶子放回原处，标签朝向外面【防止药品潮解、变质】。取用少量的液体—使用胶头滴管a. 应在容器的正上方垂直滴入；胶头滴管不要接触容器壁【防止沾污试管或污染试剂】；b. 取液后的滴管，应保持橡胶胶帽在上，不要平放或倒置【防止液体倒流，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽】；c. 用过的试管要立即用清水冲洗干净；但滴瓶上的滴管不能用水冲洗，也不能交叉使用。取用一定量的液体—使用量筒a. 当向量筒中倾倒液体接近所需刻度时，停止倾倒，余下部分用胶头滴管滴加药液至所需刻度线；b. 读数时量筒必须放平稳，视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。(注意：俯视则读数偏大，仰视则读数遍小。)固体试剂的称量1.步骤：调零、放纸片、左物右码、读数、复位。使用托盘天平时，要做到：①左物右码：添加砝码要用镊子不能用手直接拿砝码，并先大后小；称量完毕，砝码要放回砝码盒，游码要回零。左盘质量=右盘质量+游码质量   即：药品的质量=砝码读数+游码读数若左右放颠倒了；药品的质量=砝码读数 － 游码读数②任何药品都不能直接放在盘中称量，干燥固体可放在纸上称量，易潮解药品要放在（烧杯或表面皿等）玻璃器皿中称量。注意：称量一定质量的药品应先放砝码，再移动游码，最后放药品；称量未知质量的药品则应先放药品，再放砝码，最后移动游码。溶液稀释的原则溶液稀释的原则是溶质量不变仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、量筒1.计算 计算浓溶液的量，以及需要的水，或其他溶剂的量。2.取液 取适合浓溶液的量。3.移液 将浓溶液沿玻璃棒注入容量瓶中。4.洗涤 用蒸馏水洗烧杯2—3次，并倒入容量瓶中。  5.定容 倒水或其他溶剂的至刻度线1—2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面直。 6.摇匀 盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀，或采用玻璃棒搅拌均匀。7.装瓶、贴签。 有一些在稀释的时候回大量放热的溶液，例如浓硫酸。在稀释的时候，一定要注意，将需要稀释的溶液慢慢的注入到水中，并且不断搅拌。这样才能避免溶液飞溅，使人受伤。药匙使用注意事项1.根据试剂用量不同，药匙应选用大小合适的。2.不能用药匙取用热药品，也不要接触酸、碱溶液。3.取用药品后，应及时用纸把药匙擦干净。4.药匙最好专匙专用，用玻璃棒制作的小玻璃勺子可长期存放于盛有固体试剂的小广口瓶中，无需每次洗涤。

对于中国的食品安全来说，三聚氰胺事件绝对算的上是一个分水岭，今年整好是第十年。作为一个有故事、有经历的食品检验猿，今天来和大家聊聊这十几年来食品检测行业的变幻万千，沧海桑田……十多年前，小编刚从大学毕业踏入食品检测行业。彼时，三聚氰胺事件还没发生，中国的食品检测基本按部就班，依标分析，实验室的最大需求就是：合规三聚氰胺事件的爆发，食品安全法的出台，倒逼我国食品检测方法急速提升，食品安全成为全国的关注焦点。 检测结果是否合格，是否超限，是食品分析首要目标，检测结果必须：准确在三聚氰胺十年之后的今天，对于食品安全的重视已成为常态，来自国家的、省级的各类食品抽检项目不断扩大，食品企业对自身产品质量要求不断提升，在全方位监控食品安全的同时，也对检测机构的能力，特别是检测通量，带来新的挑战 。此刻， 在食品安全的分析检测中出现了一个新的关键词：高效那么，何为高效？又如何提效？所谓高效，简而言之，就是可以“缩时”，用更短的时间完成检测分析；就是可以“增量”，在相同的时间内分析更多数量的化合物。想要提效，只需仔细研习苦练飞飞家宝典【检测提效十二式】，必定有所收获。检测提效十二式第一式QuEChERs 高通量前处理方案QuEChERs 分散型 SPE 产品提供便捷高效的方法，能够同时测定水果、蔬菜和其它食品中的多种农药残留。基于QuEChERs前处理技术，开发了多种具有代表性的样品基质的提取净化方法。例如，208种农药及代谢物可实现同时前处理，完美应对新国标《GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定  气相色谱-质谱联用法》的要求。第五式自动化合物优化和方法开发方案AutoSRM 自动方法开发（GC-MS/MS）负责整个优化方法的流程，无需人工编辑序列，自动选择母子离子对和最优碰撞能量内置方法模板和两种自动优化方法（LC-MS/MS）?内置药物、环境、食品等多领域的方法模板，可直接用于数据采集。?在每个方法模板内，又含细分方向（如食品内含农残分析和兽残分析）及对应化合物的质谱参数，包括：母子离子对、碰撞能量，等等。?对于不在方法模板内的化合物，软件提供蠕动泵进样和进样器进样两种自动化合物优化方案，优化结果可以直接copy-paste到仪器方法中。第六式Vanquish 高通量进样方案Vanquish UHPLC 智能样品加载器 ?充分整合的“机器人”，循环时间小于1 min?可容纳9块样品架（深孔板）或20块浅孔板?容量高达8832个样品——可温控?新空气循环制冷温控更精准?4 – 40 oC?集成条形码识别器第十二式整合的智能筛查定量软件方案TraceFinder软件?流程化操作，全自动数据采集、处理和报告可简化方法设置?通过化合物数据库 、智能校正曲线、库检索功能和定制报告加快数据处理与报告?提供定量、半定量和筛查工作流程?支持多种确证方式（同位素匹配、二级碎片离子匹配、谱图匹配）?自带数据库和谱库图?适用于三重四极杆液质和气质联用系统?适用于高分辨液质和气质联用系统

高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。一、过滤常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。加速溶剂萃取1、原理：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。2、特点：与传统萃取方式相比，加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。二、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。三、固相萃取1、原理：固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。2、固相萃取方法：（1）使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，然后选用适当强度溶剂冲去杂质，再用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化和浓缩的目的。（2）可选择性吸附干扰杂质，让被测物质流出。（3）可同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。　四、固相微萃取1、原理：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。2、常用固相微萃取方法：（1）直接固相微萃取：适用于气体基质和干净的水基质。（2）顶空固相微萃取：适用于任何基质，尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。（3）膜固相微萃取：通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离，进行间接萃取。渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染，提高萃取的选择性。但由于样品中待分析物必须通过渗透膜才可以接触到萃取涂层，因此会延长萃取平衡时间。可用于悬浊液等较脏基质中非挥发性有机物的监测。（4）毛细管固相微萃取：将气体或液体样品通过内壁键合萃取剂的石英毛细管，使待分离组分从样品中萃取出来，具有富集倍数高和萃取平衡时间短等特点。3、优点：（1）集采样、萃取、浓缩和进样于一体，操作方便，测定快速高效。（2）克服了固相萃取回收率低，吸附剂孔道易堵塞的缺点。（3）无需任何有机溶剂，是真正意义上的固相萃取，避免了对环境的二次污染。（4）操作费用更加低廉。（5）仪器简单，适合现场分析。4、缺点：（1）纤维头价格较贵且易碎，使用寿命较短。（2）涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂在使用过程中会有部分丢失。（3）纤维头具有记忆效应，存在交叉污染。（4）固相微萃取与HPLC联用时，需要专门的解吸装置，分析物解吸完全需要相当长的时间。五、液相微萃取液相微萃取是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理，集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法，特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。1、直接液相微萃取：（1）原理：利用悬挂在色谱微量进样器针头上的有机溶剂对样品溶液中的分析物直接进行萃取。（2）特点：直接液相微萃取是微型化的液液萃取，克服了传统液液萃取的诸多不足，仅使用微升级甚至纳升级的有机溶剂进行萃取，适应现代分析科学微型化发展的要求，属于绿色分析技术。但是存在许多缺点。2、中空纤维液相微萃取：（1）原理：以多孔的中空纤维为萃取溶剂的载体而进行微萃取。（2）特点：1）成本低，装置简单，易与GC、HPLC和CE联用。2）由于中空纤维的多孔性，增加了溶剂与样品的接触面积，提高了萃取率。3）由于微萃取是在纤维孔中进行，避免了直接液相微萃取中溶剂易损失的缺点。4）由于大分子和杂质等不能进入纤维孔，有固相微萃取和直接液相微萃取不具备的净化功能。5）中空纤维是一次性使用的，避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染问题。3、顶空液相微萃取：（1）原理：把有机溶剂悬于样品溶液上方而进行微萃取。（2）特点：1）顶空液相微萃取中有样品溶液、有机溶剂和顶空相三相，分析物在三相中的化学势是推动分析物从样品溶液进入有机溶剂液滴的驱动力，可以通过不断搅拌样品溶液产生连续的新表面来增强这种驱动力。由于挥发性化合物从样品溶液到顶空相再到有机溶剂，比从样品溶液直接到有机溶剂的传质速度快的多，所以对于水中的挥发性有机物，项空液相微萃取比直接液相微萃取更快捷。2）直接液相微萃取在萃取样品时，不可避免的会在有机溶剂液滴外成一层稳定的扩散层，这样会阻碍分析物向有机溶剂液滴的扩散，而顶空液相微萃取克服了这一局限，且由于分析物在气相中的扩散系数是其在液相中的104倍，对于扩散系数较大的挥发性有机物，项空液相微萃取大大缩短了到达平衡所需的时间，同时还可以极其有效地消除样品基质的干扰，因此，一般情况下被优先采用。（3）应用：适用于分析物容易进入样品溶液上方空间的挥发性和半挥发性有机物。六、衍生化1、紫外衍生化：为使没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入强紫外吸收的基团。2、荧光衍生化：荧光衍生化已广泛应用于醇、酸、糖、雌激素和生物碱等检测，其中在氨基酸样品检测中应用最多。3、电化学衍生化：使样品组分与衍生化试剂反应，生成具有电化学活性的衍生物，以便对电化学检测有较灵敏的响应。

1、自行配制的标准溶液必须具备8个基本要求1.1应采用具有高纯度的溶质或基准物质(如金属、金属氧化物或金属化合物;酸、碱、金属有机化合物、适宜的盐类、有机溶剂等)。1.2为确保配制标准溶液的可靠性、准确性,实验室的设备、环境设施均应满足其要求,(应有监测、控制和记录环境条件。特别对灰尘、电磁干扰、放射、温度、湿度、供电等)。1.3具有符合称量要求器具、应有正确称量的电子分析天平,并通过周期性的检定,有质检部门检定的证书。1.4要有配制标准溶液的纯度高的溶剂(采用双重蒸馏去离子水、高纯浓度的酸、碱或有机溶液)。1.5配制所用的器皿用具,必须根据所测项目要求,分类对器皿进行洁净的处理,且符合特定洁净的要求,保证所配的标准溶液无污染,对检测不产生不良影响。1.6应采用洁净的优质硬玻璃容量瓶作最终体积的容器。1.7根据所配标准溶液对盛放容器的要求,必须选用适当质料的洁净器皿存放标准溶液,并按规定要求(如避光、通风、阴凉、冷藏等条件)放置配制好的标准溶液。1.8必须作好配制标准溶液的原始记录的登记,标准溶液标签填写完整(如标准溶液名称、浓度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并将标签贴在试剂瓶上。2、金属标准溶液的配制和标定2.1水溶性金属标准溶液的配制　　直接用经酸清洗或打光的高纯金属丝、棒、片,或高纯金属氧化物,或优级纯的(光谱级、基准纯度的)金属盐类,溶解于高纯度的酸中,加双重蒸馏去离子水配制成酸性水溶金属标准溶液。　　2.2非水金属标准溶液　　将高纯或优级纯以上的金属有机化合物溶解于合适的高纯有机溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烃为佳)配制成非水金属标准溶液,或将金属离子转变为可萃络合物,用合适的高纯有机溶液萃取,有机相中的金属离子的含量通过它在测定水相中的含量,间接地加以标定。　2.3标准贮备液　　配制成的标准溶液,贮备液浓度一般为1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量为10%。如,用高压聚乙烯瓶盛装并且密封好,常温下可保证2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不变。　2.4标准工作液用贮备液　　稀释成工作液溶液的酸度为5%,选用适合存放溶液的酸度为5%的硬质玻璃瓶,常温下可保存2～3个月其含量不变。2.5标准工作液稀释成使用工作液　　溶液的酸度为1%酸度时,玻璃瓶装1周内不变;溶液的酸度为0.2%酸度,用玻璃瓶装的只能当天配当天使用,如用高压聚乙烯瓶盛装可保存1周,用四氟乙烯瓶装则保存的时间可为2个月左右。　2.6酸化的金属标准液　　金属标准溶液用盐酸酸化至pH=2.0时,用聚乙烯容器瓶盛装,可保证金属元素不受损失其结果令人满意;贮备液浓度应于1.0mg/ml以上;硬质玻璃瓶和塑料瓶中元素的数值,其未经盐酸酸化的比经过盐酸酸化的损失要少;浓度3、常用标准溶液(水溶液)的配制和标定　　3.1标准溶液的标定　　用优级纯以上的酸、碱或强溶解性的相应盐类等基准物质,用双重蒸馏去离子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的贮备溶液,浓度为(mol/L),并按要求选取洁净容器盛装,贴好标签,按规范要求贮存。　3.2标定物质　　应选用基准物质的纯试剂作为标定物质,标定前应干燥至恒重,并准确称取。　3.3标定过程　　标准溶液在标定过程中,严格执行2人双平行标定,用精确的标定物,对标准溶液进行标定、计算,在误差很小,数据又相当接近的情况下,则取平均值为该标准溶液的浓度。　3.4标定时间　　常温下1.000mol/L及以上浓度贮备液,应每2a标定1次;0.5000mol/L浓度贮备液,应每1a标定1次;0.1000mol/L浓度贮备液,应每6个月标定1次;低于0.1000mol/L浓度的应用液,应每3个月标定1次。　注意事项：　　自配制的标准溶液作为工作标准溶液的,一般用于日常检验分析,不用于其他具有法律效应的检测结果。除非能够证明其作为测量参考标准的性质不会失效。有机溶液的标准物质在贮存过程中,应避免标准溶液与塑料胶木瓶盖直接接触。对使用量较大的自配的标准贮备原液,必要时与有证的、并在有效期内的标准物质进行比对,避免发生化学变化,以确保自配标准溶液量值的准确性。

 2050年，全球由抗生素造成的死亡人数将超1000万,抗生素对人类的危害或将超过癌症。8月20日，欧盟药品和疫苗安全监管框架及中欧公共卫生安全合作的新闻发布会上，欧盟驻中国的农业健康和食品安全事务的公使衔参赞华杰鸿表示，滥用抗生素造成的死亡人数和经济损失都在逐年递增。到了2050年，这可能会超过癌症成为人类非常大的安全隐患。根据欧盟相关组织的预测，2050年由于抗生素耐药性导致的全球死亡人数将达1000万，经济损失预估是100万亿。曾经是人类医学发展史上最伟大的发现或发明之一的抗生素，拯救了数亿万计的生命，让感染性疾病造成的死亡率得到很好的控制。为何就成为了人类的大敌?抗菌素耐药性本是一种自然现象，但由于抗菌药物在人类和动物中的过量和不恰当地使用，细菌对抗生素的耐药性越来越强，一些常见的病原体已经变成所谓的“超级细菌”，对一系列抗生素产生了耐药性。抗生素滥用已成为全球公共卫生的主要威胁。抗生素，可以算是中国人最熟悉不过的处方药了，凡是有点头疼脑热就我们喊着输液或者吃消炎药。抗生素的滥用也不仅仅体现在人类身上，一些养殖户为提高牲畜抗病力，也会滥用抗生素。一方面，这些动物在摄入抗生素后无法完全代谢，就释放到了环境中，污染土壤、水等；另一方面，畜禽类食物本身也可能有没代谢干净的抗生素残留。而人类吃了这种肉类也使得抗生素随之进入到人体内，可能对身体造成各种不良影响：影响发育！！！产生耐药！！！“催胖”孩子！！！增加过敏反应！！！  提问如何监测食品及环境中抗生素残留，把控食品安全呢？飞飞支大招，让“抗生素”无所遁形赛默飞在TSQ三重四极杆质谱和Orbitrap平台上均开发了完整的多兽药残留分析方案，涵盖了从样品前处理、数据采集、数据分析及生成报告的全部流程，利用该方案可快速对样品中兽药进行筛查和定量。收录的兽药种类覆盖了目前农业部公告和国家标准规定的常检兽残。操作起来复杂吗？No  No  No！01.“一站式”定量流程02.筛查流程03.结果展示各位看官是不是觉得很简单呢？！温馨提示抗菌药物并不是细菌，试图通过高温蒸煮食用肉，或是通过过滤饮用水这种方法来“杀”掉它几乎办不到，最终需依靠每个环节的自觉和自控。火眼金睛，赛默飞新品眼力大考验赛默飞2018新品季，多款色谱、质谱新品全新上市，应对日新月异的挑战，我们从不含糊！

PH计是测量和反应溶液酸碱度的重要工具，PH计的型号和产品多种多样，显示方式也有指针显示和数字显示两种可选，但是无论PH计的类型如何变化，它的工作原理都是相同的，其主体是一个精密的电位计。1.一个参比电极；2.一个玻璃电极，其电位取决于周围溶液的pH；3.一个电流计，该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。以下是分别说明各部件的主要功能：参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位，作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中，就组成一个原电池，该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池＝E参比+E玻璃，如果温度恒定，这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化，而测量pH计中的电池产生的电位是困难的，因其电动势非常小，且电路的阻抗又非常大1－100MΩ；因此，必须把信号放大，使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍，放大了的信号通过电表显示出，电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度，为了使用上的需要，pH电流表的表盘刻有相应的pH数值；而数字式pH计则直接以数字显出pH值。ph计的工作原理PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的，因此PH计的工作方式，除了能测量溶液的PH值以外，还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中，是Pondus hydrogenii的缩写，是物质中氢离子的活度，PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极，玻璃电极对PH敏感，而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中，就构成了一个原电池，而这个原电池的电位，就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。PH计的参比电极电位稳定，那么在温度保持稳定的情况下，溶液和电极所组成的原电池的电位变化，只和玻璃电极的电位有关，而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值，因此通过对电位的变化测量，就可以得出PH溶液的PH值。误差校正理论上，0～7～14pH的发生电位差在25℃时为+414mV～0～-414mV左右。在能斯特方程式中，电位差大约会变化-59mV，但实际上1pH的变化大约会变化-58mV，此外对于强酸性与强碱性由于玻璃膜的材质以及液体的种类不同，会产生误差。pH计的电位差pH计的校正使用符合JIS标准的pH标准液。pH标准液包括草酸盐(1.68pH)、酞酸盐(4.01pH)、中性磷酸盐(6.86pH)、磷酸盐(7.41pH)、硼酸盐(9.18pH)、碳酸盐(10.01pH)。ph计的使用方法（步骤）ph计使用前的准备工作1.使用PH计之前先用三蒸水清洗电极，注意玻璃电极不要碰碎。2.准备在平台PH计的旁边放至调节用的NAOH液和HCL液。3.在冰箱中拿出定PH液（PH=7.0），放与平台上。4.打开PH计，调定PH值，按︿﹀键选择PH和CAL选项，选择其中的CAL项，调节插入到PH液（PH=7.0）中，按《》键选择数据值到7.0处，出现小八叉即可。5.将玻璃电极插入到待测的溶液中，再放入另一电极，适当的搅动液面（注意：不要碰碎玻璃电极）。6.PH计的电子单元使用必须注意电路的保护，在不进行PH值测量时，要将PH计的输入短路，以避免PH计的损坏。7.PH计的玻璃电极插座必须保持干净、清洁和干燥，不能接触盐雾和酸雾等有害气体，同时严禁玻璃电极插座上沾有任何的水溶液，以避免PH计高输入阻抗。8.未到你需要的PH值时要小心的加如NAOH液和HCL液，（据调节范围不同可以选择不同浓度的调节液，浓度小时可以快加，浓度大时要加慢）。9.加液时小心不要超过所需的定容量。ph计怎么使用步骤1.后盖打开，装入电池一块。2.装上复合玻璃电极注意：（1）复合电极下端是易碎玻璃泡，使用和存放时千万要注意，防止与其它物品相碰。（2）复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质，如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体，发现剩余很少量时到化验室灌注。（3）复合电极仪器接口决不允许有污染，包括有水珠。（4）复合电极连线不能强制性拉动，防止线路接头断裂。3.打开电源开关后，再打到PH测量档。4.用温度计测量PH6.86标准液的温度，然后将PH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。5.将复合电极用去离子水冲洗干净，并用滤纸擦干。6.将PH6.86标准溶液2～5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlPH6.86标准溶液于塑料烧杯中，将复合电极插入于溶液中，用仪器定位旋钮，调至读数6.86，直到稳定。 应该注意以下两点：（1）必须用PH6.86标准调定位。（2）调完后，决不能再动定位旋钮。7.将复合电极用去离子水洗净，用滤纸擦干，用温度计测量PH4.00溶液的温度，并将仪器温度补偿旋钮调到所测的温度值下。8.将PH4.00标准溶液2～5ml倒入另一个塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlPH4.00标准溶液，将复合电极插入溶液中，读数稳定后，用斜率旋钮调至PH4.00。应该注意斜率钮调完后，决不能再动。9.用温度计测定待测液温度，并将仪器温度补偿调至所测温度。10.将复合电极插入待测溶液中，读取PH值，即为待测液PH值。 应该注意以下两点：（1）测定时温度不能过高，如超过40℃测定结果不准，需用烧杯取出稍冷。（2）复合电极避免和有机物接触，一旦接触或沾污要用无水乙醇清洗干净。11.注意事项： 仪器在使用前必须进行校准，即以上4～8款操作。如果仪器不关机，可以连续测定，一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。ph计使用注意事项1.一般情况下，ph计仪器在连续使用时，每天要标定一次；一般在24小时内仪器不需再标定。2.使用前要拉下ph计电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。3.标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。4.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。5.电极切忌浸泡在蒸馏水中。PH计所使用的电极如为新电极或长期未使用过的电极，则在使用前必须用蒸馏水进行数小时的浸泡，这样PH计电极的不对称电位可以被降低到稳定水平，从而降低电极的内阻。6.PH计在进行PH值测量时，要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内，这样才能获得更加准确的测量结果。7.PH计使用时，要去除参比电极点解液加液口的橡皮塞，这样参比电解液就能够在重力的。pH计的保养1.pH计玻璃电极的贮存pH计短期内不用时，可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用，应将其干放，切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2.pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后，浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。3.玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。4.参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液，高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。常见问题及解决方案1.同一样品，两次测量的 pH值不一样？温度变化或样品本身发生了化学反应，都会引起 pH值的变化。所以，应尽量保持温度一致，并且避免化学反应。2.同一样品，同时在两台 pH计上测量，读数不一致？由于两台 pH计的校正条件不一样（如，不同时间做的校正），造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正，然后再同时测定。3.为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了？缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后，由于空气中各种霉菌的作用，缓冲液较易变质。注意：已使用过的缓冲液，千万不能倒回原装瓶中！ 4.电极需多久校准一次？电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。建议每天校准一次，最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用，在使用前必须先校准。5.如何保养 pH电极？电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法:①若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。②若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。③若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液清洗液络部。④活化电极膜，活化方法：电极再生液浸泡 30秒，再用 3mol/LKCl溶液浸泡 5小时。6.样品温度为 10℃，此时仪表显示的是 10℃还是25℃下的 pH值？酸度计显示的是溶液在当前温度下的 pH值,若在 10℃测量，仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH，必须把溶液温度升/降温至 25℃，再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对 pH电极的影响，但不能将任何温度下的 pH值补偿到 25℃。7.为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后，显示为 7.02？此时缓冲液温度在 20℃左右。由于缓冲液的 pH值会随温度变化有小量变化，7.00只是缓冲液在25℃下的值，而缓冲液在 20℃时的值应为 7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。　　8.pH电极寿命有多长？pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。在正常使用、正确保养的情况下，pH电极寿命为 1至 2年。9.检测pH计准不准?测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液：pH6.86、pH4.00、pH9.18（最好是新鲜配制并且温度相同），以pH6.86进行定位校准，以pH4.00进行斜率校准，然后测试pH9.18看pH计是否准确，是否合格立见分晓。如果精度不合格，还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。10.pH计数字不稳定现象原因总结：①检查电极是否已损坏；②应该是电极使用的时间太长了，先校准看一下是否有效；③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头；④清洗一下玻璃球，是不是时间长了，上面附着了一些有机物，导致反应不灵敏；⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-，由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升；⑥在被测水样中加入中性盐（如，KCl）作为离子强度调节剂，改变溶液中的离子总强度，增加导电性，使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定：“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定，每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度，在一定程度上引起了其pH值得变化，但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右，是完全可以接受的。但采用这种方法时，一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此，KCl试剂要采用高纯度的，所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。

最近，有小伙伴留言提到在HPLC试验中受到漏液的困扰，通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。

根据美国药典（USP）多肽药物指在不考虑工艺的条件下，氨基酸数目≤40属于多肽药物；当采用化学合成方法制备时，其多肽药物指氨基酸数目多肽类药物的制备目前主要有化学合成、基因重组和从动植物中提取三种方法。其中固相多肽合成技术的产生极大推动了多肽药物的发展，本篇主要利用双三元液相与Orbitrap高分辨率质谱联用技术，鉴定了多肽类药物胸腺法新的相关降解杂质。背 景胸腺法新是由28个氨基酸组成的多肽，相对分子质量3108.28。注射用胸腺法新是胸腺法新加适量赋形剂制成的无菌冻干粉针，主要用于治疗慢性乙肝、丙肝，也可与其他药物联用治疗肿瘤、免疫缺陷等疾病。目前胸腺法新的合成方法主要为固相多肽法，合成步骤烦琐，易产生与胸腺法新结构类似的杂质[1]。杂质的类型主要分为两类，一类为固相合成工艺相关的杂质，如氨基酸的去除、插入、氧化以及残留溶剂、试剂、无机杂质等。另一类来源多肽的降解，如通过β-消除反应、焦谷氨酸和琥珀酰亚胺的形成。通过对杂质的深入分析可以指导工艺的改进并保证用药的安全性。当相关的杂质高于0.1%时需要体现，高于0.5%时需要进行鉴定，高于1%时则需要精确定量，总杂质的含量要小于5%[2]。2015版中国药典采用LC-UV主成分自身对照法对单个杂质和杂质总量进行了规定，但标准方法中流动相为硫酸铵缓冲液-乙腈系统由于缓冲液与质谱不兼容，因此当进行杂质鉴定时，传统方法需对目标杂质峰进行收集、富集、除盐、旋干再鉴定，过程繁琐、且增加了杂质成分降解等不确定影响因素。方 案 特 点利用赛默飞特色的双三元液相色谱多组分中心切割二维在线除盐方法，可实现一次进样即可完成多组分除盐的目的，电雾式检测器（CAD）作为一种通用型检测器可辅助建立除盐方法，评价除盐效果。在确定了二维除盐条件后，利用Orbitrap高分辨质谱的高分辨率、出色的灵敏度、高质量精度等优势性能，对已在线脱盐的未知杂质组分进行精确的鉴定。大大的提升了样品的稳定性和分析效率（全自动在线多组分切割2DLC系统设计如下图）。全自动在线多中心切割2DLC在线除盐系统流路示意图实 验 方 法液相方法第一维液相方法同2015版药典，各杂质分离良好，其中面积归一化含量在0.1%以上的杂质共为11个，因此本实验主要对11个杂质进行定性鉴别。第二维除盐过程采用AcclaimC18（300?），乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度分析，辅以CAD检测，确定了二维的最佳除盐和分离条件。样品在一维标准方法下的分离谱图（上图）及主要目标杂质被切割至第二维在线脱盐后的典型总离子流图质谱方法一级全扫描：分辨率70,000;扫描范围:300-1700m/z;二级为数据依赖型扫描模式，分辨率35,000;归一化碎裂能量（SteppedNCE）：20,23,26;动态排除10s数据处理使用Thermo Scientific™ BioPharmaFinder软件，根据胸腺法新的氨基酸序列进行相关杂质的鉴定。由于高分辨质谱的高专属性和高灵敏度的特性，因此每个杂质组分中会鉴定到多种成分。氨基酸序列性质相似时，其离子化效率接近，根据其质谱中的相对丰度可对每个组分中的每一成分进行初步的相对定量（注：主成分切到质谱中进行鉴定只是少部分）。1-6杂质组分的鉴定结果下图，7-11组分的鉴定结果如图3B，每一成分的一级质量偏差均小于2ppm。杂质组分1-6的鉴定结果（图上数字代表该成分的保留时间）杂质组分7-11的鉴定结果小 结传统在线除盐方法多采用1个或2个loop环进行目标物收集，但当样品杂质较多，且标准方法分析时间较长时（本实验样品分析时间为60min），将极大的影响杂质的分析效率，而手工收集也可能会引入其他降解产物的产生。采用6个loop环的多中心切割方法，一次进样可完成多目标杂质的在线除盐，显著的提高鉴定的通量，同时与Orbitrap高分辨质谱联用，强强联合，提高杂质鉴定的通量和准确度，为后续的实验提供有力的数据支撑。

四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！炎炎夏日，入伏之后出汗的水平直线上飙。尤其是运（逛）动（街）过后，感觉全身在下雨，好像身（口）体（袋）被掏空。最近小编得了空调病，开空调关节痛，不开空调汗哒哒。期待周末回家好好食疗一下。那么今天小编就整理了一下食品检测的特色应用给大家，希望做食品的小伙伴们坚持不懈，严格把控好每一关，让大家都吃的放心，吃的安心。首先就从小编最爱的饮料开始吧！知识库Acclaim Trinity P2 色谱柱以 Nano-polymer Silica Hybrid™（NSH）杂化技术为基础，由采用带电纳米聚合物颗粒涂层的高纯度多孔球形二氧化硅颗粒组成。硅珠的内孔区采用键合型有机层进行改良，可提供阳离子交换保留行为，而外表面采用阴离子交换纳米聚合珠进行改良。这种化学技术能够确保阴离子交换和阳离子交换区域的空间分离。接下来看看大家都关注的VC及异构体的分离：7,8两个VC及VC异构体的峰可以良好分离。Acclaim Mixed-Mode WAX-1是一种最新的HPLC分离模式，同时具有疏水性和弱阴离子交换特性。其独特的化学键合相可实现多种分离模式，包括反相、阴离子交换和HILIC相互作用。改变离子强度、 pH或有机溶剂含量，都可以达到调节选择性的目的。除了VC的分离，大家在食品领域还关注的是VE的分离：Column：Acclaim C30，4.6mm×250mm，3 μmMobile phase：A：water  B： MetholUV+FLDVE的γ和β两个异构体的分离度均大于1.8以上，用两个字概括：知识库Acclaim C30色谱柱具有较高的选择性，可以分离结构相近的疏水性异构体，并提供与其他反相色谱柱（如C18）互补的选择性。

 今天咱们接着分享分子光谱分析中的分子荧光和分子磷光分析法。 分子和原子一样，也有它的特征分子能级，分子内部的运动可分为价电子运动、分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。因此分子具有电子能级、振动能级和转动能级。分子从外界吸收能量后，就能引起分子能级的跃迁，即从基态跃迁到激发态，分子吸收能量同样具有量子化的特征，即分子只能吸收等于二个能级之差的能量，符合：⊿E＝E2－E1＝hν=hc/λ由于三种能级跃迁所需能量不同，所以需要不同波长的电磁辐射使它们跃迁，即在不同的光学区域出现吸收或发射谱带。某些物质的分子吸收一定能量后，电子从基态跃迁到激发态，以光辐射的形式从激发态回到基态，这种现象称为分子发光，在此基础上建立起来的分析方法为分子发光分析法。 根据分子受激时所吸收能源及辐射光的机理不同分为：光致发光：以光来激发而发光有分子荧光分析法和分总磷光分析法。电致发光：以电能来激发而发光生物发光：以生物体释放的能量激发而发光化学发光：以化学反应能激发而发光—化学发光分析法分子发光光谱原理分子在一定的能量辐射下，也会从低能级跃迁到高能级，当激发态分子以辐射跃迁形式释放能量，然后返回到较低能级或基态时，便产生分子发光，依据激发的模式不同，分子发光包括光致发光（荧光或磷光）、热至发光、场致发光和化学发光等。处于激发态的电子，通常以辐射跃迁方式（荧光和磷光）或无辐射跃迁方式再回到较低能级的激发态或基态。无辐射跃迁：则是指以热的形式辐射其多余的能量。各种跃迁方式发生的可能性及程度，与荧光物质本身的结构及激发时的物理和化学环境等因素有关。分子荧光发射处于第一激发单重态中的电子以辐射跃迁返回至基态各振动能级时，就产生了分子荧光。由于激发态中存在有振动驰豫和内转化现象，使得荧光的光子能量比其受激发所吸收的光子能量低，因此荧光波长λ3较激发波长λ1或λ2都长。注意：不论电子开始被激发至什么高能级，最终将只发射出波长为λ3的荧光。荧光的产生在10-7-10-9s内完成。分子磷光发射  电子由基态单重态激发至第一激发三重态的几率很小，因为这是禁阻跃迁。但是，由第一激发单重态的最低振动能级，有可能以系间窜跃方式转至第一激发三重态，再经过振动驰豫，转至其最低振动能级，由此激发态跃回至基态时，便发射磷光，这个跃迁过程（T1→S0）也是自旋禁阻的，其发光速率较慢，约为10-4-10s。因此，这种跃迁所发射的光，在光照停止后，仍可持续一段时间。荧光与磷光的比较1.荧光是由激发单重态最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生；磷光是由激发三重态的最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生的。2.激发单重态的平均寿命大约为10-8s，荧光产生快，而激发三重态的平均寿命为10-3-10s，磷光产生稍慢。磷光寿命比荧光厂。3.磷光辐射的波长比荧光长。4.无论电子开始被激发至什么高能级，荧光和磷光的波长都是固定的。激发光谱曲线和荧光、磷光光谱曲线荧光和磷光均为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，可根据它们的激发光谱曲线来确定。绘制激发光谱曲线时，固定测量波长为荧光（或磷光）最大发射波长，然后改变激发波长，根据所测得的荧光（磷光）强度与激发光波长的关系，即可绘制激发光谱曲线。注意：激发光谱曲线与其吸收曲线可能相同，但激发光谱曲线是荧光强度与波长的关系曲线，吸收曲线则是吸光度与波长的关系曲线，两者在性质上是不同的。当然，在激发光谱曲线的最大波长处，处于激发态的分子数目是最多的，这可说明所吸收的光能量也是最多的，自然能产生最强的荧光。绘制荧光或磷光光谱曲线：固定激发光波长为其最大激发波长，然后测定不同的波长时所发射的荧光或磷光强度即可。在荧光和磷光的产生过程中，由于存在各种形式的无辐射跃迁，损失能量，所以它们的最大发射波长都向长波方向移动，以磷光波长的移动最多，而且它的强度也相对较弱。荧光和分子结构的关系分子产生荧光必须具备两个条件： ① 分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光； ②吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子产率。荧光发射光谱的普遍特性1.Stokes位移分子的荧光光谱的波长总是比激发光谱的波长要长，这种波长位移的现象称为Stokes位移。2.荧光发射光谱的形状与激发波长无关3.镜像规则，通常荧光发射光谱和它的吸收光谱呈镜像对称关系。溶液荧光猝灭荧光物质分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强度降低的物质称为猝灭剂。1.碰撞猝灭2.静态猝灭（组成化合物的猝灭）3.转入三重态的猝灭4.发生电子转移反应的猝灭5.荧光物质的自猝灭不论是哪种猝灭，增大荧光物质的浓度均会使荧光猝灭效应增强，从而导致标准曲线向浓度轴弯曲，即使荧光强度降低。著名的熄灭剂:① 卤素离子② 重金属离子③ 氧分子④ 硝基化合物影响荧光强度的因素1.溶剂溶剂的影响可分为一般溶剂效应和特殊溶剂效应。2.温度低温下测定，提高灵敏度。3.溶液pH值大多数含有酸性或碱性基团的芳香族化合物的荧光性质受溶液pH的影响很大。共轭酸碱对是具有不同荧光性质的两种型体，具有各自的荧光效率和荧光波长。4.内滤光作用和自吸收现象溶液中若存在能吸收激发或荧光光能的物质，就会使荧光减弱，这种现象称为“内滤光作用”。在溶液浓度较大时，一部分荧光发射被自身吸收，产生“自吸收”现象而降低了溶液的荧光强度。荧光分析仪1.光源2.两个单色器 (用于选择激发光波长和荧光波长)3.液槽4.检测器5.信号显示记录器由光源发射的光经第一单色器得到所需的激发光波长，通过样品池后，一部分光能被荧光物质所吸收，荧光物质被激发后，发射荧光。为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角的方向上进行。为消除可能共存的其它光线的干扰，如由激发所产生的反射光、Raman光,以及为将溶液中杂质滤去，以获得所需的荧光，在样品池和检测器之间设置了第二单色器。荧光作用于检测器上，得到响应的电信号。分子荧光分析法的特点1. 灵敏度高荧光强度随激发光强度增强而增强（提高激发光强度，可提高荧光强度）。采用高灵敏度的检测系统可大大提高灵敏度，荧光分析法的检测限比分光光度法低2~4个数量级。2. 选择性好不同的物质用不同的光进行激发，选择不同的激发光波长。不同的物质发射的荧光不同，选择不同的检测荧光波长。比较容易排除其它物质的干扰，选择性好。3. 实验方法简单4. 待测样品用量少；仪器价格适中。发光强度可定量测定许多痕量的无机物和有机物，广泛应用在生物化学、分子生物学、免疫学及农牧产品分析、卫生检疫等领域。荧光法比磷光法应用广泛，不如分光光度法。局限性：主要是因为能发荧光的物质不具普遍性、增强荧光的方法有限、外界环境对荧光量子效率影响大、干扰测量的因素较多。荧光分析法的应用1.定量分析（1）标准曲线法——最常用的定量分析方法。（2）荧光猝灭法（3）比较法2.无机化合物的分析无机化合物中，能直接产生荧光并应用于测定的为数不多，但与有机化合物生成发荧光的有机配合物后，进行荧光分析的元素达70多种，其中较常采用荧光法测定的元素有：Be、Al、B、Ga、Se、Mg、Zn、Cd及某些稀土元素。3.有机化合物的分析脂肪族有机化合物的分子结构较为简单，本身能发荧光的很少，一般需要与某些试剂反应后才能进行荧光分析。芳香族化合物因具有共轭的不饱和体系，多数能发荧光；可直接用荧光法测定。对于具有致癌活性的多环芳烃——荧光分析法是最主要的测定方法。为提高测定的灵敏度，有时也将芳香族化合物与适当试剂反应之后进行测定。可测定结构复杂的大量有机物质，如：各种维生素、叶绿素、氨基酸、蛋白质、酶和辅酶以及各种药物、毒物和农药等。磷光分析法的应用能产生磷光的物质数量很少，磷光分析不及荧光分析普遍，但磷光分析法已在药物分析、临床及环境分析领域得到一定的应用。低温磷光分析已应用在萘、蒽、菲、芘、苯并芘等多环芳烃及含O、S、N的杂环化合物分析。固体表面室温磷光分析法已成为多环芳烃和杂环化合物的快速、灵敏的分析手段。

中华鲟，是一种一亿四千万年前中生代留下的稀有古代鱼类。夏秋两季，生活在长江口外浅海域的中华鲟将回游到长江，历经3000多公里的溯流搏击，越过艰难险阻回到金沙江一带产卵繁殖。而作为长江水系水生野生动物的旗舰物种，中华鲟这一物种的命运却牵动着亿万人心。目前长江水域水质污染、航运干扰、过度捕捞、江底挖沙；繁殖率低、成熟期长（10年左右）等种种问题使得这种曾与恐龙并存的古老鱼类面临着濒危的命运。自2007年，白鱀豚被宣布功能性灭绝，敲响长江生态的警钟起，人们对生活在同一水域的中华鲟越来越关注，位于宜昌的中华鲟研究所正是其中之一。十几年间，宜昌中华鲟研究所的科研人员们都在为抢救中华鲟日日夜夜地探寻人工繁殖技术。目前，中华鲟研究所已经保有中华鲟野生亲鱼和一定规模子一代、子二代不同梯次的人工种群，这意味着中华鲟这个物种可以依托人工繁育得以延续。当所内的中华鲟悠闲自得，游来游去的时候，科研人员们正为紧急抢救它们的DNA而忙碌着。这一个个超低温冰箱中的基因才让他们心里有了底宜昌中华鲟研究所的科研人员们将中华鲟的珍贵样品根据实验要求分别保存于-80℃和-196℃的超低温环境中，为日后中华鲟物种的恢复做着积极储备。拥有高质量的样本将是濒危物种延续和研究的重要基础。CCTV13《早间新闻》中华鲟报道现代科技的强大，使得这跨越一亿四千万年，亲历了长江形成与变迁的传奇得以延续，生物的奥秘正逐渐被揭开。在这场抢救濒危物种的斗争中，赛默飞89000系列智能超低温冰箱及液氮罐始终如一用心呵护着各类珍贵样品，助力物种研究。超高的温度均一性（≤ ±5℃），样本安全更有保障超快的开门后温度恢复速率（空载开门后最快16 分钟恢复到-75℃），取样时再也不用提心吊胆了超强的保温性能（空载断电后，可保持-50℃以下超过5小时），堪称样品保险箱7英寸彩色触屏控制系统，科技感十足碳氢制冷剂，节能的同时还为环保做贡献

昨天咱们讲了紫外分光光度计，今天就说一说拉曼光谱法。分子振动也可能引起分子极化率的变化，产生拉曼光谱。拉曼光谱不是观察光的吸收, 而是观察光的非弹性散射。非弹性散射光很弱，过去较难观测。激光拉曼光谱的出现使灵敏度和分辨力大大提高，应用日益广泛。拉曼散射效应的进展1928年，印度物理学家拉曼（C.V.Raman）首次发现曼散射效应，荣获1930年的诺贝尔物理学奖。1928-1940年，拉曼光谱成为研究分子结构的主要手段。1960年以后，激光技术的发展使拉曼技术得以复兴。由于激光束的高亮度、方向性和偏振性等优点，成为拉曼光谱的理想光源。随探测技术的改进和对被测样品要求的降低，目前在物理、化学、医药、工业等各个领域拉曼光谱得到了广泛的应用，越来越受研究者的重视。什么是拉曼光谱分析法拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼光谱仪原理当光线照射到分子并且和分子中的电子云及分子键结产生相互作用，就会发生拉曼效应。对于自发拉曼效应，光子将分子从基态激发到一个虚拟的能量状态。当激发态的分子放出一个光子后并返回到一个不同于基态的旋转或振动状态。在基态与新状态间的能量差会使得释放光子的频率与激发光线的波长不同。如果最终振动状态的分子比初始状态时能量高，所激发出来的光子频率则较低，以确保系统的总能量守衡。这一个频率的改变被名为Stokes shift。如果最终振动状态的分子比初始状态时能量低，所激发出来的光子频率则较高，这一个频率的改变被名为Anti-Stokes shift。拉曼散射是由于能量透过光子和分子之间的相互作用而传递，就是一个非弹性散射的例子。关于振动的配位，分子极化电位的改变或称电子云的改变量，是分子拉曼效应必定的结果。极化率的变化量将决定拉曼散射强度。该模式频率的改变是由样品的旋转和振动状态决定。1.Rayleigh散射：弹性碰撞；无能量交换，仅改变方向；2.Raman散射：非弹性碰撞；方向改变且有能量交换；拉曼光谱的特征1. 对不同物质Raman 位移不同；2.对同一物质Δν与入射光频率无关；是表征分子振-转能级的特征物理量；是定性与结构分析的依据；3.拉曼线对称地发布在瑞利线两侧，长波一侧为斯托克斯线，短波一侧为反斯托克斯线；4.斯托克斯线强度比反斯托克斯线强；拉曼谱图的构成和特征一张拉曼谱图通常由一定数量的拉曼峰构成，每个拉曼峰代表了相应的拉曼位移和强度。每个谱峰对应于一种特定的分子键振动，其中既包括单一的化学键，例如C-C，C=C，N-O，C-H等，也包括由数个化学键组成的基团的振动，例如苯环的呼吸振动、多聚物长链的振动以及晶格振动等。拉曼光谱可以提供样品化学结构、相和形态、结晶度及分子相互作用的详细信息。主要的拉曼光谱仪激光Raman光谱仪（laser Raman spectroscopy）Ar激光器：波长: 514.5nm，488.0nm；单色器：光栅，多单色器；检测器：光电倍增管，光子计数器；傅立叶变换-拉曼光谱仪（FT-Raman spectroscopy）光源：Nd-YAG钇铝石榴石激光器（1.064um）；检测器：高灵敏度的铟镓砷探头；特点：（1）避免了荧光干扰；（2）精度高；（3）消除了瑞利谱线；（4）测量速度快。拉曼光谱的分析方向拉曼光谱仪分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有：定性分析：不同的物质具有不同的特征光谱，因此可以通过光谱进行定性分析。结构分析：对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。定量分析：根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。拉曼光谱的应用由拉曼光谱可以获得有机化合物的各种结构信息：1 同种分子的非极性键S-S，C=C，N=N，C ≡C产生强拉曼谱带， 随单键到双键再到三键谱带强度增加。2 红外光谱中，由C ≡N，C=S，S-H伸缩振动产生的谱带一般较弱或强度可变，而在拉曼光谱中则是强谱带。3 环状化合物的对称呼吸振动常常是最强的拉曼谱带。4.在拉曼光谱中，X=Y=Z，C=N=C，O=C=O-这类键的对称伸缩振动是强谱带，反这类键的对称伸缩振动是弱谱带。红外光谱与此相反。5 C-C伸缩振动在拉曼光谱中是强谱带。6 醇和烷烃的拉曼光谱是相似的：I. C-O键与C-C键的力常数或键的强度没有很大差别。II. 羟基和甲基的质量仅相差2单位。 III.与C-H和N-H谱带比较，O-H拉曼谱带较弱。拉曼光谱仪用于分析的优、缺点7.拉曼光谱用于分析的优点拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理，也没有样品的制备过程，避免了一些误差的产生，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，灵敏度高等优点8.拉曼光谱用于分析的不足 (1)拉曼散射面积 (2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响 (3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰 (4)在进行傅立叶变换光谱分析时，常出现曲线的非线性的问题 (5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染，这等于引入了一些误差的可能性，会对分析的结果产生一定的影响。拉曼光谱经典问题集锦一、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体，测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。1.我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯，没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害？ 2.你测出的玻璃的信号，有没有可能们焦点位置不对？3.应该是聚焦位置不对，聚在玻璃上了，我以前也犯过同样的错误。4.用凹面载玻片，液体量会比较多，然后用显微镜聚焦好就可以了，如果，液体有挥发性，最好液体上用盖玻片，然后，焦点聚焦到盖玻片以下。※如果还不行，你可以查一下“液芯光纤”这个东东5.建议：（1）有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光，所以在溶液中的强度相对比较底，故分析物浓度要大些。（2）你用的是共聚焦Raman吗？聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。（3）玻璃是无定形态物质，应该Raman信号比较弱才对。二、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的，在获得的图里面有很强的荧光，有的说，如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下，在拉曼谱里面得到的荧光背景，是真正的荧光特征谱吗？这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别？ 1.原则上说，拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的，只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米，即用10000000nm（1cm）除以波数就行了。但有一点要注意，不同波长的激发光照射样品，得到的拉曼相近，但荧光可以有很大不同，甚至相同波长不同功率激发，荧光谱都大不一样。2.“注意横坐标要从波数变换为纳米，即，用10000000nm（1cm）除以波数就行了”？Raman测定的是散射光，得到的是Raman shift.Raman shift和绝对波长（荧光光谱）之间要一个转换的吧。3.生物样品一般荧光峰比较宽，用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线，这样测出的荧光峰才比较准，特别是对于宽峰更要做这个较准。而Raman光谱一般采集的区域比较窄（指的是波长区域），一般在窄的波长范围变化不大，因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差，但是Raman光谱来测宽荧光峰，影响就比较大。 三、什么是共焦显微拉曼光谱仪?1.共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。2.显微是利用了显微镜，可以观测并测量微量样品，最小1微米左右；共焦是样品在显微镜的焦平面上，而样品的光谱信息被聚焦到CCD上，都是焦点，所以叫共聚焦。3.拉曼仪器的共焦有2种呢，一种是针孔共焦，一种是赝共焦。我觉得好像不应该称为赝共焦，共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗？好像没有，顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的。（个人想法，大家指正。）四、请问，测固体粉末的拉曼图谱时，对于荧光很强的物质，应该如何处理？特别是当荧光将拉曼峰湮灭时，应该怎么办？增加照射时间的方法，我试过，连续照射了4小时，结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器，所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位，还有别的方法吗？1.使用SERS技术或者使用很少量的样品进行测量，或者稀释你的样品到一些别的基体里面去，比如，KBr。2.波长不可调的话，激光强度应该是可调的，你把激光强度调低点试试。这个在光源和软件上都有调的。全调到比较低的，然后再用长时间试试。3.可以尝试找一种溶剂溶解粉末，看能不能猝灭荧光背景。采用反斯托克斯，滤光片用Nortch滤光片。五、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗？它能对薄膜进行那些方面的测量呢？1.应该不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧；2.现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的，你的问题我觉得用椭偏仪更好； 3.拉曼光谱可以测量应力，厚度好像不行；4.应力可以测，应力有差别的时候拉曼会有微小频移，其他两种没听说过拉曼能测。 六、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物，其中MoO3含量只有5%，XRD检测不到，拉曼可以吗？应该和待测样品的拉曼活性有关，并不能绝对说一定能测到多少检测线，有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱，信号强的则可能会低一些。七、小弟是刚涉足拉曼这个领域，主打生物医学方面。实验中，发现温度不同时，拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象?温度升高，拉曼线会频移，线宽会变宽，只要物质状态不变，特征峰不会有太大变化，除非高温造成化学反应或者其他变化。 八、文献上说，拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系，那么比如我配置1mol/L的某溶液，和0.5mol/L的溶液，其峰强度是正好一半的关系吗？应用拉曼，是否能采用峰积分，或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗？准确度怎么样？存在激发效率的问题，拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究，就是因为不是线性的，有这方面的文献，具体记不清了。九、拉曼峰1640对应的是什么东西啊？无机的……1.这个峰一般来说是C=O双键的峰，可是你说是无机物，很有可能是某一个基团的倍频峰，看看820左右或者是某两个峰的叠加。2.也有可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质。还有一种可能就是C=C。3.拉曼在1610-1680波数区间有C=N双键的强吸收。十、1.红外分析气体需要多高的分辨率？ 2.拉曼光谱仪是否可分析纯金属？ 3.红外与拉曼联用，BRUKER和NICOLET哪个好些？1.分析气体时理论上最高只需0.5cm-1。实际应用上绝大部分情况下4cm-1已足够。对于气体，还是希望分辨率高一些好，一般都用1cm－1一下，这样对气体的一些微小峰的变化检测更好2.基本上不可能：金属不太可能作出来，一般不发生分子极化率改变。 3.这两家公司的红外各有千秋相差不多，关键是你更看重哪些指标。

做一期光谱分析法中分子光谱法的知识分享，所以整理了分子光谱法中常用的几种仪器，今天怎们就先说说紫外可见分光光度计的结构、原理与应用。一.什么是紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器，无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域，还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门，紫外可见分光光度计都有广泛而重要的应用。分光光度计是杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人在1854年将朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律应用于定量分析化学领域，并且设计了第一台比色计。到1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后，紫外可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，使光度法的灵敏度和准确度也不断提高，其应用范围也不断扩大。目前市场上有两类主流产品:扫描光栅式分光光度计和固定光栅式分光光度计。二、紫外可见分光光度计的发展在分光元器件方面，经历了棱镜、机刻光栅和全息光栅的过程，商品化的全息闪耀光栅已迅速取代一般刻划光栅。在仪器控制方面，随着单片机、微处理器的出现以及软硬件技术的结合，从早期的人工控制进步到了自动控制。在显示、记录与绘图方面，早期采用表头(电位计)指示、绘图仪绘图，后来用数字电压表数字显示，如今更多地采用液晶屏幕或计算机屏幕显示。在检测器方面，早期使用光电池、光电管，后来更普遍地使用光电倍增管甚至光电二极管阵列。阵列型检测器和凹面光栅的联合应用，使仪器的测量速度发生了质的飞跃。在仪器构型方面，从单光束发展为双光束，现在几乎所有高级分光光度计都是双光束的，有些高精度的仪器采用双单色器，使得仪器在分辨率和杂散光等方面的性能大大提高。随着集成电路技术和光纤技术的发展，联合采用小型凹面全息光栅和阵列探测器以及USB接口等新技术，已经出现了一些携带方便、用途广泛的小型化甚至是掌上型的紫外可见分光光度计。而光电子技术和MEMS技术的发展，使得有可能将分光元件和探测器集成在一块基片上，制作微型分光光度计。随着发光二极管(LED)光源技术及产业的日益成熟，以LED为光源的小型便携又低廉的分光光度计已成为研究开发的热点。除了空间色散的分光方式，也有人对声光调制滤光和傅立叶变换光谱在紫外可见区的应用进行了研究。仪器的软件功能可以极大地提升仪器的使用性能和价值，现代分光光度计生产厂商都非常重视仪器配套软件的开发。除了仪器控制软件和通用数据分析处理软件外，很多仪器针对不同行业应用开发了专用分析软件，给仪器使用者带来了极大的便利。三、紫外可见分光光度计的结构一般地，紫外可见分光光度计主要由光源系统、单色器系统、样品室、检测系统组成，如图1所示。光源发出的复合光通过单色器被分解成单色光，当单色光通过样品室时，一部分被样品吸收，其余未被吸收的光到达检测器，被转变为电信号，经电子电路的放大和数据处理后，通过显示系统给出测量结果。图1 紫外可见分光光度计结构分光光度计的主要部件如下所述。光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足够的光强度，稳定。可见光区：钨灯，碘钨灯(320～2500nm)紫外区：氢灯，氘灯(180～375nm)；氙灯：紫外、可见光区均可用作光源。单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同。光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm)。利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。吸收池：用于盛待测及参比溶液。可见光区：光学玻璃池；紫外区：石英池。检测器：利用光电效应，将光能转换成电流讯号。光电池，光电管，光电倍增管。检流计（指示器）：刻度显示或数字显示、自动扫描记录。四、紫外可见分光光度计的原理物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比，其数学表示式如下A=abcA—吸光度；a—摩尔吸光系数；b—吸收介质的厚度；c—吸光物质的浓度。光学系统原理由光源钨灯和氘灯发出的复合光经由步进电机控制带动反光镜M1，反射通过入射狭缝，并进入单色器中，光栅衍射出的单色光经准直镜M2调焦，会聚通过出射狭缝，光束到达斩光器时，一段时间内的光射成为参比光路，另一段时间内的光透射成为样品光路。最后两光交替地照射在检测器(光电倍增管)，如图2所示。图2 光学系统原理图电器系统原理光电倍增管检测出的信号经由前置放大器，驱动卡传递给微机控制器，由微机控制器推动驱动卡居中协调各部分，如图3所示。图3 电气原理图五、紫外可见分光光度计的特点分光光度法对于分析人员来说，可以说是最常用和有效的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法具有以下主要特点。1.灵敏度高由于新的显色剂的大量合成，并在应用研究方面取得了可喜的进展，使得对元素测定的灵敏度有所推进，特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到数十万。2.选择性好目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。3.准确度高对于一般的分光光度法，其浓度测量的相对误差在1～3%范围内，如采用示差分光光度法进行测量，则误差可减少到0.X%。4.适用浓度范围广可从常量(1%～50%)(尤其使用示差法)到痕量(10-8～10-6%)(经预富集后)。5.分析成本低、操作简便、快速、应用广泛由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。到目前为止，几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)均可采用此法。在国际上发表的有关分析的论文总数中，光度法约占28%，我国约占所发表论文总数的33%。六、紫外可见分光光度计的应用1.检定物质根据吸收光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长λ max和摩尔吸收系数ε，是检定物质的常用物理参数。2.与标准物及标准图谱对照将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。3.比较最大吸收波长吸收系数的一致性由于紫外吸收光谱只含有2～3个较宽的吸收带，而紫外光谱主要是分子内的发色团在紫外区产生的吸收，与分子和其它部分关系不大。具有相同发色团的不同分子结构，在较大分子中不影响发色团的紫外吸收光谱，不同的分子结构有可能有相同的紫外吸收光谱，但它们的吸收系数是有差别的。如果分析样品和标准样品的吸收波长相同，吸收系数也相同，则可认为分析样品与标准样品为同一物质。4.反应动力学研究借助于分光光度法可以得出一些化学反应速度常数，并从两个或两个以上温度条件下得到的速度数据，得出反应活化能。5.纯度检验紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果化合物的紫外可见光区没有明显的吸收峰，而它的杂质在紫外区内有较强的吸收峰，就可以检测出化合物中的杂质。6.氢键强度的测定不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂。7.络合物组成及稳定常数的测定金属离子常与有机物形成络合物，多数络合物在紫外可见区是有吸收的，我们可以利用分光光度法来研究其组成。新书推荐为了帮助从事分析测试工作的实验技术人员系统地学习样品前处理技术以及主要处理方法的原理和特点，了解不同学科领域最新的前处理技术。特有多位名师联合编写的【新书上架】样品前处理技术的百科全书来啦！本书既可作为实验技术人员系统学习和培训的教材，也是日常工作中可以经常查阅的必备参考书。

四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！步入任何一家超市食品区，琳琅满目，多姿多彩的饮料、酒类、糖果等等让人目不暇接，食指大动，这些丰富多彩勾起食欲的颜色大多来自食品着色剂。食品着色剂是以给食品着色为主要目的的添加剂，也称食用色素。食品着色剂使食品具有悦目的色泽，对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。按来源可分为天然着色剂和人工合成着色剂。食用天然着色剂主要是指由动、植物组织中提取的色素，多为植物色素。常用的天然着色剂有辣椒红、甜菜红、姜黄、栀子黄、胡萝卜素、焦糖色素等等。绝大部分天然色素不仅没有毒性，有的还有一定的营养和药理作用。但是天然着色剂色彩易受金属离子、水质、pH值、氧化、光照、温度的影响，一般较难分散，染着性、着色剂间的相溶性较差，且价格较高，使其在国内食品制造业中的应用较少。合成着色剂的原料主要是化工产品。与天然色素相比，合成色素颜色更加鲜艳，不易褪色，且价格较低。但是几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质，某些合成色素甚至会危害人体健康，导致生育力下降、畸胎、甚至是转换成致癌物质。中国食品添加剂使用标准（GB2760－2014）对合成色素的种类和限量做出了要求，允许加入的合成色素有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等等。GB 5009.35-2016食品中合成着色剂的测定标准采用C18色谱柱来分离，流动相梯度洗脱。用户实际使用时，会遇到多种多样的问题，主要集中为：1.分离度差：按照国标条件，用户尝试多家C18色谱柱，赤藓红、柠檬黄和新红未能完全分离，尤其是柠檬黄和新红同时出峰。2.分离时间长：单针分离时间长达20分钟，分成两组样品，时间更长，样品量大时，任务繁重。3.色谱柱寿命短：流动相采用了高比例的水相，对C18色谱柱寿命有损伤。基于以上用户痛点，赛默飞CCS应用团队开发了Accucore aQ色谱柱应用于8种合成着色剂的快速检测方案。使用Accucore aQ色谱柱,通过优化流动相条件，可以得到满意的峰形和分离度，10min内，8种色素柠檬黄 新红 苋菜红 胭脂红 日落黄 诱惑红 亮蓝 赤藓红 完全分离。柠檬黄和新红的分离度达到了2.31。是不是想知道Accucore aQ色谱柱为什么有这么好的效果呢？ Accucore在之前的四小名助系列给大家介绍过，作为核壳柱，拥有卓越的表面多孔增强核技术，可以实现低反压下的高分离度和快速分析，具有出色的重现性和更长的色谱柱使用寿命。而aQ色谱柱作为极性封端的 C18 固定相，跟普通C18相比，具有不同的选择性，对极性分析物具有更强的保留和分离能力，在 100% 水流动相中非常稳定，能耐受高比例水相，相对寿命更长。这么优秀，这么高性能，高效的色谱柱，是不是你也想来一打呢？

“若为人不知，除非己莫为”。从证据理论来说，这并不是一种夸张，而是一种客观事实。根据洛卡尔物质交换定律，只要进入犯罪现场就会进行物质交换，而犯罪分子的种种行动和措施的动态进程要不留一点蛛丝马迹，实践证明是犯罪嫌疑人的自欺欺人。小编每每看《名侦探柯南》时，对柯南小盆友冷静地靠微小的细节分析及严谨的推理来了解嫌疑犯的心理动机及手段，都要为峰回路转的结局疯狂打call。而回归于现实的刑侦破案时，除了细节的分析及推理，更需要借助现代化的仪器设备来进行分析确证。通过测试数据的呈现，使与案件事实具有深入联系的微量物证，成为了揭露和证实狡猾犯罪贩子自以为“天衣无缝”作案手段的重要证据。追凶28年，一个指纹就能让白银连环杀人案的真相无处遁形，天网恢恢疏而不漏，微量物证鉴定比目击证人更可靠！什么是微量物证？能够证明犯罪的微小的物质材料或痕迹我们就称为微量物证，针对微量物证的检测，就是借助科学仪器进行物理或化学分析，以确定材料的分子特性、化学成分或者外观形态。微量物证的检验范围：◆火药、炸药及其残留物̷̷◆汽油、煤油、柴油、酒精等易燃液体残留物̷̷◆射击残留物◆油漆、玻璃、塑料̷̷◆纤维、纸张、油墨、染料、橡胶、粘和剂◆金属、泥土̷̷◆动物毛发、植物孢粉̷̷◆其他为什么要用微量物证检验？微量物证检验的目的：鉴定，确认微量物证的种类、产地、厂家、批次等，为刑侦提供方向，线索，范围。对比，将现场物品与嫌疑人物品进行对比，从而判断嫌疑人或物品与现场的联系。例如：重金属中毒案件采用微波消解-ICP-MS法对死者体内组织中Hg、Tl、Cr、As元素的含量进行准确分析，有助于判断死者的死亡原因。例如：金属丝、电击伤等金属凶器比对对用主要成分无法区分的细金属丝（如铁丝）也进行了检验，通过存在的微量元素的种类及其含量，可对金属丝作进一步区分。从而判断是否是凶手使用的凶器。但是微量物证往往物证非常珍贵，其样品量往往非常少并且没有可重复使用性，并且在分析的时候往往有很多不确定性因素，由于案件的层层迷雾，一些微量的物质到底要分析里面的什么成分才对案件的侦破起到决定性作用，往往并不清晰明确。针对于这些技术问题：赛默飞ICPMS微量物证完美解决方案◆ICPMS可以进行几乎无损的检测，样品需求量少；◆赛默飞ICPMS的线性范围非常宽，可以同时对样品中高含量及低含量的元素进行快速检测；◆ICPMS可以同时对不同的元素进行检测，这就扩展测定内容及范围，确保一次就能测试出准确的结果。ICPMS 的仪器ICPMS现有在痕量物证鉴定上的应用：?重金属中毒案件——生物检材?环境污染类案件——泥土?泥土比对溯源——泥土

大家先跟着飞飞看几个耳熟能详的数据：每年有约400万中国人死于吸烟引发疾病，超过因艾滋病、结核、交通事故及自杀死亡的人数总和；平均每6秒就有一个人死于吸烟有关疾病；吸烟者的平均寿命要比不吸烟者缩短10年；全世界每年因吸烟死亡人数高达700万，其中89万为常年吸食二手烟导致。1.究竟是什么让吸烟如此有害健康？吸烟者多死于肺癌，烟气中常见的有害物苯并芘是一种高活性间接致癌物，属于多环芳烃的一种。多环芳烃（简称PAHs）是人类最早发现的一类环境有机致癌化合物，广泛存在于烟熏烧烤类食品、香烟烟雾中，通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，参与体内代谢，生成羟基多环芳烃（OH-PAHs）。香烟烟雾作为多环芳烃的一个重要来源，是吸烟者（包括吸二手烟者）接触多环芳烃的主要途径。图1 非吸烟者（左）与吸烟者（右）肺部对比图2.如何检测人体内的多环芳烃（PAHs）？目前，尿液中的OH-PAHs是研究最多的人体对PAHs 的暴露水平综合评价的生物标志物。但是尿液中多环芳烃代谢物的含量极低，且尿液成分较复杂，所含杂质可能对色谱柱造成损害，直接进样不能满足分析要求。而现有采用离线固相萃取技术来减少基质干扰，提高检测灵敏度的方法，操作过程繁琐费时，重现性较差，成本较高。在线固相萃取（Online-SPE）是近年发展起来的一种全自动样品前处理方式，具有富集纯化一步完成、固相萃取柱可多次使用、重现性好、自动化程度高等优点，已被应用于食品、环境、生物等样品中痕量有机物的检测。飞飞来啦~赛默飞与“国家生物监测”重点实验室之一的上海疾病预防控制中心合作，开发了基于赛默飞双三元液相色谱—在线SPE大体积进样方法，实现人体尿液中多环芳烃羟基代谢产物的高灵敏度监测。“国家人体生物监测项目”是国家卫生计生委疾控局组织的国家重大公共卫生服务项目，通过在全国开展现场流行病学调查和人体生物样本中环境化合物检测，获得全国有代表性的环境化合物在人体内暴露负荷的基础数据，为今后相关公共卫生工作提供技术支持。本方法采用基于快速涡流色谱的Turboflow Cyclone 固相萃取柱对目标尿样进行在线富集纯化，将大分子蛋白杂质提前分离去除，不仅延长了固相萃取柱使用寿命，而且进一步降低了交叉污染率。同时，采用UHPLC-MS法，利用PAHs 专用细粒径UHPLC色谱柱对多环芳烃代谢物实现快速分离，解决了常规液相分离中部分目标物的出峰无法彻底分开和无法准确定性定量的问题，结合大体积进样，大大提高了检测灵敏度。图2 在线SPE大体积进样系统工作原理图【进样富集】【转移】【分析过程】实验条件富集柱：Turboflow Cyclone柱（50×0.5 mm）；分析柱：PAH UHPLC柱（2.1x100 mm，1.8 μm）；柱温30℃；进样量2500 μL；流动相A：水，B：甲醇:乙腈（1:1）；梯度洗脱程序表1；质谱条件：负离子电喷雾（ESI-）。表1 梯度洗脱程序表2  多环芳烃羟基代谢物的保留时间、检测离子对和碰撞电压注：带“*”为定量离子对。检测结果通过使用Turboflow Cyclone富集柱和1.8 μm UHPLC细径分析柱（2.1x100 mm），12种目标化合物能够在短时间内快速分离，混合标准溶液的总离子流图见图3。标准物质的实验结果显示方法线性范围广（0.002~1.0 μg/L），线性较好，且回收率高（90%~110%），各目标物在尿液中的检出限最低可达到0.001 μg/L水平，各目标物的6次进样结果RSD不超过5%，重复性较好。实验采集了24个尿液样本（9名儿童和15名成人，包括6名吸烟成人男性）进行分析，检测结果显示，吸烟者尿液中各种多环芳烃代谢物检出量显著高于非吸烟者（见表2）。图3 各多环芳烃羟基代谢物标准溶液的总离子流图表3  吸烟和非吸烟者尿液样品中部分多环芳烃羟基代谢物测定结果结论本方法采用双三元在线固相萃取前处理方法，大大简化了样品前处理过程，分析成本大为降低，样品经固相萃取柱富集浓缩后在线转移至分析柱进行分析，样品中的待测组分能全部转移至分析柱，样品用量少且无损耗，采用质谱检测器可获得较高的灵敏度，可实现大批量样品的自动、快速、高效检测。感谢上海疾病预防控制中心各位老师的辛勤工作，老师们用实验数据再一次告诉我们：为健康，为家人，为自己，请拒绝吸烟！

在检测领域，有四大名谱，也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱，在检测特色和适用范围上各有不同，但总有一款适合你！质谱：分析分子、原子、或原子团的质量的，可以推测物质的组成，一般用于定性分析较多，也可定量。色谱：是一种兼顾分离与定量分析的手段，可分辨样品中的不同物质。光谱：定性分析，确定样品中主要基团，确定物质类别。从红外到X射线，都是光谱，其应用范围差别很大，是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。波谱：通常指四大波谱，核磁共振（NMR）,物质粒子的质量谱-质谱（MS）,振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman）,电子跃迁-紫外（UV）。光谱分析法光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。光谱分析时，可利用发射光谱，也可以利用吸收光谱。这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中的含量达10皮克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。光谱的分类按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。按产生的本质不同，可分为原子光谱和分子光谱。按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。按光谱表现形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。分光光谱技术可用于：通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成；过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量；通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系，示踪反应过程。鉴定分子式、结构式的方法紫外光谱：反应分子中共轭体系状况；红外光谱：光能团鉴定、分子中环、双键数目。光谱法的优缺点（1）分析速度较快　原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。（2）操作简便　有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面，采用分子光谱法遥测，不需采集样品，在数秒钟内，便可发出警报或检测出污染程度。（3）不需纯样品　只需利用已知谱图，即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。（4）可同时测定多种元素或化合物　省去复杂的分离操作。（5）选择性好　可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物，它们的谱线可分开而不受干扰，成为分析这些化合物的得力工具。（6）灵敏度高　可利用光谱法进行痕量分析。目前，相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一，绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。（7）样品损坏少　可用于古物以及刑事侦察等领域。随着新技术的采用（如应用等离子体光源），定量分析的线性范围变宽，使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。局限性：光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比的大小顺序收集和记录下来，得到质谱图。用质谱图进行定性、定量分析及结构分析。质谱分析法是物理分析法，早期主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大，速度快的偏转小；在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小；当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③　其他有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)，傅里叶变换质谱仪(FT-MS)无机质谱仪，包括：① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。③ 二次离子质谱仪(SIMS) 　　但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量多，用途广的是有机质谱仪。应用范围质谱仪种类很多，应用范围广，可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析。鉴定分子式、结构式的方法：离子峰、碎片峰、物质大小测定。质谱分析具有以下优缺点（1）质谱法是唯一可以确定分子质量的方法；（2）可以对气体、液体、固体等进行分析，分析的范围比较广；（3）可以测定化合物的分子量，推测分子式、结构式、用途广；（4）分析速度快，灵敏度高，样品用量小，只需要1mg左右，有时只要几个微克就可以了。局限性：因为质谱有多种型号，局限性各部相同，可以分别说明色谱分析法利用混合物中不同组分在两相之间进行不同分配的原理，使混合物分离，并进行定性和定量分析的方法。当流动相中所携带的混合物流过固定相时，会和固定相发生作用。由于混合物中各组分在性质和结构的差异，与固定相之间作用力的大小也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。按两相状态，色谱法可以分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法。按溶质在两相分离过程，可分为吸附色谱、分配色谱、离子色谱、体积排阻色谱、亲和色谱和生物色谱法。应用范围气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析色谱法的优缺点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg/g（ppm）级甚至ng/g（ppt）级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个式样的分析。局限性：被分离组分的定性较为困难。波谱分析法将记录的入射光或散射强度变化与光的波长、波数（频）或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析。各种波谱法原理不同，其特点和应用也各不相同。每种波谱法也都有其适用范围和局限性。在使用时应根据测定的目的、样品性质、组成及样品的量选择合适的方法，在很多情况下要综合使用多种波谱法才能达到目的。波谱法的分类紫外－可见光谱（UltravioletandVisible Spectra UV)、红外光谱(Infrared Spectra IR)、质谱(Mass Spectrum MS)和核磁共振波谱（Nuclear Magnetic Resonance NMR)此外，拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱都属于波谱法范畴。四种波谱分析的特定功能如下四大波谱的比较：UV、IR、NMR、MS已成为测定有机化合物分子结构的主要工具。比较：（1）测定方法的灵敏度：MS > UV > IR > 1H-NMR > 13C -NMR（2）仪器的昂贵程度：NMR、MS 远比UV、IR昂贵，FTIR要比普通IR昂贵。（3）获取信息的多寡程度：不仅要考虑获取信息的数量，还要考虑对获取信息的解析能力。综合比较：NMR > MS > IR > UV（4）实验所需的理论背景知识：NMR》MS >IR ～UV主要介绍核磁共振波谱分子具有核磁矩的原子核1H、13C 、15N、19F、31P等在外磁场中，通过射频电磁波的照射，吸收一定频率的电磁波能量，由低能级跃迁到高能级，并产生核磁共振信号。磁共振最常用的核是氢原子核质子,因为它的信号最强,在人体组织内也广泛存在。核磁共振波谱的优点（1）核磁共振法能够保持样品的完整性，是一种非破坏性的检测手段；（2）操作方法简单快速，测量精确，重复性高；（3）样品无需添加溶剂，定量测定无需标样；（4）测量结果受材料样本大小与外观色泽的影响较小，且不受操作员的技术和判断所影响。另外,利用该技术可在短时间内同时获得样品中多种组分的弛豫时间曲线图谱，从而能准确地对样品进行分析鉴定。鉴定分子式、结构式的方法要和其它三种波谱联合使用，验证其正确性，提供分子二、三级结构信息。四大名谱都有各自的优缺点，为了能够大限度的发挥每种分析仪器的大优势，可将两种或三种仪器进行联用来分析样品，联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。