农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药一部分又会被植物吸收。
我国在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的农药用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。因此,农药残留的检测对人类健康有着很大的必要性。下面简单介绍一下农药残留测定的实验步骤:
一、样品制备
1. 样本应在冷冻状态下运送和保存,并避免在运送期间解冻,样品储存一般需在-20℃,样品提取浓缩液储存应在0~5℃。
2. 样品检测前需混匀,可用粉碎机搅拌混匀,颗粒尽量小。
3. 粉碎前应保持半冷冻状态,以免待测成分随水分流失。
二、提取
称量样品和加入缓冲液数量要精确;提取过程中要振荡,静置时间不要过短,也不要过长,以3 min为宜;测定要注意选用上清液,移入比色瓶中的数量要精确。
三、净化
净化是将样本中待测农药与干扰杂质分离的步骤。原则是尽量完全除掉干扰杂质,而又使待测农药损失尽量少。
四、提取
1、旋转蒸发浓缩
这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行,因此浓缩的速度很快。
2.氮吹浓缩
目前在SPE小柱净化中,一般的溶剂体积较小,这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时,水浴温度、气体流量等也会影响回收率。推荐使用全自动氮吹浓缩仪。
五、上机检测
样品制备好后,根据农残类型,选择不同人仪器设备进行检测。有机氯农残用配ECD检测器的气相色谱仪进行测定,有机磷农残用配有FPD、NPD检测器的气相色谱仪进行测定。氨基甲酸酯类农残用配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行测定。气质联用仪和液质联用仪可进行33项农药多残留等的测定
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