2017-10-23 10:22
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文中将钢铁屑状样品进行分类,根据各类金属屑状样品的强度和硬度选择合适的制样方法,将样品制备成规则的块状样品。其中塑性和韧性较好的样品采用UHPS型超高压压样机制样,而超高强度、脆性大以及不适合冷压法制样的样品采用VGIRMG-01型全自动真空气体保护重熔机制样。制备好的样品选择合适的校准曲线,采用控样法,对样品进行定量分析。对样品10个不同部位测定的数据进行统计,测定结果的相对 标 准 偏 差 (RSD,n=10)均 小 于2%,符合标准JJG768-2005中的A级要求。用一级或二级标准物质/样品进行验证,测定值与认定值的差值都在标准物质规定的不确定度范围内。
目前X 射线荧光分析的样品处理中较多使用振动磨样机(又叫振动研磨仪,振动磨,盘式振动磨)或球磨机。而振动磨样机相对于球磨机,效率更高,通常经过几分钟(球磨机所需通常需要半小时甚至更长)研磨后就能满足样品的粒度要求,一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子),最好的可以达到20μm左右。
采用自制的高压模具,在1400KPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性难以直接压制成型得难题。用电子显微镜对高压样片(1400KPa)和常规压片(400KPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤表样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组成的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。
应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法(压强220~440MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样的重现性,5次制样的重现性为0.1%~2.6%,且降低了仪器的维护成本。