瘦肉精类残留检测

1. 前处理（以猪肉为例）

准 确称取5g（精确至0.01g）捣碎的猪肉，加入10ppm的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺的混标10ul，1ppm的内标各100ul于50ml 离心管中，加入20ml乙酸胺缓冲液，均质提取1min，充分酶解，低温8000r/min离心5min，收集上清液于离心管中，加入20ml正己烷，震 荡均匀，低温12000r/min离心5min，弃去正己烷层，取水层，待净化。

固相萃取小柱：
InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg 

SPE方法：
活化/平衡：3ml甲醇、3ml水、3ml 0.1mol/L 盐酸溶液
上样：上述提取液上柱，〈1ml/min
清洗：3ml 0.1mol/L 盐酸溶液、3ml 水、3ml 50%甲醇、3ml正己烷
小柱抽负压干燥
洗脱：3ml洗脱液（乙酸乙酯：甲醇：氨水=55：45：5）
将洗脱液氮吹至干，加入1ml50%甲醇-水溶解残渣，0.2um滤膜过滤，待测。 

2. 色谱分析

色谱柱：InertSustain C18 3um 2.1*150mm
流动相：A：0.1%甲酸水溶液 B：乙腈
梯度：

time

A%

B%

0

95

5

10

5

95

12

5

95

流速：0.3ml/min
柱温：25℃
进样量：1ul
仪器：UPLC +QTOF-MS

3. 实验结果
 

名称

基质加标

相对回收率

回收率RSD

沙丁胺醇

84.6%

6.15%

莱克多巴胺

84.2%

7.32%

克伦特罗

96.6%

2.69%