瑞绅葆高频熔样机制备硅锰合金样品

一．简介

硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。

锰和硅是碳钢中所用的主要合金元素。锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一，几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。所有的工业钢都需加入少量的锰作为脱硫剂，使钢能进行热轧、锻造及其它工艺而不致断裂，锰还是各钢种中最重要的合金元素，在合金钢中也会添加15%以上的锰以增加钢的结构强度。硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。在钢生产中，硅主要用作熔融金属的脱氧剂，或作为合金添加剂使钢增加强度和改善其性能。硅还是一种有效的石磨化介质，它能使铸铁中的碳变成游离的石磨碳。

在生产检验中，X荧光分析采用粉末压片法，常规压力下，由于粒度的均匀性以及基体影响，使分析质量经常产生波动。通常，人们为了减少粒度对X荧光分析的影响，一方面，延长研磨时间，另一方面，反复过筛，方法烦琐，易产生粉尘污染。毫无疑问，如果把样品做成均匀的硅锰合金玻璃融片，可以完全消除粒度对X荧光分析的影响，同时由于稀释作用，削弱了基体的吸收增强效应，从而提高X荧光分析质量。但是，直接用铂黄坩埚熔融硅锰合金，会使铂黄坩埚合金化，还会被硅锰合金侵蚀。因此，若要熔融硅锰合金，首先对其进行氧化处理。通过对硅锰合金前期氧化处理，避免硅锰合金对铂黄坩埚的侵蚀，保证铂黄坩埚熔融硅锰合金的安全性。

某大型钢铁厂购买了瑞绅葆生产的FHC-00高频感应熔样机（四工位），在现场利用硅锰合金对仪器进行了严格的验收，对熔样机的精密性和平行性都做了验证。

二．制样设备及工具

1. 设备：瑞绅葆高频熔样机（FHC-00高频感应熔样机）

2. 其他：无水四硼酸锂，硼酸锂混合熔剂（67:33），过氧化钡，碳酸锂，饱和溴化锂溶液。

3. 样品：客户提供的硅锰合金标样。

三．制样过程

准确称取4g±0.0001g的四硼酸锂放入坩埚，在手动模式下设置1050℃打底挂壁，称取0.3g±0.0001g试样加0.5g±0.0001g过氧化钡加0.5g±0.0001g碳酸锂混匀，称取3g±0.0001g硼酸锂混合熔剂（67:33）覆盖。放入高温炉中，500℃预氧化10分钟后缓慢升温至850℃继续氧化15分钟，取出冷却后滴加5滴饱和溴化锂溶液后放到加热线圈上。设置程序为1050℃保温180s，摇摆12min。期间少量多次加入碘化铵脱模剂来增加流动性，熔融完成后自动倒样成型。

为了验证仪器的精密性，对同一种样品采用同一种方法在四个工位上进行了熔融；同时为了验证仪器的平行性，随机选取一个工位进行了6次熔融。

采用理学（Rigaku）的X荧光光谱仪（Simultix14）对制出的玻璃片进行分析，数据如下表，可以看出，对主要元素硅锰以及微量元素磷测定的结果重现性很好，极差在要求的范围内。

四．结论

瑞绅葆FHC-00高频感应熔样机采用高精度红外测温系统，结合PID智能温度控制，保证熔样过程的控温制样准确性，可满足硅锰等类样品的熔融需求。分析结果表明，X荧光分析硅锰合金璃融片，质量稳定，准确度高。且四工位同时进行，自动熔样、摇摆、倒模成型，操作简单、安全可靠，大大地提高了分析效率。