超高压制样方法和技术研究

火花放电原子发射光谱法分析钢铁屑状样品的探讨

文中将钢铁屑状样品进行分类，根据各类金属屑状样品的强度和硬度选择合适的制样方法，将样品制备成规则的块状样品。其中塑性和韧性较好的样品采用UHPS型超高压压样机制样，而超高强度、脆性大以及不适合冷压法制样的样品采用VGIRMG-01型全自动真空气体保护重熔机制样。制备好的样品选择合适的校准曲线，采用控样法，对样品进行定量分析。对样品10个不同部位测定的数据进行统计，测定结果的相对 标 准 偏 差 (RSD，n=10)均 小 于2%，符合标准JJG768-2005中的A级要求。用一级或二级标准物质/样品进行验证，测定值与认定值的差值都在标准物质规定的不确定度范围内。

PrepM-01盘式振动磨样机的应用

目前X 射线荧光分析的样品处理中较多使用振动磨样机（又叫振动研磨仪，振动磨，盘式振动磨）或球磨机。而振动磨样机相对于球磨机，效率更高，通常经过几分钟（球磨机所需通常需要半小时甚至更长）研磨后就能满足样品的粒度要求，一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，最好的可以达到20μm左右。

高压制样X射线荧光光谱法测定煤样品种17种元素和灰分

采用自制的高压模具，在1400KPa压力下直接压制煤样品，解决了由于煤样品粘结性难以直接压制成型得难题。用电子显微镜对高压样片（1400KPa）和常规压片（400KPa）作了表面形态的比较，高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少，为了增加煤表样中可测定元素，以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值，用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法，绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善，大部分组成的精密度都低于1%，制样的重现性好，X荧光的测定值与化学值基本相符。

高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素

应用X射线荧光光谱法（XRF）分析生物样品时，采用传统低压粉末制样方法（压强220~440MPa）难以将样品压制成符合测定需要的样片，样片表面粗糙，粉末容易脱落，污染XRF仪器样品室，影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端，制备的样片表面光滑、致密，大幅改善了制样的重现性，5次制样的重现性为0.1%~2.6%，且降低了仪器的维护成本。